allgosts.ru25. МАШИНОСТРОЕНИЕ25.160. Сварка, пайка твердым и мягким припоем

ГОСТ 22974.9-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

Обозначение:
ГОСТ 22974.9-85
Наименование:
Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1987
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 22974.9-96
Код ОКС:
25.160.20

Текст ГОСТ 22974.9-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

УДК 621.791.048:006.354 Группа 809

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

ГОСТ

22974.9-85


Методы определения оксида титана (IV) Melted welding fluxes.

Methods of titanium oxide (IV) determination

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4475 срок действия установлен

с 01.01.87

до

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV): с диантипирилметаном и с хромотроповой кислотой (при массовой доле оксида титана (IV) от 0,30 до 10,0%) и перекисью водорода (при массовой доле оксида титана (IV) от 7,0 до 40,0 %).

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

  • 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

    • 2.1. Сущность метода

В кислой среде четырехвалентный титан взаимодействует с диантипирилметаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 480 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.

  • 2.2. А п п ар ату р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена


Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой концентрацией 0,05 и 0,1 г/см3 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3, и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807—74.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Индикаторная бумага конго.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3: 10 г диантипирилметана и 5 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают 150 см3 воды и осторожно 15 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, нагревают до растворения навески, охлаждают и доливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».

Стандартные растворы оксида титана.

Раствор А: 1 г свежепрокаленной двуокиси титана при 1000°С сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до просветления раствора при 800—900°С. Охлажденный плав растворяют в 50 см3 серной кислоты с массовой концентрацией 0,1 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой с массовой концентрацией 0,05 г/см3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см3, покрыв часовым стеклом. По растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 раствора серной кислоты с массовой концентрацией 0,05 г/см3, переносят в мерную колбу на 1000 см3 и этой же кислотой доводят до метки.

Раствор А с массовой концентрацией оксида титана 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой с массовой концентрацией 0,05 г/см3 и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией оксида титана 0,0001 г/см3.

  • 2.3. Проведение анализа

    • 2.3.1. После разложения флюса сплавлением по ГОСТ

  • 22974.1—85 25 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 (в зависимости от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор содя-ной кислоты (1:1) до перехода окраски бумаги конго в синий цвет. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 10—15 мин до полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с аскорбиновой кислотой, 25 см3 раствора диантипирил-метана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30— 50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре с длиной волны 480 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

  • 2.3.2. После разложения флюса растворенным в кислотах по ГОСТ 22974.1—85, 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 и далее анализ проводят по п. 2.3.1.

  • 2.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 последовательно вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и

0,0005 г оксида титана. В седьмую колбу стандартного раствора оксида титана (IV) не добавляют. Прибавляют 5 см3 аскорбиновой кислоты и далее анализ проводят по п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в котором нет стандартного раствора оксида титана (IV).

2.4. Обработка результатов

  • 2.4.1. М.ассовую долю оксида титана (IV) (X) в процентах вычисляют по формуле

X_м- юо

где т — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

mt — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

    Массовая доля оксида титана. %

    Абсолютные допускаемые расхождения. %

    От 0,40 до 1,00 включ.

    0,08

    Св. 1,00 > 2,00 >

    0,10

    > 2,00 > 5,00 >

    0,15

    > 5,00 > 10,00 >

    0,20

    >10,0 » 25,0 >

    0,4

    > 25,0 > 40,0 >

    0,6

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА С ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТОЙ

  • 3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с хромотроповой кислотой, окрашенного в зависимости от концентрации титана от желтого до красно-бурого цвета. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.

  • 3.2. Awn а р а ту р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с -массовой концентрацией 0,05,0,1 г/см3 и разбавленная 1:4.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор с 'массовой концентрацией 0,04 г/см3 (40 г соли Мора растворяют в 900 см3 воды. После полного растворения соли Мора прибавляют 100 см3 концентрированной серной кислоты).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Щавелевая кислота по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль: 3 г растворяют в 100 см3 воды. Используют свежеприготовленный раствор.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807—74.

Стандартные растворы оксида титана (IV) готовят по п. 2.2.

  • 3.3. П ро ве ден и е анализа

  • 3.3.1. После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 25 см3

раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хороню обмывают водой стенки стакана и выпаривают, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 10—50 см3 (в зависимости от содержания оксида титана (IV) во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора соли Мора, 20 см3 раствора щавелевой кислоты, 4 см3 хромотроповой кислоты (после прибавления каждого реактива хорошо перемешивают) , доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре с длиной волны 453 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

  • 3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г оксида титана (IV). В седьмую колбу не добавляют стандартный раствор оксида титана (IV). Прибавляют соответственно 9; 8; 7; 6; 5; 4 см3 серной кислоты с массовой концентрацией 0,05 г/см3 и 10 см3 соли Мора и далее анализ проводят по п. 3.3.1.

  • 3.4. Обработка результатов

  • 3.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) (X) в процентах вычисляют по формуле

у т, • 100

где т\—масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

пг — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА [IV] С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

  • 4.1. Сущность метода

Метод основан на способности ионов титана образовывать с перекисью водорода в кислой среде комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется добавлением в раствор ортофоофорной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

  • 4.2. А пп а р а ту р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4 и с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Титан металлический по ГОСТ 19807—74.

Титана двуокись.

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по п. 2.2.

  • 4.3. Проведение анализа

  • 4.3.1. После разложения флюса сплавлением по ГОСТ

  • 22974.1—85 2—5 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 200 250 см3, добавляют 2 3 см3 концентрированной

азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане охлаждают, добавляют 20 см3 воды для растворения сернокислых солей и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 10 см3 серной кислоты (1:4), 30 см3 воды, 2 см3 ортофос-форной кислоты, 5 см3 перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

  • 4.3.2. После кислотного разложения флюса по ГОСТ

  • 22974.1—85 2—5 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты (1:4), 50 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, 5 см3 перекиси водорода и далее анализ проводят по п. 4.3.1,

  • 4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 ом3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г оксида титана (IV). В седьмую колбу вносят 3 см3 серной кислоты с массовой концентрацией 0,05 г/см3. Затем приливают по 10 cmj серной кислоты (1:4), 50 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты,

5 см3 перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре с длиной волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с толщиной слоя 30 мм. В1 качестве раствора сравнения попользуют раствор, в который не вводился стандартный раствор оксида титана (IV).

  • 4.4. О б р а б о тк а результатов

4.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) (Х2) в процентах Вычисляют по формуле


m 100


где пг — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

61