allgosts.ru25. МАШИНОСТРОЕНИЕ25.160. Сварка, пайка твердым и мягким припоем

ГОСТ 22974.11-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фтористого кальция

Обозначение:
ГОСТ 22974.11-85
Наименование:
Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фтористого кальция
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1987
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 22974.11-96
Код ОКС:
25.160.20

Текст ГОСТ 22974.11-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фтористого кальция

УДК 621.791.048:006.354 Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

ГОСТ

Методы определения фтористого кальция Melted welding fluxes.

Methods of calcium fluoride determination

22974.11-85

Взамен

ГОСТ 22974.5—78

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. Н® 4475 срок действия установлен

с 01.01.87

до oi.oi)^>y

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титри-метричеокий комплексонометрический методы определения фтористого кальция (при массовой доле фтористого кальция от 1,5 до 65,0 %).

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

      Издание официальное


      Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 22974.11—W

  • 2. ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

    • 2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении фтористого кальция парами воды при 1300—1350 °C в присутствии катализатора. Выделившаяся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается в приемник, в котором титруется гидроокисью натрия.

  • 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания фтористого кальция (см. чертеж) состоит: промывной склянки 1 для очистки воздуха или кислорода, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/см3; шарообразной трубки 2, заполненной стеклянной ватой для улавливания капель воды со щелочью; нержавеющей трубки 3 наружным диаметром 20 мм и внутренним 18 мм, длиной 220 мм, которая входит в фарфоровую трубку или кварцевую 10 и герметично крепится хомутом; нержавеющей трубки 4 диаметром 10 мм, приваренной к трубке 3; колбы 5 для получения пара, электрической плитки 6\ фарфоровой лодочки 7

№ 2 по ГОСТ 9147—80, предварительно прокаленной в муфельной печи при 900—1000 °C в течение 4—5 ч; трубчатой электропечи 8 с корундовым нагревом, обеспечивающей температуру (1300±20) °C, установленной с наклоном 4° в сторону приемника; пирометра Р; фарфоровой трубки 10 с внутренним диаметром 20—22 мм; резиновых уплотнителей 11 и /3; бачка 12 для охлаждения трубки водой; форштоса /4; приемника 15 для титрования фтористоводородной кислоты.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон* центрацией 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3.

Алюминия оксид безводный, прокаленный при 1100 °C в течение 1 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Метиловый красный индикатор.

Метиленовый голубой индикатор.

Смешанный индикатор: 0,125 г метилового красного и 0,0083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового опирта; хранят в темной оклянке.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г/см3 фтористого кальция, вычисляют по формуле

1 ~~ V-100 ’

где С —массовая доля фтористого кальция в стандартном образце, %;

m — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора гидрооксида натрия, израсходованный на титрование, см3.

  • 2.3. П р о в е д е н и е анализа

Навеску флюса массой 0,1—0,2 г помещают в фарфоровую лодочку, содержащую 0,2—0,4 г оксида алюминия. Содержимое лодочки тщательно перемешивают. Лодочку помещают в фарфоровую трубку, нагретую до 1250—1350 °C, и закрывают трубку резиновой пробкой. В фарфоровую трубку через отросток трубки 3 подают воздух или кислород со скоростью 3—5 пузырьков в секунду одновременно с водяным паром.

Образовавшаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поступает в приемник /5, куда предварительно влито 50 см3 воды и 5—6 капель смешанного индикатора.

Фтористоводородную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 до изменения окраски из сиреневой в зеленую. Титрование заканчивают, когда цвет раствора не меняется в течение 2 мин.

  • 2.4. Об р а б о т к а результатов

    • 2.4.1. Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

Y ГУ-loo

где Т — массовая концентрация раствора гидрооксида натрия, выраженная в г/см3 фтористого кальция;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески флюса, г.

  • 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

    Массовая доля фтористого

    кальция, %

    Абсолютные допускаемые расхождения. %

    От 1,5 до 3,0 включ.

    0,2

    Св. 3,0 > 5,0 >

    0,3

    > 5,0 > 10,0 >

    0,4

    >10,0 » 20,0 »

    0,6

    » 20,0 > 40,0 >

    0,9

    > 40,0 > 65,0 >

    1,2

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

  • 3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлори-да свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б.

  • 3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.


Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой концентрацией 0,025 г/см3.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Метиловый оранжевый индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05. моль/дм3: 9,3 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную юолбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пере-мешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, стандартный раствор: 2,210 г фторида натрия растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой в мерной колбе. Раствор с массовой концентрацией 0,001 г фтора в 1 см3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по фтору: 50 см3 стандартного раствора переносят в стакан вмести^ мостью 300 см3, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия и из бюретки 25 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, Нагревают до 60— —70 °C, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 50—100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Массовую концентрацию трилона Б (С), выраженную в г/см3 фтористого кальция, вычисляют по формуле

п 0,031 • -2,055

где Vi — объем стандартного раствора фтористого натрия, см3;,

У2— объем раствора уксуснокислого свинца, взятый с избытком, см3;

Уз — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

2,055—коэффициент пересчета фтора на фтористый кальций;

К— соотношение между растворами уксуснокислого свинца и трилона Б.

Определяют соотношение К; 5 см3 раствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака, 1:1, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Соотношение К вычисляют по формуле

где V4—объем раствора уксуснокислого свинца, взятый на титрование, ом3;

У5— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ом3.

  • 3.3. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г (три массовой доле фтористого кальция 1,5—40 %) или 0,25 г (три массовой доле фтористого кальция 40—65 %) смешивают с 0,2 г двуокиси кремния и 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °C в течение 20—30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель и лепешку плава помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 50 см3 горячей воды, накрывают стеклом и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.

Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 см3 фильтрата в стакан вместимостью 300 ом3, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (1:1) до оранжевой окраски, прибавляют 4—5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота выделяется в виде студенистого осадка). Раствор отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через вату и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому оранжевому азотной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия из бюретки 25 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до 60—70 °C, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч. Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

50—100 см3 фильтрата переносят в коничеокую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 ом3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют избыток свинпа раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

  • 3.4. О б р а б о TIK а результатов

3.4.1. Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле



ГОСТ 2W4.11—85 Стр. 7

где V — объем раствора уксуснокислого свинца, взятый для осаждения фтор-иона, см3;

Vi — объем раствора трило>на Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

К — соотношение между раствором уксуснокислого свинца и трмлона Б;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 фтористого кальция;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

71