ГОСТ 11884.17-82
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Спектральный метод определения окиси кальция
Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content
ОКСТУ 1742
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 213-83 | Вводная часть |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 11884.15-82 | 1.1 |
ГОСТ 19906-74 | 2 |
ГОСТ 20448-90 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%.
Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция.
Горелка-распылитель.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см
Пипетка с делениями вместимостью 10 см
Микробюретка с делениями вместимостью 5 см
Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906.
Лантана окись.
Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм
Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:
раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 50 см
1 см
раствор Б: 10 см
1 см
Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см
Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:
длине волны | 211 нм; |
спектральной ширине щели | 0,7 нм; |
расходе воздуха | (2,3±2) дм |
расходе пропан-бутана | (2,8±0,5) дм |
высоте прохождения света над горелкой | 12,5 мм. |
Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция.
Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм
Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (
где
Массовая доля окиси кальция, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1 | 0,08 |
Св. 1 " 2 | 0,2 |
" 2 " 5 | 0,3 |
4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999