ГОСТ 30240.2-95
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ
Фотометрический метод определения двуокиси кремния
Barite concentrate.
Photometric method for determination of silicon dioxide
ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
.
Дата введения 1997-01-01
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан
2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Казглавстандарт |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния от 0,5 до 5%.
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600-650 нм.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные
ТУ 6-09-5337-87 Натрий кремнекислый мета, 9-водный. Технические условия.
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента" по ТУ 6-09-1678.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Смесь восстановительная: 15,0 г винной и 1,0 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, прокаленный при 400 °С.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, калий углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%: 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят) в 60 см
Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ТУ 6-09-5337.
Стандартные растворы двуокиси кремния.
Раствор А, содержащий около 1 мг/см
Для определения концентрации двуокиси кремния отбирают пипеткой 50,0 см
Концентрацию двуокиси кремния в растворе А
где
Раствор Б, содержащий около 0,025 мг/см
Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят в день применения.
Концентрацию двуокиси кремния в растворе Б
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Навеску баритового концентрата массой 0,2000 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700-800 °С в течение 15-20 мин.
Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см
Аликвотную часть 2,0-10,0 см
Таблица 1
Массовая доля двуокиси кремния, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,5 до 1,0 включ. | 10,0 |
Св. 1,0 " 3,0 " | 5,0 |
" 3,0 | 2,0 |
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600-650 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Массу двуокиси кремния в растворе находят по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
Приготовление растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптической плотности выполняют дважды. По полученным средним арифметическим значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю двуокиси кремния
где
6.2 Расхождения результатов параллельных определений
Таблица 2
В процентах
Массовая доля двуокиси кремния | |||
0,50 | 0,07 | 0,08 | 0,10 |
1,00 | 0,09 | 0,09 | 0,12 |
2,00 | 0,11 | 0,11 | 0,15 |
3,00 | 0,13 | 0,14 | 0,18 |
4,00 | 0,15 | 0,16 | 0,22 |
5,00 | 0,19 | 0,20 | 0,26 |
6.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.
6.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
Значения
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентрат баритовый. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996