ГОСТ 25702.16-83*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения окиси хрома
Raremetallic concentrates. Methods for the determination of chromium oxide
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1614 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99
________________
* Переиздание (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения окиси хрома (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) в ильменитовом концентрате.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 0,3%)
Метод основан на реакции окисления дифенилкарбазида хромом (VI) в кислой среде с образованием окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и фотометрировании окраски раствора.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 700°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см
Бумага индикаторная универсальная.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетка вместимостью 5 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы с молярной концентрацией 0,1 моль/дм
Натрия перекись.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы с молярной концентрацией 50 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 1 г/дм
Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм
0,25 г дифенилкарбазида растворяют в ацетоне и доводят объем ацетоном до 100 см
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Раствор окиси хрома (основной);
раствор А. Навеску двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 140-150°С, массой 0,1935 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
раствор Б (рабочий). Аликвотную часть раствора А объемом 10 см
1 см
Раствор Б готовят в день употребления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 0,3 г перемешивают с 4 г перекиси натрия в железном или никелевом тигле, не содержащем хрома, покрывают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи вначале при 500°С, а затем при 600-700°С в течение 10 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Расплавившуюся смесь время от времени перемешивают осторожным вращательным движением тигля и прогревают плав еще в течение 10 мин.
Охлажденный плав помещают в стакан вместимостью 200 см
Массу окиси хрома находят по градуировочному графику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график.
2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю окиси хрома (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
0,01 | 0,06 |
0,03 | 0,01 |
0,080 | 0,017 |
0,10 | 0,02 |
0,30 | 0,03 |
2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,3 ДО 2,5%)
Метод основан на окислении хрома до хромата в щелочной среде и фотометрировании желтой окраски раствора.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки вместимостью 5 и 10 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией 1,5 моль/дм
Натрия перекись.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с концентрацией 50 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Раствор окиси хрома; готовят следующим образом: навеску двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 150°С, массой 0,0967 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г тщательно перемешивают с 4 г гидроокиси натрия в железном или никелевом тигле, не содержащем хрома, покрывают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи вначале при 500°С, а затем при 600-700°С в течение 10 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Расплавившуюся смесь время от времени перемешивают осторожным вращательным движением тигля и прогревают плав в муфельной печи еще в течение 10 мин.
Охлажденный плав помещают в стакан и выщелачивают 50 см
Раствор фильтруют через сухой фильтр (фильтр предварительно промывают раствором углекислого натрия, водой и высушивают на воздухе) в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 5-10 см
По градуировочному графику находят массу окиси хрома в анализируемом растворе.
3.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю окиси хрома (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
0,30 | 0,05 |
0,1 | 0,1 |
2,50 | 0,25 |
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994