allgosts.ru25. МАШИНОСТРОЕНИЕ25.160. Сварка, пайка твердым и мягким припоем

ГОСТ 22974.6-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

Обозначение:
ГОСТ 22974.6-85
Наименование:
Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1987
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 22974.6-96
Код ОКС:
25.160.20

Текст ГОСТ 22974.6-85 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

УДК 621.791.048:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа В09

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

ГОСТ

Методы определения оксида железа (III] Melted welding fluxes.

Methods of iron oxide (III) determination

22974.6—85

Взамен

ГОСТ 22974.4—78

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. Н® 4474 срок действия установлен

с 01.01.87 до <М.01Д>У

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле оксида железа (III) от 0,10 до 10,0 %), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле оксида железа от 0,50 до 20,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 0,10 до 10,0 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  • 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)

  • 2.1. Сущность метода

Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде pH 8—12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или спектрофотометре при длине волны 430 нм.

Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена


  • 2.2. Ап п а р а т у р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/ом3.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (III).

Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см3 оксида железа (III).

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б с массовой концентрацией 0,0001 г/см3 оксида железа (III).

  • 2.3. Проведение анализа

  • 2.3.1. После разложения флюса ло ГОСТ 22974.1—85 аликвотную часть раствора 10—50 см3 (в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора солянокислого гид-роксиламина, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго и в избыток аммиака 10 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5—-10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 м-м.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) находят по градуировочному графику.

  • 2.3.2, Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3 стандартного раст

вора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016 и 0,0018 г оксида железа (III). В

одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см3 воды. Приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вы-

числяют по формуле

у т1-100

т '

где т — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

Ш\ — масса 'навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 2.4.2. Абсолютные допускемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

    Массовая доля оксида железа (Hi), %

    Абсолютные допускаемые расхождения. %

    От

    ОДО до

    0,20 включ.

    0,03

    Св.

    0,20 >

    0,40

    >

    0,04

    >

    0,40 >

    0,80

    >

    0.06

    >

    0,80 >

    2,00

    >

    0,08

    >

    2,00 >

    5,00

    »

    0,15

    >

    5,00 >

    10,00

    >

    0.20

    >

    10,0 >

    20,0

    >

    0,3

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА fIJI} (ДЛЯ ФЛЮСОВ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ОКСИДА ЦИРКОНИЯ]

  • 3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании ионов трехвалентного железа раствором трилона Б при pH 1—2. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту.

  • 3.2. Растворы и реактивы

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см3.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикаторная универсальная бумага.

Стандартный раствор оксида железа готовят по п. 2.2.

  • 3.3. П р о в еде ни е анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 аликвотную часть раствора 25—50 см3 помещают в стакан вместимостью 250— 300 см3, раствором уксуснокислого натрия устанавливают по универсальной индикаторной бумаге pH 1—2, приливают -10—15 капель сульфосалициловой кислоты, нагревают до 60—70 °C и медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-малиновой в л именно-желтую.

  • 3.4. Обработка результатов

  • 3.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (Xj) в процентах вычисляют по формуле

100

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, г;

С—массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксида железа;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III), как указано в п. 3.3.

  • 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА [III]

  • 4.1. С у щ н о с т ь метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.

  • 4.2. А пп а р ату р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения железа.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор оксида железа (III); готовится как указано в п. 2.2.

  • 4.3. Подготовка к анализу

Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.

  • 4.4. Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 5—25 см3 раствора (в зависимости от массовой доли оксида железа (III)) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

  • 4.5. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 и 0,0009 г оксида железа (III), добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

  • 4.6. Об работка результатов

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Массу (г) оксида железа (III) в испытуемом растворе находят по градуировочному графику.

  • 4.6.1. Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле

у mt • 100

где — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 4.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

43