ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.16-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Методы определения окиси кальция и окиси магния"
Дата введения 1987-05-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета по стандартам от 09.12.86 N 3720
Под наименованием проставить код: ОКСТУ 0709.
Пункт 2.1.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацем (после второго):
"Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75";
двадцать первый абзац. Исключить слова: "Чтобы сохранить раствор желатина в течение 1-2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см
двадцать второй абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 10816-64".
Пункт 2.2.1.1. Второй абзац после слов "на дно опрокинутого фарфорового тигля" дополнить словами: "или толстый слой асбеста";
заменить слова: "При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780 °С" на "Спекание легкоплавких материалов и пиритных руд проводят при температуре 650-680 °С".
Пункт 2.2.3. Четвертый абзац. Заменить слово: "отбирают" на "собирают".
Пункты 3.1, 3.1.1.1, 3.1.2, 3.1.2.1-3.1.2.4 изложить в новой редакции: "3.1. Метод без отделения мешающих компонентов (при определении магния содержание марганца в испытуемом материале не должно превышать 1%).
Метод основан на титровании трилоном Б кальция при рН~13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния при рН~9-10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии кислотного хром темно-синего или тимолфталексона. Влияние железа, алюминия, титана, частично марганца и других элементов устраняют добавлением триэтаноламина, связывающего их в прочные комплексы.
3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;
тигель платиновый по ГОСТ 6563-75;
фотоэлектротитриметр;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;
смесь для сплавления: тщательно перемешивают 4 г измельченного безводного углекислого натрия с 1 г тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:5, 1:50;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79 перегнанный, не содержащий карбонатов;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и раствор 200 г/дм
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 200 г/дм
триэтаноламин и разбавленный 1:4;
промывную жидкость: 2 г гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 5 см
аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 200 г/дм
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;
железо карбонильное (99,99%);
кальций углекислый, ос.ч. или по ГОСТ 4530-76;
стандартные растворы кальция:
раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300-400 см
раствор Б: отбирают 100 см
магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%);
магния окись по ГОСТ 4526-75;
стандартный раствор магния: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы трилона Б с молярными концентрациями 0,00625, 0,0125 или 0,025 моль/дм
Массовую концентрацию (
где
хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в весовом соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см
малахитовый зеленый, индикатор, 1%-ный раствор;
тимолфталексон, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в весовом соотношении 1:100;
тимолфталеин, индикатор;
кальцеина динатриевую соль (флуорексон), индикатор;
смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в весовом соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке.
3.1.2. Проведение анализа
3.1.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
3.1.2.2. В случае присутствия труднорастворимых соединений кальция разложение навески проводят сплавлением. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно внесено 2,5 г смеси для сплавления, перемешивают, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 950-1000 °С в течение 3-5 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400 см
При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50-60 см
Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
Раствор можно использовать для определения двуокиси кремния по ГОСТ 23581.15-81 (п.4) и окиси алюминия по ГОСТ 23581.17-81 (п.2).
3.1.2.3. После растворения солей (п.3.1.2.1) в 10-15 см
При фотоэлектрическом титровании стакан устанавливают в гнездо фотоэлектротитриметра и включают мешалку. К раствору добавляют 6-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,00625, 0,0125 или 0,025 моль/дм
При визуальном титровании к раствору прибавляют 6-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего разбавляют водой до 130-150 см
При содержании в растворе более 15 мг окиси кальция перед прибавлением раствора гидроокиси калия или натрия быстро прибавляют из бюретки раствор трилона Б в количестве, заведомо меньшем необходимого (для предотвращения выпадения осадка гидроокиси кальция), и далее продолжают определение, как описано выше.
По окончании титрования окиси кальция к раствору прибавляют 1-2 капли стандартного раствора окиси кальция (раствор Б) для связывания избытка трилона Б.
После отстаивания раствора в течение 3-5 мин осадок отфильтровывают на беззольный крупнопористый фильтр, содержащий фильтробумажную массу. После сливания всего раствора стакан или колбу два раза тщательно обмывают раствором промывной жидкости и 3-5 раз (в зависимости от величины осадка) промывают этой же жидкостью фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждый раз до полного стекания предыдущей порции промывного раствора.
Осадок на фильтре растворяют в 50 см
Промывают фильтр несколько раз теплой водой. Доводят объем раствора до 100-150 см
3.1.2.4. Для определения окиси кальция и окиси магния можно использовать раствор после выделения двуокиси кремния гравиметрическим солянокислотным методом по ГОСТ 23581.15-81. Для этого фильтрат и промывные воды, полученные по ГОСТ 23581.15-81 (пп.2.2.2 и 2.2.3), если необходимо, выпаривают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
Аликвоту раствора 25-50 см
Пункт 3.2. Наименование и вводную часть изложить в новой редакции: "3.2. Метод с отделением мешающих компонентов
Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б при рН~13 в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при рН 9-10 в присутствии индикатора эрихром черного Т после отделения железа, хрома, алюминия осаждением в виде гидроокисей и устранение влияния марганца, меди, цинка и свинца диэтилдитиокарбаматом натрия или на титровании магния при рН~10 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего после отделения железа, алюминия, кальция и марганца аммиаком в присутствии щавелевокислого и надсернокислого аммония".
Пункт 3.2.1.1 изложить в новой редакции: "3.2.1.1. При проведении анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;
тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 50 г/дм
калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76 и раствор 1 г/дм
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор 1 г/дм
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, не содержащий карбонатов;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
смесь для спекания готовят по п.2.1;
железо карбонильное (99,99%);
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:4, 1:50;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм
натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71 и растворы 20 г/дм
аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 200 г/дм
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 280 г/дм
хлоридно-аммиачный буферный раствор (рН~10): 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см
триэтаноламин, разбавленный 1:4;
кальций углекислый, ос.ч. или по ГОСТ 4539-76;
стандартные растворы кальция, аналогичные стандартным растворам в п.3.1.1;
магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%);
окись магния по ГОСТ 4526-75;
стандартный раствор магния, аналогичный стандартному раствору п.3.1.1;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы с молярной концентрацией 0,00625; 0,0125; 0,02; 0,025 моль/дм
Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 200-300 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
хлороформ по ГОСТ 20015-74;
гексаметоксикрасный, индикатор, 0,1%-ный раствор в 70%-ном этиловом спирте;
хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см
кальцеина динатриевую соль (флуорексон), индикатор;
тимолфталеин, индикатор,
смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке;
эрихром черный Т, индикатор; применяют в смеси с хлористым натрием или хлористым калием в соотношении 1:100;
малахитовый зеленый, индикатор, 1%-ный раствор;
бумага индикаторная Конго;
бумага индикаторная универсальная".
Пункт 3.2.2.3. Наименование. Заменить значение: "от 1 до 30%" на "от 0,3 до 30%".
Пункты 3.2.2.4, 3.2.2.6 изложить в новой редакции: "3.2.2.4. Для определения окиси кальция к одному из растворов, полученных по пп.3.2.2.2 или 3.2.2.3 добавляют воды до объема 50 см
3.2.2.6. Отделение мешающих элементов аммиаком в присутствии щавелекислого и надсернокислого аммония (при массовой доле окиси магния от 0,3 до 30%).
Навеску массой 0,25 г растворяют в 10-15 см
К аликвоте полученного раствора 100 или 200 см
При определении низких содержаний окиси магния раствор с осадком фильтруют через 2 фильтра средней плотности, промывают 3-4 раза раствором щавелевокислого аммония (20 г/дм
Пункт 3.2.2.7 после слов "контрольного опыта" дополнить ссылкой: (п.3.2.2.2 и п.3.2.2.3).
Пункт 3.2.3.3. Исключить слова: "окиси кальция и".
Раздел 4. Вводная часть. Первый абзац после слов "на измерении" дополнить словом: "атомного"; исключить слова: "излучения ламп с полым катодом атомами".
Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить нумерацию пункта: 4.2.1 на 4.1.1;
дополнить абзацем (после двенадцатого): "водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор";
пятнадцатый абзац. Заменить слова и значение: "50 см
шестнадцатый абзац. Заменить слова и значение: "50 см
девятнадцатый абзац после слов "стандартного раствора" дополнить словами: "при необходимости".
Пункт 4.2.1.2. Первый абзац. Заменить значение: 40 см
Пункт 4.2.2.1. Заменить слова: "в 50 см
дополнить абзацем: "При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50-60 см
Пункт 4.2.3.1 после слов "раствора лантана" дополнить словами: "соответствующее количество фонового раствора (табл.4)"; таблицу 4 изложить в новой редакции:
Таблица 4
Наименование элемента | Массовая доля окиси элемента в пробе, % | Разбавление, см | Аликвота, см | Масса окиси элемента в фотометрируемом растворе, мг | Объем фонового раствора, см | |||
Кальций | От | 0,015 | до | 0,1 | 100 | 50 | 0,0375-0,25 | - |
Св. | 0,1 | до | 0,7 | 100 | 25 | 0,125-0,875 | 6 | |
" | 0,7 | " | 3,5 | 200 | 10 | 0,175-0,875 | 11 | |
" | 3,5 | " | 7 | 200 | 5 | 0,437-0,875 | 12 | |
" | 7 | " | 20 | 200(500) | 2(5) | 0,35-1 | 12,5 | |
Магний | От | 0,015 | до | 0,05 | 100 | 50 | 0,0375-0,125 | - |
Св. | 0,05 | до | 0,1 | 100 | 25 | 0,0625-0,125 | 6 | |
" | 0,1 | " | 0,8 | 200 | 10 | 0,025-0,2 | 11 | |
" | 0,8 | " | 1,5 | 200 | 5 | 0,1-0,188 | 12 | |
" | 1,5 | " | 3,3 | 200(500) | 2(5) | 0,075-0,165 | 12,5 | |
" | 3,3 | " | 10 | 500 | 2 | 0,066-0,2 | 12,5 |
Пункт 4.2.4. Первый абзац после слов "раствор окиси магния" дополнить словами: "в количестве, указанном выше";
и заменить слова: "фоновый раствор (в зависимости от способа разложения пробы), соляную кислоту, разбавленную 1:1, в количестве, отвечающем массовой доле железа и соляной кислоты в анализируемом растворе" на "12,5 см
Пункт 4.2 дополнить пунктом - 4.2.5: "4.2.5. Допускается проведение определения по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см
Пункт 4.3.1 после слов "в процентах" дополнить словами: "при использовании градуировочного графика".
Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3.1а (после п.4.3.1):
"4.3.1a. Массовую долю окиси кальция (окиси магния) (
где
Текст документа сверен по:
ИУС N 2, 1987