allgosts.ru25. МАШИНОСТРОЕНИЕ25.160. Сварка, пайка твердым и мягким припоем

ГОСТ 22974.1-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

Обозначение:
ГОСТ 22974.1-85
Наименование:
Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1987
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 22974.1-96
Код ОКС:
25.160.20

Текст ГОСТ 22974.1-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

УДК 621.791.048:006.354 Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы разложения флюсов


ГОСТ


Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition


22974.1-85


ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.*

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы разложения: флюсов плавлением и кислотное (для определения массовых долей оксида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида титана (IV)).

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

  • 2. МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ ПЛАВЛЕНИЕМ

    • 2.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и тетрабората натрия или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты при помощи желатина.

  • 2.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная Г.1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 22974.1—85

Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400—450 °C. Затем пористую массу по охлаждении растирают и помещают в банку с притертой пробкой.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетрабор-нокислого или борной кислоты.

  • 2.3. Разложение флюса плавлением

    • 2.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °C в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивют водой.

Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей,, приливают 10 см3 раствора желатина и разбавляют до объема 50 см3.

Раствор помешивают в течение 3—5 мин стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте при температуре 70—50 °C на 10—15 мин.

Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раствор).

Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают в течение 15—20 мин при температуре 950—1050 °C. В охлажденный тигель прибавляют 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050 °C в течение 3—5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 0,2 г калия пиросернокислого в течение 3—5 мин. Плав растворяют в 5—10 смэ соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки. Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV) г фосфора.

  • 3. МЕТОД КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ

    • 3.1. Сущность метода

Л1етод основан на разложении флюсов в смеси хлорной или

ГОСТ 22974.1—85 Стр, 3

серной, азотной и фтористоводородной кислот при удалении кремния в виде кремнефторида.

  • 3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой: 57 %-ную хлорную кислоту (1:1) или неразбавленную 36 %-ную нагревают до 50—60 °C и насыщают борной кислотой.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

  • 3.3. Разложение флюса хлорной кислотой

    • 3.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 хлорной кислоты (1:1), 5 см3 азотной и 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до появления обильных паров хлорной кислоты.

Обмывают водой стенки чашки, приливают 10—20 см3 хлорной кислоты, насыщенной борной, и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают 2—3 мин при температуре 750—800 °C.

Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого калия при температуре 750—800 °C в течение 3—5 мин. Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.

Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

  • 3.4. Разложение флюса серной кислотой

    • 3.4.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 20 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагревают до разложения навески, приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаточные .пары серной кислоты отгоняют, держа чашку на весу в муфеле при температуре 950—1050°C в течение 2—3 мин. Чашку охлаждают, приливают 50—60 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Если на дне чашки останутся неразрушенные частицы флюса, то их отфильтровывают и сплавляют с калием пиросернокислым по п. 2.3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.

Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

2 Зак. 148