ГОСТ 15848.3-90
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Метод определения оксида железа (II)
Chromium ores and concentrates. Method for determination of ferrous protoxide (II)
ОКСТУ 0741
Срок действия с 01.01.92
до 01.01.2002*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.И.Стенина (руководитель темы), Г.В.Шибалко, Н.А.Забугорная
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3671
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4208-72 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 14262-78 | 2 |
ГОСТ 15848.0-85 | 1 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20%.
Метод основан на разложении навески руды или концентрата в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V) оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора-дифениламинсульфоната натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15848.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная (1:4).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г/дм
Смесь серной и фосфорной кислот: 2 см
Ванадия (V) оксид, ос.ч.
Раствор ванадия (V): 100 см
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х.ч. или ч.д.а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см
Перекристаллизацию реактива квалификации ч.д.а. проводят дважды.
Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией
Массовую концентрацию раствора соли Мора (
где
0,00359 - масса оксида железа (II), которая соответствует 1 см
Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см
Коэффициент (
где
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу вместимостью 250 см
В охлажденный раствор помещают 0,2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360-380 °С до полного разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание прилипания частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (II) (
где
г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены в таблице.
Массовая доля оксида железа (II), % | |||||
От 0,5 до 1 | 0,2 | 0,25 | 0,2 | 0,25 | 0,15 |
Св. 1 " 2 | 0,3 | 0,35 | 0,3 | 0,35 | 0,2 |
" 2 " 4 | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
" 4 " 8 | 0,7 | 0,85 | 0,7 | 0,85 | 0,45 |
" 8 " 13 | 0,95 | 1,2 | 1,0 | 1,2 | 0,6 |
13 " 20 | 1,1 | 1,4 | 1,2 | 1,4 | 0,75 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Руды хромовые и концентраты. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1991