ГОСТ 22772.4-96
(ИСО 7990-85)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения железа общего
Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of total iron
МКС 73.060
ОКСТУ 0730
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 147, Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12.04.96)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Приложение Б настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 7990-85 "Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания общего железа. Титриметрический метод после восстановления и спектрофотометрический метод с применением сульфосалициловой кислоты"
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. N 402 межгосударственный стандарт ГОСТ 22772.4-96 (ИСО 7990-85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.4-77
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 1 до 25% и фотометрический метод - при массовой доле от 0,2 до 2%, а также методы определения по международному стандарту ИСО 7990 в соответствии с приложением Б.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4518-75 Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 5230-74 Ртути окись желтая. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 15054-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги
ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.
4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова или раствором двухлористого олова и раствором треххлористого титана в солянокислой среде до двухвалентного с последующим титрованием последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.
Медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых рудах, концентратах и агломератах, определению железа не мешают.
Влияние ванадия устраняется при восстановлении железа в слабосолянокислой (~1,7 моль/дм
4.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Железо карбонильное о.с.ч.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:50.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см
Смесь кислот: к 500 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ртуть хлорная (сулема), раствор 20 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм
Олово двухлористое 2-водное, раствор А, 1000 г/дм
Раствор Б, 100 г/дм
Титан треххлористый, 2%-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации "х.ч." или "ч.д.а.", используемый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см
Стандартные растворы двухромовокислого калия: 3,5116 г (для раствора А) и 1,7558 г (для раствора Б) двухромовокислого калия перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °C до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см
1 см
1 см
Стандартный раствор железа 4 г/дм
1 см
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор
, водный раствор 0,8 г/дм
4.2 Проведение анализа
4.2.1 Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа должна соответствовать указанной в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля общего железа, % | Масса навески, г |
От 1 до 2 включ. | 2 |
Св. 2 " 5 " | 1 |
" 5 " 25 " | 0,5 |
4.2.2 Навеску пробы в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
4.2.3 Разложение труднорастворимых материалов проводят в присутствии 0,5 г фтористого натрия или фтористого аммония, как указано в 4.2.2.
Если проба полностью не растворяется и в присутствии фтористого натрия или фтористого аммония, то к полученному раствору приливают 30-40 см
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500-600 °C. Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-6 см
К полученному раствору при перемешивании добавляют 1-2 капли пероксида водорода, разбавляют водой до 50 см
4.2.4 При массовой доле ванадия менее 0,02% раствор, полученный по 4.2.2 или 4.2.3, нагревают до 90-100 °C и проводят восстановление по одному из следующих способов:
Способ 1. К горячему раствору приливают по каплям раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избыток. Обмывают стенки колбы, охлаждают, приливают 5 см
Если осадок не образуется или его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.
Способ 2. К горячему раствору осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор треххлористого титана до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 см
4.2.5 При массовой доле ванадия более 0,02% раствор, полученный по 4.2.2 или 4.2.3, разбавляют водой до 100 см
4.2.6 Раствор разбавляют до 200 см
Для материалов с массовой долей общего железа менее 10% для титрования используют раствор двухромовокислого калия Б; с массовой долей общего железа более 10% - раствор двухромовокислого калия А.
4.2.7 Для внесения поправки на содержание общего железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Примечание - Если переход окраски индикатора недостаточно четкий, раствор контрольного опыта проводят с добавлением 1 см
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю общего железа
где
).
4.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа должны соответствовать указанным в таблице 2.
Таблица 2
%
Массовая доля общего железа | |||||
От 0,2 до 0,5 включ. | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
Св. 0,5 " 1 " | 0,06 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,04 |
" 1 " 2 " | 0,08 | 0,08 | 0,10 | 0,10 | 0,05 |
" 2 " 5 " | 0,10 | 0,12 | 0,15 | 0,12 | 0,07 |
" 5 " 10 " | 0,20 | 0,20 | 0,25 | 0,25 | 0,13 |
" 10 " 25 " | 0,30 | 0,30 | 0,40 | 0,40 | 0,20 |
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа (II и III-валентного) с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде (pH 8-12) и фотометрировании окрашенного раствора. Ванадий, медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых рудах, концентратах и агломератах, определению железа не мешают.
Влияние марганца устраняют добавлением солянокислого гидроксиламина.
5.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °C.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Железо карбонильное, о.с.ч.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0,1000 г железа карбонильного (не менее 99,95%) растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
а.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см
5.2.2 Разложение труднорастворимых материалов проводят в присутствии 0,5 г фтористого натрия или фтористого аммония.
Если проба полностью не растворяется и в присутствии фтористого натрия или аммония, разложение навески проводят, как указано в 5.2.1. К полученному раствору приливают 30-40 см
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500-600 °C. Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-6 см
Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.
5.2.3 Раствор, полученный по 5.2.1 или 5.2.2, если необходимо, выпаривают до 100-150 см
Аликвоту анализируемого раствора 10 см
Оптическую плотность окрашенного раствора определяют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 430-480 нм. В качестве раствора сравнения используют вод
у.
5.2.4 Для внесения поправки на содержание общего железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу общего железа по градуировочному графику.
5.2.5 Построение градуированного графика
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см
Раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора железа, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю общего железа
где
5.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа (общего) указаны в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
ОЧИСТКА СТОЧНЫХ РАСТВОРОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ АНАЛИЗА
Чтобы избежать попадания в окружающую среду ртути, содержащейся в сточных растворах, образующихся при определении железа, все растворы должны быть собраны и обработаны для удаления из них ртути.
Система, пригодная для очистки растворов, может быть собрана следующим образом.
Три пластмассовых бутыли вместимостью по 10 дм
Шлам с накопленной ртутью периодически удаляется и концентрируется путем декантации перед отправкой на завод по переработке отходов. Алюминиевые или железные стержни заменяют по мере необходимости.
Установка для удаления ртути из сточных растворов
ПРИЛОЖЕНИЕ Б*
(рекомендуемое)
________________
* Применяют при экспортно-импортных поставках.
РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕ ВОССТАНОВЛЕНИЯ
И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
(ИСО 7990-85)
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего железа в марганцевых рудах и концентратах:
А - титриметрический после восстановления, применяемый к продуктам с содержанием общего железа от 1 до 25% (по массе);
Б - спектрофотометрический с сульфосалициловой кислотой, применяемый к продуктам с содержанием общего железа от 0,2 до 2% (по массе).
Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297.
2 Ссылки
ИСО 4296-1-84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2-83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб
ИСО 4297-78 (ГОСТ 22772.0-96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа. Общие правила проведения
3 Метод
А. Титриметрическнй метод после восстановления
3.1 Сущность метода
Разложение легкорастворимых руд обработкой соляной кислотой.
Разложение труднорастворимых руд обработкой соляной кислотой в присутствии фтористого натрия или обработкой соляной кислотой с последующим отделением и доплавлением нерастворимого остатка с пиросернокислым калием, растворение плава в соляной кислоте, осаждение железа, растворение осадка и объединение с основным раствором.
Восстановление железа (III) раствором двухлористого олова (II). Окисление избытка восстановителя раствором хлорной ртути (II). Титрование железа (II) стандартным раствором двухромовокислого калия в присутствии дифениламинсульфоната натрия в качестве индикатора.
4 Реактивы
4.1 Калий пиросернокислый (K
4.2 Натрий фтористый (NaF).
4.3 Кислота фтористоводородная плотностью 1,14 г/см
4.4 Кислота соляная плотностью 1,19 г/см
4.5 Кислота соляная, разбавленная 1:2.
4.6 Кислота соляная, разбавленная 1:4.
4.7 Кислота соляная, разбавленная 1:50.
4.8 Кислота серная плотностью 1,84 г/см
4.9 Смесь серной и ортофосфорной кислот: 150 см
4.10. Аммиак водный плотностью 0,91 г/см
4.11 Аммиак водный, разбавленный 1:50.
4.12 Водорода пероксид, 30%-ный раствор (по массе).
4.13 Олово двухлористое (II) (SnCl·
100 г двухлористого олова (II) растворяют при нагревании в 200 см
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
4.14 Ртуть (II) хлорная (HgCl
4.15 Калий марганцовокислый (KMnO
4.16 Калий двухромовокислый, стандартные титрованные растворы:
4.16.1 Раствор А,
Навеску двухромовокислого калия 4,9035 г, перекристаллизованного и высушенного при 140-150 °C, помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
за.
4.16.2 Раствор Б,
Навеску двухромовокислого калия 2,4517 г помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
за.
4.17 Железо, стандартный раствор, содержащий 5,58 г железа в 1 дм
Навеску металлического железа (99,95% по массе) 5,58 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
1 см
.
4.18 Дифениламинсульфонат натрия (C
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и тигель из платины или аналогичного платинового сплава.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 15054); приготовление проб - в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 15054).
7 Выполнение определения
7.1 Навеска пробы
Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого содержания общего железа должна соответствовать указанной в таблице 1.
Таблица 1
Ожидаемое содержание общего железа, | Масса навески, г |
От 1,0 до 10,0 включ. | 1,0 |
Св. 10,0 " 25,0 " | 0,5 |
7.2 Контрольный опыт
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт в присутствии 1 см
7.3 Разложение навески
7.3.1 Для легкорастворимых руд
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
7.3.2 Для труднорастворимых руд
Навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 300 см
Накрывают стакан (колбу) часовым стеклом и нагревают почти до кипения для разложения навески. Далее поступают в соответствии с 7.4. В случае неполного растворения пробы разложение проводят следующим образом. Помещают навеску в стакан вместимостью 300 см
Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают почти до кипения для разложения основной массы навески. Приливают 30-40 см
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 650-700 °C до полного выгорания фильтра. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (4.8), приливают 5-6 см
К раствору при перемешивании прибавляют 1-2 капли пероксида водорода (4.12), разбавляют водой до 50 см
После того как осадок отстоится, его отфильтровывают на быстрофильтрующий фильтр и промывают 4-5 раз горячим раствором аммиака (4.11). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 10 см
0 см
7.4 Восстановление
7.4.1 Для руд, содержащих менее 0,02% (по массе) ванадия
Полученный раствор нагревают до 90-100 °C, обмывают стенки колбы горячей соляной кислотой (4.7), сразу же добавляют при перемешивании раствор двухлористого олова (II) (4.13) до обесцвечивания и в избыток 1-2 капли.
Обмывают стенки колбы водой, перемешивают раствор вращательными движениями и охлаждают холодной водой. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 5 см
7.4.2 Для руд, содержащих более 0,02% (по массе) ванадия
Раствор, полученный в соответствии с 7.3, разбавляют водой до 100 см
Добавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия (4.15) до устойчивой светло-желтой окраски и снова по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова (II) до исчезновения желтой окраски раствора и в избыток 1-2 капли.
Обмывают стенки колбы водой, перемешивают раствор вращательными движениями и охлаждают холодной водой. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 5 см
7.5 Титрование
Раствор, полученный в соответствии с 7.4, выдерживают 5 мин, разбавляют водой до 200 см
Для руд, содержащих менее 5% (по массе) общего железа, используют для титрования раствор Б (4.16.2) двухромовокислого калия; для руд, содержащих более 5% (по массе) общего железа, используют для титрования раствор А двухромовокислого калия (4.16.1).
8 Выражение результатов
8.1 Расчет
Содержание общего железа
где
ле.
8.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать указанных в таблице 2.
Таблица 2
Содержание общего железа, | Допускаемые расхождения, | |
Три параллельных определения | Два параллельных определения | |
От 1,0 до 2,5 включ. | 0,10 | 0,09 |
Св. 2,5 " 5,0 " | 0,15 | 0,12 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,25 | 0,20 |
" 10,0 " 25,0 " | 0,35 | 0,30 |
9 Метод
Б. Спектрофотометрический метод с сульфосалициловой кислотой
9.1 Сущность метода
Разложение легкорастворимых руд обработкой соляной кислотой. Разложение труднорастворимых руд обработкой соляной кислотой в присутствии фтористого натрия или обработкой соляной кислотой с последующим отделением и доплавлением нерастворимого остатка с пиросернокислым калием, растворение плава в соляной кислоте и объединение с основным раствором.
Спектрофотометрическое определение в присутствии сульфосалициловой кислоты и солянокислого гидроксиламина при длине волны 430 нм.
10 Реакции
Метод основан на взаимодействии железа и сульфосалициловой кислоты в щелочной среде (рН от 8 до 12) с образованием окрашенного комплекса. Влияние марганца устраняется солянокислым гидроксиламином.
11 Реактивы
11.1 Натрий фтористый (NaF).
11.2 Калий пиросернокислый (K
11.3 Кислота фтористоводородная плотностью 1,14 г/см
11.4 Кислота соляная плотностью 1,19 г/см
11.5 Кислота соляная, разбавленная 1:4.
11.6 Кислота соляная, разбавленная 1:50.
11.7 Кислота серная плотностью 1,84 г/см
11.8 Аммиак водный плотностью 0,91 г/см
11.9 Гидроксиламин гидрохлорид, раствор 100 г/дм
11.10 Кислота сульфосалициловая (C
11.11 Железо, стандартные растворы:
11.11.1 Раствор А, содержащий 0,1000 г железа в 1 дм
Навеску металлического железа (чистота 99,25% по массе) 0,1000 г растворяют в 50 см
1 см
11.11.2 Раствор Б, содержащий 0,0100 г железа в 1 дм
10 см
1 см
12. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
12.1 Тигель из платины или аналогичного ей по свойствам платинового сплава.
12.2 Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, пригодный для измерения при 430 нм.
13 Отбор и подготовка проб
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598); приготовление проб - в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
14 Выполнение определения
14.1 Навеска пробы
Взвешивают навеску пробы массой 0,2 т.
14.2 Разложение навески
14.2.1 Для легкорастворимых руд
Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 100 см
14.2.2 Для труднорастворимых руд
Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 100 см
В случае неполного растворения пробы разложение проводят следующим образом. Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 100 см
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600-700 °C до полного выгорания фильтра. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, добавляют 3-4 капли серной кислоты (11.7), 5-6 см
Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствор
у.
14.2.3 Анализируемый раствор
Если необходимо, раствор, полученный в соответствии с 14.2.1 или 14.2.2, выпаривают примерно до 150 см
14.3 Контрольный опыт
Параллельно с анализируемой пробой через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
14.4 Градуировка
14.4.1 Подготовка растворов для градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 100 см
14.4.2 Получение окрашенного комплекса
Добавляют 10 см
14.4.3 Спектрофотометрическое измерение
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм или любой другой, позволяющей работать в оптимальной области оптических плотностей. В качестве раствора сравнения применяют воду.
14.4.4 Построение градуировочного графика
По найденным значениям оптической плотности (за вычетом оптической плотности нулевого градуировочного раствора) и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
14.5 Определение
14.5.1 Получение окрашенного комплекса
Отбирают аликвоту анализируемого раствора 10 см
Далее поступают, как указано в 14.4.2
14.5.2 Спектрофотометрическое измерение - по 14.4.3.
15 Выражение результатов
15.1 Расчет
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание железа по градуировочному графику.
Содержание общего железа
где
15.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать указанных в таблице 3.
Таблица 3
Содержание общего железа, | Допускаемые расхождения, % (по массе) | |
Три параллельных определения | Два параллельных определения | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,03 |
Св. 0,40 " 1,0 " | 0,07 | 0,06 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,10 | 0,09 |
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998