ГОСТ 14048.9-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения сурьмы
Zinc concentrates. Method for the determination оf stibium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
_______________
* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)
Взамен ГОСТ 14048.9-71
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения сурьмы от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на полярографировании сурьмы с предварительным концентрированием ее на диоксиде марганца.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, пероксид водорода, сурьма и ее соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Полярограф.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:20.
Смесь азотной и соляной кислот 1:3 (царская водка).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.
Железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147-74, раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 36 г/дм
Марганец (II) азотнокислый 6-водный, раствор 40 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2000 см
Сурьма не ниже марки СУ 00 по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г тонко измельченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж готовят (по мере надобности) следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5-6 раз горячей водой.
При наличии в пробе более 0,1% меди осадок переосаждают. Для этого фильтр с осадком осторожно разворачивают на воронке, смывают осадок в колбу, в которой проводилось осаждение сурьмы, разбавленной 1:9 азотной кислотой (с 2-3 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, фильтр с осадком осторожно разворачивают на воронке и смывают осадок 40-60 см
Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят раствор 1-2 мин, выдерживают 25-30 мин на теплом месте до полного восстановления железа и сурьмы. Раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50-100 см
Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование сурьмы на осциллографическом или переменнотоковом полярографах при потенциале пика минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля сурьмы, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,006 | 0,009 |
" 0,060 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
" 0,100 " 0,30 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,30 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. (Исключен, Изм N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999