ГОСТ 14047.4-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута
Lead concentrates. Determination of bismuth content. Photometric, polarographic and atomic absorption methods
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, В.А.Романенко, Е.В.Лисицына, Р.Д.Коган, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1154-78 в части фотометрических и атомно-абсорбционного методов
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 84-76 | 3.1 |
ГОСТ 2062-77 | 4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1.1, 4.1 |
ГОСТ 4147-74 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.1 |
ГОСТ 4233-77 | 4.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 4658-73 | 4.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1.1, 3.1 |
ГОСТ 5841-74 | 3.1 |
ГОСТ 6344-73 | 3.1 |
ГОСТ 8465-79 | 2.1.1 |
ГОСТ 8864-71 | 2.1.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1.1 |
ГОСТ 10928-90 | 2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1a.1 |
ГОСТ 22159-76 | 4.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,001 до 0,03%)
Метод основан на образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного отделения висмута от сопутствующих элементов в виде диэтилдитиокарбамата и фотометрировании.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с (
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817;
кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 100 г/дм
аммиак водный по ГОСТ 3760;
диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм
ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм
крезоловый красный, раствор 1 г/дм
калий цианистый технический по ГОСТ 8465, раствор 200 г/дм
спирт этиловый ректификованный;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм
хлороформ (трихлорметан);
висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;
стандартные растворы висмута:
раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 20 см
1 см
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2500-1,0000 г (в зависимости от содержания висмута) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5 см
К раствору прибавляют несколько капель индикатора крезолового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски раствора из розовой в фиолетово-синюю и прибавляют в избыток 2 см
К водному раствору приливают 3 см
К объединенным экстрактам приливают 10 см
Объединенные азотнокислые растворы выпаривают в стакане почти досуха (не пересушивая), приливают 1 см
Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрование можно не проводить, а отбирать осторожно раствор над осадком. Аликвотную часть раствора не более 20 см
Через 5 мин к раствору прибавляют пипеткой 0,5 см
Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная реакция, Изм. N 2, 3).
2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, как указано в п. 2.2.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю висмута (
где
2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
%
Массовая доля висмута | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 0,001 | до | 0,005 | 0,0005 | 0,001 |
Св. | 0,005 | " | 0,008 | 0,0015 | 0,002 |
" | 0,008 | " | 0,01 | 0,0025 | 0,003 |
" | 0,01 | " | 0,03 | 0,004 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,03 до 0,4%)
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной после предварительного отделения висмута от мешающих элементов осаждением углекислым натрием и фотометрировании.
3.1. Аппаратура, реактивы растворы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, 1:9, 1:200;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817 и раствор 250 г/дм
висмут марки Ви00 и Ви0 по ГОСТ 10928;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, раствор с (
тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Далее приливают 5 см
Отбирают аликвотную часть 5-25 см
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 454 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массовую долю висмута определяют по градуировочному графику.
3.2.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 2*
%
Массовая доля висмута | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 0,03 | до | 0,05 | 0,006 | 0,008 |
Св. | 0,05 | " | 0,1 | 0,015 | 0,018 |
" | 0,1 | " | 0,2 | 0,02 | 0,025 |
" | 0,2 | " | 0,3 | 0,03 | 0,035 |
" | 0,3 | " | 0,4 | 0,04 | 0,045 |
" | 0,4 | " | 0,5 | 0,05 | 0,055 |
_______________
* Таблица 3. (Исключена, Изм. N 1).
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю висмута (
3.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,03 до 0,5%)
Метод основан на полярографическом определении висмута на хлоридно-натриевом фоновом электролите после соосаждения висмута с гидроокисью железа.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
полярограф переменного тока любой марки или полярограф осциллографический типа ПО-5122;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:9;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
царскую водку (смесь трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты);
железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;
электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм
ртуть по ГОСТ 4658;
висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928;
стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют в 30 см
1 см
растворы с известным содержанием висмута; готовят следующим образом: в четыре конические колбы вместимостью по 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000-0,5000 г, в зависимости от содержания висмута, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Промытый осадок смывают в колбу, из которой велось фильтрование, горячей водой и 3 см
Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование висмута на осциллографическом или переменно-токовом полярографе при потенциале пика минус 0,12 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов с известным содержанием висмута и контрольных проб.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю висмута (
где
4.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,5%)
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии висмута 223,1 нм при введении растворов проб и стандартных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое пламя.
Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для висмута: воздух, сжатый под давлением 5·10
ацетилен в баллонах;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор с (
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и растворы 1:1, и раствор с (
висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;
стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: навеску висмута массой 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от содержания висмута), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2.2 Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью по 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю висмута (
где
5.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 4
%
Массовая доля висмута | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 0,01 | до | 0,03 | 0,004 | 0,005 |
Св | 0,03 | " | 0,05 | 0,006 | 0,008 |
" | 0,05 | " | 0,1 | 0,015 | 0,018 |
" | 0,1 | " | 0,2 | 0,02 | 0,025 |
" | 0,2 | " | 0,3 | 0,03 | 0,035 |
" | 0,3 | " | 0,4 | 0,04 | 0,045 |
" | 0,4 | " | 0,5 | 0,05 | 0,055 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999