ГОСТ 13193-73 Вина, виноматериалы и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Методы определения летучих кислот

ГОСТ 13193-73

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки плодово-ягодные спиртованные

Методы определения летучих кислот

Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices.
Methods of volatile acids determination

MКC 67.160.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биолог. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1795

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на вино и виноматериалы, вино фруктовое (плодовое), виноматериалы фруктовые (плодовые), вино ликерное, виноматериалы ликерные, вино игристое (шампанское), винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает методы определения летучих кислот.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

________________

* На территории Российской Федерации - по ГОСТ Р 51654-2000.

1.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы с тубусом 1-250 или 2-250, или 1-500, или 2-500 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-25-0,1.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Перегонный аппарат (черт.1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см, которая служит парообразователем, специального сосуда для продукта 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая продукт, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

Черт.1

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм к 250 см водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм, помещенного в сосуд для продукта, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5% ее исходного количества.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или КОН)=0,1 моль/дм или 0,05 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Йод раствор =0,01 моль/дм готовят ежедневно из раствора =0,1 моль/дм. Раствор =0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота уксусная, раствор =0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 3).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Перед проведением анализа из продуктов, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.

1.3.2. В специальный сосуд отмеривают 10 см вина, виноматериала, вина фруктового (плодового), виноматериала фруктового (плодового), вина ликерного, виноматериала ликерного, вина игристого (шампанского), винного напитка и добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г) или 20 см коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки. В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом продукте. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см не наберется 100 см дистиллята.

В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через продукт. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

При анализе коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.4.2. В молодых бесцветных коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятах и фруктовых (плодовых) водках определение летучих кислот проводят без перегонки. Отмеривают 20 см продукта в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 см свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

1.4.3. Если продукт содержит более 50 мг/дм сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в п.1.4.1, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см раствора крахмала и титруют раствором йода с концентрацией 0,01 моль/дм до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2-3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концентрацией 0,01 моль/дм, до повторного появления голубой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую концентрацию в винах, виноматериалах летучих кислот (), г/дм, вычисляют по формуле

без внесения поправки на сернистую кислоту

,

где 0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;

10 - объем продукта, взятый для испытания, см;

1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм,

с внесением поправки на сернистую кислоту

,

0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;

- объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см;

2 - коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;

- коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм на раствор с концентрацией 0,1 моль/дм;

10 - объем продукта, взятый для анализа, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятах и фруктовых (плодовых) водках летучих кислот () в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см безводного спирта вычисляют по формуле

,

где 3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм, мг;

- объемная доля этилового спирта в коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятах и фруктовых (плодовых) водках, %;

20 - объем коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, взятый для испытания, см;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;

100 - коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.5.3. Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок - до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок - до целого числа.

1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин 0,06 г/дм, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок - 2,9 мг/100 см безводного спирта.

1.5.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности =0,95, не должно превышать для виноматериалов и вин 0,12 г/дм, для коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов и фруктовых (плодовых) водок - 5 мг/100 см безводного спирта.

1.5.3-1.5.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)

2.1. Сущность метода

Метод дробной перегонки действителен для вин, виноматериалов, вин фруктовых (плодовых), виноматериалов фруктовых (плодовых), вин ликерных, виноматериалов ликерных, вин игристых (шампанского), винных напитков с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм.

Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта без водяного пара. По мере уменьшения объема продукта в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.

Бюретки 1-2-25-0,1.

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10.

Цилиндры 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.

Колбы К-50 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат (черт.2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см.

Черт.2

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см исследуемого продукта (предварительно удаляют углекислоту, как указано в п.1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2-3 капли воды.

Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1-2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую концентрацию летучих кислот в продукте () в г/дм в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле

,

где 0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;

1,1 - поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;

1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм;

10 - объем продукта, взятый для определения, см.

Метрологические характеристики метода по пп.1.5.3-1.5.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

Электронный текст документа

и сверен по:

Алкогольная продукция. Ликероводочные изделия,

коньяк и коньячные спирты: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2005

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена