allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.160. Напитки

ГОСТ 31685-2012 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определение массовой концентрации сухого остатка

Обозначение:
ГОСТ 31685-2012
Наименование:
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определение массовой концентрации сухого остатка
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/2013
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.160.10

Текст ГОСТ 31685-2012 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определение массовой концентрации сухого остатка



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

31685-

2012


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Метод определения массовой концентрации

сухого остатка

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. No 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО Э1М) 004-97

Код страны

по МК (ИСО Э1вв} 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартнееции

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызствндврт

Молдове

MD

Молдоав-Стандарт

Россия

ftU

Росствндврт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. Ne 1691-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31685—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52968—2008

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ. 2014

в Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

in

Поправка к ГОСТ 3168S—2012 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод on-ределения массовой концентрации сухого остатка

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Раздел 2

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов кэ-мере*ый. Часть 6. Испогъзование значений точности на практике».

(ИУС№3 2015 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Метод определения массовой концентрации сухого остатка

Ethanol from food raw material.

Method for determination of mass concentrabon of dry residue

Дета введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья и устанавливает метод определения массовой концентрации сухого остатка.

Диапазон определений массовой концентрации сухого остатка в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья от 1 до 20 мг/дм3 включительно.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО 5725*6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из* морений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэоласность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009—93 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5964—93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24104—2001* Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53223—2006 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Издание официальное

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб

Отбор проб этилового ректификованного спирта из пищевого сырья — по ГОСТ 5964.

4    Метод анализа

4.1    Сущность метода

Часть объединенной пробы этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, отобранной по ГОСТ 5964. высушивают при температуре 103 *С и определяют массовую концентрацию сухого остатка путем взвешивания.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,3 мг.

Пипетки 2-2-100 и 2-2-200 по ГОСТ 29169.

Чашка для выпаривания достаточной вместимости по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336. содержащий свежеприготовленный силикагель или аналогичный осушитель.

Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (103 ± 2) ®С.

Электропечь муфельная с терморегуляцией, номинальная температура в рабочем пространстве 1000 *С, стабильность температуры при установившемся тепловом режиме ± 2 ®С.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.

4.3    Подготовка к проведению анализа

Перед началом измерений фарфоровую чашку прокаливают в муфельной печи при температуре 700 *С—800 "С до получения постоянной массы. Охлажденную е эксикаторе чашку взвешивают е граммах с точностью до четвертого десятичною знака.

4.4    Проведение анализа

Чистую и сухую чашку для выпаривания, доведенную до постоянной массы, взвешивают в граммах стоимостью до четвертого десятичного знака. Пипеткой, при необходимости неоднократно, помещают в нее 300 см3 анализируемого этилового спирта из объединенной пробы и выпаривают в кипящей водяной бане до полного исчезновения жидкости. Остаток в чашке сушат в сушильном шкафу, отрегулированном на температуру (103 ± 2) *С, е течение 30 мин. После этого чашку с высушенным остатком помещают в эксикатор, охлаждают в течение 30 мин и взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5    Обработка результатов определений

4.5.1 Массовую концентрацию сухого остатка в анализируемом спирте X. мг/дм3, рассчитывают по формуле

У.(т,-Л10)-Ю6

К>

где го, — масса чашки с остатком после высушивания, г; гг\, — масса сухой и чистой чашки, г:

Va — объем анализируемого спирта, подвергаемый высушиванию. смэ.

4.5.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

|Х, - Х2| £ г,    (2)

где X,. Х2 — результаты параллельных определений массовой концентраиии сухого остатка в анализируемом спирте, мг/дм3;

г— значение предела повторяемости, мг/дм3 (см. таблицу 1).

4.5.3 Если условие (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

IX,


_ у

Мд КС


95'


(3)


где Хыли. Хмин — максимальное и минимальное значения из четырех параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, мг/дм3;

С0О95 — значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0.95 и результатов определений п

(4)


CR0 95 — f (о) о,.

Для п- 4

СЯ095 = 3.6 а,.

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют определения в соответствии с данной методикой.

4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в

виде:

Х±Д. при Р- 0.95.    (5)

где X — среднеарифметическое значение результатов п определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, признанных приемлемыми по формулам (2), (3). мг/дм3;

± Д— границы абсолютной погрешности измерений, мг/дм3 (см. таблицу 1).

Среднеарифметическое значение X округляют до двух значащих цифр.

В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона определений, делают следующую запись в журнале: «массовая концентрация сухого остатка в спирте менее 1 мг/дм3 (более 20 мг/дм3)».

Значение массовой концентрации сухого остатка, установленное в анализируемом этиловом спирте настоящим методом, относят к абсолютному этиловому спирту без его пересчета.

5 Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов анализа не превышает значений. приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов определений.

Таблица 1

Диапазон определений массовой концентраиии сухого остатка е спирте, мг/дм1

Показатель точности {границы абсолютной погрош мости) i А. мг/дм'. при Р * 0.95

Показатель повторяемости (средиепадратическое отклонение повторяемости) а, мг/дм1

Показатель воспроизводимости (сроднокаадратическое отклонение воспроизводимости) ай. мг/дм1

Предел

повторяемости г. мг/дм1. при о » 2. Р - 0.9S

От 1 до 2 включ.

1.9

0.3

0.7

0.6

Са. 2 до 5 включ.

1.6

0.5

0.6

1.4

Се. 5 до 20 включ.

1.6

0.5

0.8

1.4

6    Контроль стабильности результатов определений в лаборатории

Периодичность контроля стабильности результатов определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Контроль стабильности результатов определений в лаборатории лри реализации методики осуще-ствляют по ГОСТ ИСО 5725-6. используя метод контроля стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.

При атом вместо результатов, полученных с использованием стандартных образцов в лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2). обрабатывают полученные результаты параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья отдельно для диапазона определений 1—2 мг/дм3 и объединенные результаты параллельных определений для диапазонов 2—5 и 5—20 мг/дм3. Исходные значения стандартною отклонения повторяемости ст, получают по методике, действующей на территории государства, принявшего стандарт.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы число результатов контрольных определений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

7    Требования безопасности

7.1    Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных по ГОСТ 12.1.005.

7.2    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и должно быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

7.3    При проведении определений следует соблюдать правила электробеэопасности по ГОСТ 12.1.019.

УДК 663.5.543.06:006.354    МКС 67.160.10    Н79

Ключевые слова: спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья, сухой остаток, массовая концентрация. метод анализа, диапазон определений, высушивание, взвешивание, постоянная масса

Редактор Н в Таланова Технический редактор в.Н Прусакова Корректор РА. Ыонтова Компьютерная верстка в.И. Грищенко

Сдано в набор 17.093014 Подписано а печать 13.103014. Формат 60-64 V*. Гарнитура Ариел Усп. печ. л. 0.93.

Уч.-изд. п. 0.60. Тирах 69 экд. Зах 4264.

И давно и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный лер., 4. info^goslinfo.iu