allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.160. Напитки

ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

Обозначение:
ГОСТ 12280-75
Наименование:
Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/1977
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.160.10

Текст ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов



ГОСТ 12280-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

к ГОСТ 1228U—75 Винн, вино матер налы, коньячные н плодовые спирты. Метод определения альдегидов

В каком месте

Напечатана

Должно быть

Вводная

вина и виноматсриалы,

вина и виноматсриалы,

часть. Первый

коньячные спирты и

коньяки, кальвадосы.

абзац

плодовые спирты

коньячные спирты и плодовые спирты

Пункт 3.1

виноматсриала,

коньячного

виноматсриала, коньяка,

кал ьвад оса. кон ьяч н ого

примсч а-нис 1

при анализе коньячных

при анализе коньяков, кальвадос ов, коньячных

Пункт 4.2

При анализе коньячных

При анализе коньяков, кальвадосов, коньячных

Пункт 5.2. Первый абзац

альдегидов в коньячных

альдегидов в коньяках, кальвадосах, коньячных

экспликация к формуле. Третий, пятый абзацы

коньячного

коньяка, кальвадоса, коньячного

последний

абзац

коньячном

коньяке, кальвадосе, коньячном

(ИУС № 5 2007 г.)

УДК 663.24:547.281.06:006.354

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения альдегидов

Wines, winematerials, cognac and fruit spirits. Method for the determination of aldehydes

ГОСТ

12280-75

ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает йодометрический метод определения альдегидов. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.

Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14137*.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;

колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20, 25 см3;

бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

колбы Кн-250 по ГОСТ 25336;

капельницы по ГОСТ 25336;

цилиндры 1—10; 1—25 или 3—25; 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770;

калий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6—09—5312 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6—09—4377;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3; калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198; натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363 раствор с (NaOH или КОН) = 1 моль/дм3;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144—98. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 2002

крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1; йод, растворы с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 и с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3;

раствор с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3, готовят из стандарт-титра, раствор с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, готовят ежедневно разбавлением раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;

натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор с (Na2S203) = 0,01 моль/дм3; готовят ежедневно из раствора с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3, который готовят из стандарт-титра (фиксанала); кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор 1:1 по объему; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*; фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1; кислоту борную по ГОСТ 9656; натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;

этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (три-лон Б) по ГОСТ 10652;

бумагу универсальную индикаторную; воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

буферный раствор с рН9; готовят следующим образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см3 раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3;

буферный раствор с рН7; готовят следующим образом: навески фосфорнокислого двузамещен-ного натрия массой 15,00 г, фосфорнокислого однозамещенного калия массой 3,35 г и трилона Б массой 4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки;

раствор метабисульфита натрия или калия; готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой 9,50 г приливают 50—100 см3 дистиллированной воды, 75 см3 раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3; на 5 смполученного раствора должно расходоваться при титровании не менее 6 см3 раствора йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;

щелочный раствор бората натрия; готовят следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    25 см3 вина, виноматериала, коньячного или плодового спирта отмеривают в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии одной-двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см3 буферного раствора с pH 9. Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см3 буферного раствора с pH 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см3, затем промывают холодильник 5—7 см3 дистиллированной воды.

Примечания:

жг    л    л

1.    При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см испытуемой пробы и 20 см дистиллированной воды, при анализе коньячных или плодовых спиртов массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см3 безводного спирта — 10 см3 испытуемой пробы и 15 см3 дистиллированной воды.

2.    При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной бумаге.

3.2.    Подготовку к анализу бесцветного коньячного или плодового спирта массовой концентрацией альдегидов более 4 мг в 100 см3 безводного спирта проводят без перегонки. В коническую колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см3 буферного раствора с pH 7, вносят 25 см3 бесцветного коньячного или

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

плодового спирта или 10 см3 коньячного или плодового спирта и 15 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    При анализе вин или виноматериалов в подготовленный по и. 3.1 испытуемый раствор вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита, добавляя сначала раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3, перед окончанием реакции — раствор йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, а затем вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетово-голубого окрашивания, не исчезающего 15 с.

4.2.    При анализе коньячных или плодовых спиртов для удаления избытка бисульфита в подготовленный по пи. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см3 раствора крахмала, затем 5 см3 раствора соляной кислоты и сразу же (во избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 до появления фиолетовой окраски; избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят еще 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетового окрашивания, не исчезающего 15 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах и виноматериалах (А) в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000 см3, вычисляют по формуле

0,22- V- 1000

Х=-

Vi

где 0,22 — масса уксусного альдегида, = 0,01 моль/дм3, мг;

V

1000

п

соответствующая .3

1 см3 раствора йода с (1/2J2)

израсходованный на титрование, см

3

3.

—    объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм

—    коэффициент пересчета на 1000 см3;

—    объем вина или виноматериала, взятый для определения, см"

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.1.1.    Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2.    Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,5%.

5.1.3.    Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 5,0%.

5.1.1. — 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньячных или плодовых спиртах (А,) в пересчете на уксусный альдегид в мг/100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле

0,22 • V2 ■ 100 • 100

х\ =—

где 0,22 — масса уксусного альдегида, = 0,01 моль/дм3, мг;

VyC

соответствующая .3

1 см3 раствора йода с (1/2J2)

V2 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см 100 — коэффициент пересчета на 100 см3 коньячного или плодового спирта;

100 — коэффициент пересчета на 100 см3 безводного спирта;

У2 — объем коньячного или плодового спирта, взятый для определения, см С — объемная доля этилового спирта в коньячном или плодовом спирте,

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.

5.2.1.    Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.2.2.    Допускаемое относительное расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,9%.

5.2.3.    Допускаемое относительное расхождение результатов двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6,4%.

5.2.1. — 5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 30.12.75 № 4075

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12280-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4172-76

2.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4199-76

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4919.1-77

2.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 9656-75

2.1

ГОСТ 10163-76

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 14137-74

1.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ТУ 6-09-4377-78

2.1

ТУ 6-09-5312-86

2.1

ТУ 6-09-5360-87

2.1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1959

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-85, 3-92)

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Н. Прускакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 17.12.2002. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,55.

Тираж 82 экз. С 8812. Зак. 362.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail:  Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов