ГОСТ 14048.14-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения оксида алюминия
Zinc concentrates. Method for the determination of aluminium oxide
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)
Взамен ГОСТ 14048.14-71
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения оксида алюминия от 0,2 до 5%.
Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стильбазо или хромазуролом С в слабоуксуснокислой среде и измерении оптической плотности раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методикам настоящего стандарта и ГОСТ 14048.11-80, или аттестованной методике, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид и пероксид натрия. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88, контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
Тигли железные штампованные или точеные, не содержащие хрома.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20, статья 6, раствор 5 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Натрия пероксид.
Ализариновый красный
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77 и раствор 200 г/дм
Хромазурол С, 0,1%-ный раствор.
Стильбазо, 0,06%-ный раствор.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,5; готовят следующим образом: 2,3 см
Алюминий по ГОСТ 11069-74 марки не ниже А 95.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А; готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20-30 см
раствор Б; готовят следующим образом: 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для разложения пробы навеску цинкового концентрата массой 0,2000 г (при массовой доле оксида алюминия от 0,2 до 1,5%) или 0,1000 г (при массовой доле от 1,2 до 5%) помещают в железный тигель, прибавляют 2 г пероксида натрия и 1 г гидроксида натра, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной печи при 700-750°С до получения однородного плава (не переплавлять!). Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем продвигают в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая на 3/4 высоты в холодную воду. Тигель с застывшим плавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см
3.2. При определении содержания оксида алюминия со стильбазо аликвотную часть фильтрата, содержащую 5-30 мкг оксида алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
Необходимое количество серной кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную колбу помещают аликвотную часть раствора 5 см
Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см
3.4. При определении содержания оксида алюминия с хромазуролом С аликвотную часть фильтрата, содержащую 5-25 мкг оксида алюминия, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида алюминия (
где
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
Массовая доля оксида алюминия, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | ||||
От | 0,20 | до | 0,60 | включ. | 0,07 | 0,09 |
Св. | 0,60 | " | 2,0 | " | 0,2 | 0,3 |
" | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,4 | 0,6 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999