allgosts.ru25.160 Сварка, пайка твердым и мягким припоем25 МАШИНОСТРОЕНИЕ

ГОСТ 22974.13-85 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода

Обозначение:
ГОСТ 22974.13-85
Наименование:
Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1987
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 22974.13-96
Код ОКС:
25.160.20

Текст ГОСТ 22974.13-85 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода

УДК 621.791.048:006.354


Группа В07


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения углерода


ГОСТ


Melted welding fluxes. Method of carbon determination


22974.13-85


Взамен

ГОСТ 22974.8—78


ОКСТУ 0809


Постановлением Государственного .комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4475 срок действия установлен


с 01.01.87 до 01.01*


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,05 %).

Сущность метода состоит в том, что углекислый газ, полученный после сжигания навески, поглощается раствором с определенным начальным значением pH, вызывает закисление поглотительного раствора.

Количество электричества, необходимое для нейтрализации^ однозначно связано с количеством поглощенного газа. Количество электричества фиксируется кулонометром.

При нагреве флюса до 1300 °C одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.

Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизирует. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0—85.


Издание официальное ★


ГОСТ 22974.13—85 Стр. 2

  • 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения углерода (см. чертеж) состоит из: баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583—78, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, топкой регулировки кислорода; поглотителя 3 заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей на

грев до 1400 °C; лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147—80, прокаленной при 1300 °C в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20—22 мм, длиной 650—750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анио-нитной смолой ЭДЭ-10П.

Такой поглотитель позволяет провести 15—20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю' и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги Конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель. Экспресс-анализатор углерода 8. Экспресс-анализатор типа АН-7560. Допускается применять аналогичные анализаторы других типов.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой концентрацией 1 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140—74.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539—79, прокаленная при 800 °C в течение 4—5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

Стр. 3 ГОСТ 22974.13—8S

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

  • 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

  • 4, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 4.1. Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.

    • 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

      Массовая доля углерода. %


Абсолютные допускаемые расхождения. %

0,004

0,009


От 0,010 до 0,020 включ. Св. 0,020 > 0,050 >

Редактор М. Д. Курочкина Технический редактор Я. П. Замолодчикова Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 13-01.86 Подп. к печ. 24*04.86 5,0 усл. п. jd 5.13 усл. кр.-отт. 4.78 уч.-изд. л. Тир. 30000 Цена 25 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123840» Москва, ГСП,

НовопресненскнЙ пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 148