УДК 621.791.848:006.354 Групп* В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения серы Melted welding fluxes.
Method of sulphur determination
ГОСТ
22974.12-85
Взамен
ГОСТ 22974.9—78
ОКСТУ 0809
от 20 де-
с 01.01.87
до 01.01.%/^
диаметром 20—26 мм; сосуда для титрования 6; сосуда для сравнения 7; бюретки 8.
Фарфоро(вые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147—80, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 и с массовой концентрацией 0,4 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, растворы.
Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.
Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.
Раствор Б с массовой концентрацией крахмала 0,0002 г/см3.
Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроокиси калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным
Стр. 3 ГОСТ 11974.12—85
содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия (Т), выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле
71 С * ftl
7 = V-100 ’
где С — массовая доля серы в стандартном образце, %; m — масса навески стандартного образца, флюса, г;
V — объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250— 1300 °C и проверяют установку на герметичность.
Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70—80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.
Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимется на 30—40 мм.
Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезала во время сжигания.
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого (пропускают кислород в течение 1—3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшится, определение считают законченным.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
х= J^iL.ioo,
т
где V — объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см3;
Т — массовая концентрация раствора йодид-йодноватокисло-го калия, выраженная в г/см3 серы;
т — масса навески флюса, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля серы, ч
Абсолютные допускаемые расхождения. %
От 0,02 до 0,05 включ.
0,008
Св. 0,05 до 0,10 >
0,010
» 0,10 > 0,20 »
0,020
о
