ГОСТ 18262.14-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Метод определения окиси калия и окиси натрия
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of potassium oxide and sodium oxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4191
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.15-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 6563-75 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения окиси калия и окиси натрия при массовой доле от 0,1 до 2%.
Метод основан на измерении интенсивности излучения (эмиссионный вариант) или атомного поглощения (атомно-абсорбционный вариант) калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.
Для атомизации пробы используется пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Пламенный спектрофотометр с монохроматором или атомно-абсорбционный.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563 или стеклоуглеродные.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или о.с.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или о.с.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Цезий азотнокислый, раствор массовой концентрации 15 г/дм
Стандартные растворы калия, приготовленные следующим образом:
Раствор А. 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор Б. 25 см
Раствор В. 10 см
Стандартные растворы натрия, приготовленные следующим образом:
Раствор А. 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор Б. 25 см
Раствор В. 10 см
Растворы калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, прибавляют 10-20 см
3.2. Сухой остаток смачивают 5 см
3.3. При измерении в режиме эмиссии аликвоту основного раствора (в соответствии с табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля окиси калия (окиси натрия, %) | Аликвота, см | ||
Измерение в режиме эмиссии | Измерение в режиме абсорбции | ||
Натрий | Калий | ||
От 0,1 до 0,4 | - | 25 | 50 |
Св. 0,4 " 0,8 | 50 | 10 | 20 |
" 0,8 " 2,0 | 20 | 5 | 10 |
3.4. При измерении в режиме абсорбции аликвоту основного раствора 20 см
3.5. Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух пламенного или атомно-абсорбционкого спектрофотометра и измеряют интенсивность излучения или атомного поглощения калия при длине волны 766,5 нм, натрия - при длине волны 589,0 нм.
Процесс измерения для каждого раствора проводят не менее двух раз и берут среднее значение интенсивности излучения или атомного поглощения.
При смене растворов систему распыления промывают водой.
3.6. Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей натрия и калия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденным значениям интенсивности излучения или поглощения исследуемого раствора за вычетом значения интенсивности излучения или поглощения раствора контрольного опыта находят содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.
3.7. Построение градуировочных графиков
3.7.1. При измерении в режиме эмиссии для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
3.7.2. При измерении в режиме атомной абсорбции для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
3.7.3. По найденным значениям интенсивности излучения или атомного поглощения растворов для градуировочного графика за вычетом значения излучения или атомного поглощения растворов контрольного опыта и соответствующим концентрациям окиси калия или окиси натрия строят градуировочный график.
3.8. При нахождении содержания окиси калия и окиси натрия по методу ограничивающих растворов интенсивность излучения (поглощения) испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излучения (поглощения) двух стандартных растворов, полученных по п.3.7.1 или 3.7.2. Интенсивность излучения (поглощения) одного раствора должна быть на 10% выше и второго - на 10% ниже интенсивности излучения (поглощения) анализируемого раствора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси калия (
где
Величину
где
.
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля окиси калия (натрия), % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,04 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,08 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,1 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,2 |
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989