МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ
ISO 1841-1
2016
МЯСО И МЯСНАЯ ПРОДУКЦИЯ
Определение содержания хлоридов
Часть 1
Метод Волхарда
(ISO 1841-1:1996, IDT)
Издание официальное
Москва Российский институт стандартизации 2024
ГОСТ ISO 1841-1—2016
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. № 87-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166)004—97 | Код страны по МК(ИСО 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | АМ | ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджи кета нда рт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 июня 2024 г. № 799-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1841-1—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1841-1:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение массовой доли хлоридов. Часть 1. Метод Волхарда» («Meat and meat products — Determination of chloride content— Part 1: Volhard method», IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 «Мясо и мясные продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Сельскохозяйственные пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
© ISO, 1996
© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
ГОСТ ISO 1841-1—2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНАЯ ПРОДУКЦИЯ
Определение содержания хлоридов
Часть 1
Метод Вол хард а
Meat and meat products. Determination of chloride content. Part 1. Volhard method
Дата введения — 2025—11—01 с правом досрочного применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлоридов в мясе, включая мясо птицы и мясную продукцию с содержанием хлорида натрия не менее 1,0 %.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
2.1 массовая доля хлоридов в мясе и мясной продукции (chloride content of meat and meat products): Общее содержание хлоридов, определенное методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженное как массовая доля хлорида натрия в процентах.
3 Сущность метода
Экстракция навески горячей водой и осаждение белков. После фильтрования и подкисления добавление к экстракту в избытке раствора азотнокислого серебра и оттитровывание этого избытка раствором роданистого калия.
4 Реактивы
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты, не ниже указанных.
4.1 Вода дистиллированная и не содержащая галогенов.
Проба на отсутствие галогенов: к 100 мл воды добавляют 1 мл азотнокислого серебра [c(AgNO3) * 0,1 моль/л] и 5 мл азотной кислоты [c(HNO3) * 4 моль/л]. Допускается только легкое помутнение.
4.2 Нитробензол или гептиловый спирт
4.3 Азотная кислота [c(HNO3) = 4 моль/л].
Смешивают один объем концентрированной азотной кислоты (1,39 г/мл < р20 - 1 >42 г^мл) с тремя объемами воды.
4.4 Растворы для осаждения белков
4.4.1 Раствор А
Растворяют в воде 106 г 3-водного железистосинеродистого калия [K4Fe(CN)6 ■ ЗН2О], количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.2) и доводят объем до метки водой.
Издание официальное
1
ГОСТ ISO 1841-1—2016
4.4.2 Раствор Б
Растворяют в воде 220 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(CH3COO)2 • 2Н2О], добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты, количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.2) и доводят объем до метки водой.
4.5 Азотнокислое серебро, стандартный титрованный раствор [c(AgNO3) = 0,1 моль/л].
16,989 г азотнокислого серебра, предварительно высушенного при температуре (150 ± 2) °C в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.2) и доводят объем до метки водой.
Раствор хранят в сосуде из темного стекла вдали от прямого солнечного света.
4.6 Роданистый калий, стандартный титрованный раствор [c(KSCN) = 0,1 моль/л].
Около 9,7 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.2) и доводят объем до метки водой. Стандартизируют раствор с точностью до 0,0001 моль/л по стандартному раствору азотнокислого серебра (4.5), используя в качестве индикатора раствор железоаммонийных квасцов (4.7).
4.7 Железоаммонийные квасцы
При комнатной температуре готовят насыщенный водный раствор 12-водного аммоний-желе-за (III) сульфата [NH4Fe(SO4)2 • 12 Н2О].
5 Лабораторное оборудование, средства измерений
Используют стандартное лабораторное оборудование и дополнительно следующее.
5.1 Оборудование для измельчения, механическое или электрическое, способное измельчить пробу образца. Это может быть высокоскоростной ротационный куттер (измельчитель-гомогенизатор) или мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4,5 мм.
5.2 Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 200 и 1000 мл.
5.3 Конические колбы, вместимостью 250 мл.
5.4 Бюретки, вместимостью 25 или 50 мл.
5.5 Мерные пипетки с одной меткой, вместимостью 20 мл.
5.6 Кипящая водяная баня.
5.7 Аналитические весы, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.
6 Отбор проб
Важно, чтобы полученная лабораторией проба была представительной, чтобы она не претерпела повреждений или изменений в процессе транспортирования или хранения.
Рекомендуемый метод отбора проб — по ISO 3100-1.
От объединенной пробы отбирают лабораторную пробу массой не менее 200 г.
7 Подготовка пробы
7.1 Лабораторную пробу измельчают с помощью соответствующего оборудования (5.1). При этом температура пробы не должна подниматься выше 25 °C. При использовании мясорубки пробу необходимо пропустить через нее как минимум дважды.
7.2 Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд. Сосуд закрывают и хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава продукции, используя образец по возможности скорее, но не позднее чем через 24 ч после измельчения.
8 Порядок проведения испытаний
Примечание —Для проверки сходимости проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 8.1—8.4.
2
ГОСТ ISO 1841-1—2016
8.1 Навеска
Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г и количественно переносят в коническую колбу (5.3).
8.2 Удаление белковых веществ
В колбу с навеской (8.1) добавляют 100 мл горячей воды (4.1). Колбу с содержимым нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане (5.6). Периодически колбу с содержимым встряхивают.
Оставляют колбу с содержимым при комнатной температуре для охлаждения, затем последовательно добавляют 2 мл раствора А (4.4.1) и 2 мл раствора Б (4.4.2), тщательно взбалтывая после каждого прибавления.
Колбу выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл (5.2) и доводят объем до метки водой. Тщательно перемешивают содержимое и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Примечание — Если настоящий метод применяется для определения массовой доли нитратов и нитритов или если в пробе присутствует аскорбиновая кислота, содержание которой более 0,1 %, то к навеске (8.1) необходимо добавить 0,5 г активированного угля. После смешивания с растворами А и Б содержимое колбы доводят до pH 7,5—8,3 раствором гидроксида натрия.
8.3 Проведение испытаний
В коническую колбу (5.3) пипеткой (5.5) переносят 20 мл фильтрата, добавляют мерным цилиндром 5 мл разбавленной азотной кислоты (4.3) и 1 мл железоаммонийных квасцов (4.7) в качестве индикатора.
В ту же коническую колбу пипеткой (5.5) вносят 20 мл раствора азотнокислого серебра (4.5), добавляют мерным цилиндром 3 мл нитробензола или гептилового спирта и тщательно перемешивают. Энергично встряхивают до выпадения осадка. Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия (4.6) до появления стойкого розового окрашивания. Измеряют объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, и записывают результат с точностью до 0,05 мл.
8.4 Контрольное испытание
Контрольное испытание проводят в соответствии с 8.2 и 8.3, используя такой же объем азотнокислого серебра (4.5).
9 Обработка результатов
Массовую долю хлоридов И/С], %, в пересчете на хлорид натрия вычисляют по формуле
Wq\ = 0,05844(^2 _ ^1)-----с = 58,44—---- • с, 20 т т
где У1 — объем раствора роданистого калия (4.6), израсходованный на испытание (8.3), мл;
У2 — объем раствора роданистого калия (4.6), израсходованный на контрольное испытание (8.4), мл;
с — концентрация раствора роданистого калия (4.6), моль/л;
т — масса навески, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака и записывают результат с точностью до 0,05 %.
10 Точность
Точность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний (см. [4]), выполненных в соответствии с ISO 5725. Значения, полученные для предела повторяемости г и предела воспроизводимости R, соответствуют уровню вероятности 95 %.
3
ГОСТ ISO 1841-1—2016
10.1 Сходимость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученных в результате использования одного и того же метода на идентичной исследуемой пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же лаборантом, используя одно и то же оборудование, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать:
- 0,15 % для проб с массовой долей хлорида натрия от 1,0 % до 2,0 %;
- 0,20 % для проб с массовой долей хлорида натрия более 2,0 %.
10.2 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученных в результате использования одного метода на идентичной исследуемой пробе в разных лабораториях разными лаборантами на различном оборудовании, не должно превышать:
- 0,20 % для проб с массовой долей хлорида натрия от 1,0 % до 2,0 %;
- 0,30 % для проб с массовой долей хлорида натрия более 2,0 %.
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- метод отбора проб, если он известен;
- используемый метод испытания;
- полученные результаты;
- если проверена повторяемость — конечную сумму результатов.
В протоколе испытания следует указать все особенности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, которые повлияли на результаты испытания.
Протокол испытания должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
4
ГОСТ ISO 1841-1—2016
Приложение А (справочное)
Библиография
[1] ISO 3100-1:1991 Meat and meat product — Sampling and preparation of test samples — Part 1: Sampling (Мясо и мясные продукты. Отбор проб и подготовка испытательных образцов. Часть 1. Отбор проб)
[2] ISO 5725:1986* Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
(Точность методов испытания. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартных методов испытания при межлабораторных испытаниях)
[3] Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach Par. 35 LMBG. Bestimmung des Kochsalzgehaltes in Fleisch und Fleischerzeugnissen. L 06.00-5, September 1980
(Определение содержания поваренной соли в мясе и мясных продуктах)
[4] Beljaars Р. R. and Horwitz W. Comparison of the Volhard and potentiometric methods for the determination of chloride in meat products: Collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chern., 68, 1985, pp. 480—484
(Сравнение метода Фольгарда и потенциометрического метода для определения хлоридов в мясе и мясных продуктах)
В настоящее время отменен, был использован для получения точностных данных.
5
ГОСТ ISO 1841-1—2016
УДК 637.5.074:543.632.5(083.74)(476)
МКС 67.120.10
IDT
Ключевые слова: мясо, мясо птицы, мясная продукция, массовая доля хлоридов, хлориды
Технический редактор И.Е. Черепкова
Корректор И.А. Королева
Компьютерная верстка И.Ю. Литовкиной
Сдано в набор 17.06.2024. Подписано в печать 24.06.2024. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал.
Усл. печ. л. 0,93. Уч-изд. л. 0,74.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.