allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.160. Напитки

ГОСТ 23268.12-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманганатной окисляемости

Обозначение:
ГОСТ 23268.12-78
Наименование:
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманганатной окисляемости
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1980
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.160.20

Текст ГОСТ 23268.12-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманганатной окисляемости



УДК 661.64:543.3:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Грунта Р1Р СОЮЗА    ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения перманганатной окисляемости

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of permanganate oxidation

ГОСТ

23268.12-78

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентябри 1978 г. № 2405 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые литьевые минеральной воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.

Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.

Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм3 кислорода.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.

1.2.    Объем пробы воды для определения окисляемости — не менее 300 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—74, вместимостью: бюретки 25 см3; пипетки 5 и 20 см'.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74, вместимостью: цилиндры 100 см3; колбы 1000 см3.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3.

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646—68.

Изденме официальное    Перепечатка аослреш|«ма

Переиздание. Сентябрь 1983

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа В Л Т-200.

Калин марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Ртуть сернокислая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Плитка электрическая по ГОСТ 306—76,

Стекло часовое.

Фарфор пористый, кусочки.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

З.Г Приготовление раствора серной кислоты 1 :2

К 50 см3 дистиллированной воды приливают 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

3.2.    Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.    Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия

100 см3 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой ки слоты

100 см3 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 сма и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см31 дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (И)

Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм3 потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.

1 мг H2S — соответствует 0,047 мг потребленного кислорода

1 мг N02 —    »    0,35 мг    »    »

1 мг Fe (II) —    »    0,14 мг    »    »

4.2.    Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм3)

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см3 серной кислоты (1:2) и 20 см3 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

К горячему раствору приливают 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см3 дистиллированной воды и обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.

4.3.    Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хло-рнд-ионов более 300 мг/дм3)

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см3 концентрированного раствора1 гидроокиси натрия и 20 см3 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марган

цовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Окисляемость (X), мг/дм3, потребленного кислорода вычисляют по формуле

v (V-VJ'H-S-mO

V2

где V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см3;

V1—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см'3; н—нормальность раствора марганцовокислого калия;

8 — грамм-эквивалент кислорода;

V2—объем пробы воды, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.