ГОСТ 18262.11-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения закиси марганца
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of manganese oxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4191
Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.11-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 2603-79 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 4197-74 | 2.1 |
ГОСТ 4199-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5457-75 | 3.1 |
ГОСТ 6008-82 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 7172-76 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1, 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 0,5%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием (натрием) в сернокислом растворе (с молярной концентрацией эквивалента 1-3,5 моль/дм
2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 °С.
Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Чашки стеклоуглеродные.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Калий йоднокислый (периодат).
Натрий йоднокислый (периодат).
Марганец металлический по ГОСТ 6008* (степень чистоты не менее 99,9%).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (степень чистоты не менее 99,5%), перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм
Раствор сливают, переносят кристаллическую массу на воронку с пористой стеклянной пластинкой и фильтруют с отсасыванием. Перекристаллизацию повторяют. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80-100 °С в течение 2-3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий негигроскопичен.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: к 600 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм
Стандартные растворы марганца.
Раствор А готовят двумя способами:
Способ 1: 10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см
Способ 2: 0,4456 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
05 г закиси марганца.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Масса навески в зависимости от массовой доли закиси марганца приведена в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля закиси марганца, % | Масса навески, г |
От 0,05 до 0,1 | 1,0 |
Св. 0,1 " 0,3 | 0,5 |
" 0,3 " 0,5 | 0,3 |
Навеску помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, смачивают водой, приливают 5 см
2.2.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 2-3 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650-700 °С. Плав выщелачивают в горячей воде в стакане вместимостью 250 см
2.2.3. Объединенный раствор выпаривают до 80 см
Для учета влияния окраски ионов сопутствующих элементов к окрашенному раствору в мерной колбе прибавляют несколько капель раствора азотистокислого натрия (для восстановления перманганат-иона) до исчезновения розовой окраски (фоновый раствор).
Измерение оптической плотности фонового раствора проводят, как указано выше.
2.2.4. Для внесения поправки на содержание закиси марганца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значений оптических плотностей фонового и контрольного растворов находят содержание закиси марганца по градуировочному графику.
2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью 100 см
Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям закиси марганца строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю закиси марганца (
где
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля закиси марганца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,015 |
Св. 0,1 " 0,2 " | 0,020 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,025 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при длине волны 279,5 нм. Для атомизации раствора используют пламя воздух-ацетилен.
3.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1050 °С.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для марганца.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 (степень чистоты не менее 99,9%).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (степень чистоты не менее 99,5%), перекристаллизованный, как указано в п.2.1.
Железо карбонильное, ос.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Фоновый раствор: 12 г железа карбонильного помещают в стакан вместимостью 1 дм
Стандартные растворы марганца.
Раствор А готовят двумя способами.
Способ 1. 10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см
Способ 2. 1,1141 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
Раствор Б, приготовленный следующим образом: 20 см
1 см
акиси марганца.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Кислотное разложение
3.2.1.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см
3.2.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, прибавляют 3-5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным раствором и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.
3.2.2. Щелочное сплавление
В платиновый тигель помещают 0,8 г углекислого натрия, затем навеску массой 0,5 г, перемешивают, добавляют 0,4 г тетраборнокислого натрия и снова перемешивают. Сплавляют смесь при 1000-1050 °С в течение 30 мин до получения прозрачного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 150-200 см
3.2.3. Раствор, полученный по п.3.2.1 или 3.2.2, если необходимо, выпаривают примерно до 70 см
Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и измеряют абсорбцию при длине волны 279,5 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут средний результат полученных значений.
При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.
3.2.4. Для внесения поправки на содержание марганца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденным значениям абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции контрольного опыта находят содержание закиси марганца по градуировочному графику или по методу сравнения.
3.2.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Атомную абсорбцию градуировочных растворов измеряют, как указано в п.3.2.3.
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По полученным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям закиси марганца строят градуировочный график.
Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые массы закиси марганца в анализируемых растворах (п.3.2.3) и в растворах для построения градуировочного графика (п.3.2.5) необходимо считать рекомендуемыми.
3.2.6. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю закиси марганца (
где
3.3.2. Массовую долю закиси марганца (
где
3.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989