ГОСТ 28407.7-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения золота
Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of gold
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 5789-78 | 2 |
ГОСТ 5962-67 | 2 |
ГОСТ 6691-77 | 2 |
ГОСТ 6835-80 | 2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
ГОСТ 22159-76 | 2 |
ТУ 6-09-13-163-75 | 2 |
ТУ 6-09-13-568-77 | 2 |
ТУ 6-09-13-657-78 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.
Золото предварительно выделяют в органическую фазу экстракцией раствором сульфидов нефти в толуоле.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3 моль/дм
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Толуол по ГОСТ 5789.
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Сульфиды нефти или один из индивидуальных сульфидов: дибутилсульфид по ТУ 6-09-13-657*, дигексилсульфид по ТУ 6-09-13-568*, диоктилсульфид по ТУ 6-09-13-163*, раствор 0,1-0,2 моль/дм
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Кислота золотохлористоводородная.
Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую 1-2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50-100 см
К остатку приливают 100-150 см
Стандартные растворы золота.
Раствор А: 0,1000 г золота помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Раствор Б: 10 см
Растворы А и Б устойчивы в течение года.
Раствор В: 10 см
Раствор Г: 10 см
Растворы В и Г готовят в день употребления.
Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением анализа экстракцией золота из раствора Г следующим образом: в конические колбы вместимостью 250 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г, взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля золота, г/т | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,2 до 2,0 включ. | 5,000 | Весь раствор |
Св. 2,0 " 10,0 " | 2,000 | 50,0 |
" 10,0 " 20,0 " | 2,000 | 20,0 |
Если раствор содержит корольки серы, навеску пробы необходимо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают в фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи при 600 °С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый. В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3-4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продолжают нагревание до полного удаления оксидов азота.
При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 10 см
При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают, переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см
Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Органическую фазу проб и растворов для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана) уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя. Горелку устанавливают вдоль оптический оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют над конусом реакционной зоны пламени. Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстрагента.
Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая результат на табло в мкг/см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серебра
где
4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля золота, г/т | Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т |
От 0,2 до 0,3 включ. | 0,1 |
Св. 0,3 " 0,5 " | 0,2 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,4 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,6 |
" 2,0 " 5,0 " | 1,0 |
" 5,0 " 10,0 " | 2,0 |
" 10,0 " 20,0 " | 3,0 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентрат висмутовый. Методы анализа:
Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -
М.: Издательство стандартов, 1990