allgosts.ru25. МАШИНОСТРОЕНИЕ25.160. Сварка, пайка твердым и мягким припоем

ГОСТ 22974.7-85 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 22974.7-85
Наименование:
Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1987
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 22974.7-96
Код ОКС:
25.160.20

Текст ГОСТ 22974.7-85 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

УДК 621.791.048:006.354 Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

22974.7-85


ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения фосфора

Melted welding fluxes.

Method of phosphorus determination

Взамен

ГОСТ 22974.6—78

ОКСТУ 0809

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристаллизованный по ГОСТ 22974,2—85, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор: 4,5 г сернокислой меди помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 500 см3 горячей воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор: 170 г тиомочевины помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 2000 см3 горячей воды.

Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей приливают в раствор сернокислой меди и перемешивают. Смесь оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь используют для определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, стандартный раствор.

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и разбавляют водой до метки. Раствор с массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствор А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до(водят водой до метки и перемешивают. Раствор с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/см3.

  • 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    • 3.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, смешивают с 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 950—1000 °C в течение 20—30 мин. Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 100 см3 горячей воды, нагревают до 90 °C и выдерживают при этой температуре около 1 ч. По выщелачивании плава тигель и крышку над стаканом обмывают горячей водой. Раствор отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают 5—6 раз горячим

раствором углекислого -натрия с массовой концентрацией 0,01 г/см3. Раствор в колбе охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (осадок отбрасывают).

  • 3.1.1. При восстановлении фосфорно-молибденовой гетероло-ликислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина.

25 см фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 150—200 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Раствор должен быть бесцветным.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1—2 капель соляной кислоты, плотностью 1,105 г/см3.

Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1—2 мин до появления голубой окраски, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

  • 3.1.2. При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной.

25 см3 фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют воду до 50 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3-После приливания раствора соляной кислоты раствор становится прозрачным, но сохраняет бурую окраску и через 10—15 мни светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 в избыток. Прибавляют 10 см3 восстановительной смеси, дают постоять до полного обесцвечивания раствора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают 1—2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

  • 3.2. Для флюсов, не содержащих оксида титана (IV)

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100—150 см3, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия (если разложение флюса производилось сплавлением) для разрушения желатина. Раствор кипятят до обесцвечивания марганцовокислого калия, прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3, аммиак по каплям до выпадения гидроокисей металлов и растворяют 1—2 каплями соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Далее анализ проводят по >лп. 3.1.1 или 3.1.2.

  • 3.3. Построение г р а д у и р о в о ч н о го графика

В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 и 32,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 и 0,00032 г фосфора. В одиннадцатую колбу вносят 20 см3 воды. Прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3, нейтрализуют аммиаком до начала выделения гидроокиси железа, которую растворяют, добавляя каплями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3 и далее по пп. 3.1.1 или 3.1.2. Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, не содержащий стандартного раствора фосфора.

  • 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

т— масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Стр. 5 ГОСТ 22974.7—85

Массовая доля фосфора. %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 0,010 до 0,020 включ.

0,005

Св. 0,020 > 0,040 >

0,008

> 0,040 >0,100 >

0,010

>0,100 > 0,200 >

0,020

48