ГОСТ 15934.17-80
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения теллура
Copper concentrates.
Methods for determination of tellurium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, В.Г.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.17-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.2 | |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 4166-76 | 2.1 | |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 | |
ГОСТ 4220-75 | 2.1 | |
ГОСТ 4232-74 | 3.1 | |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 | |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 | |
ГОСТ 5457-75 | 2.1 | |
ГОСТ 20448-90 | 2.1 | |
ГОСТ 26100-84 | 1.2 | |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 507
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения массовой доли теллура от 0,0002 до 0,12%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ОТ 0,0002 ДО 0,005%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии теллура при длине волны 214,3 нм при введении анализируемого раствора и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух (или пропан-бутан-воздух) после отделения теллура (IV) экстракцией метилизобутилкетоном.
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Источник излучения на теллур.
Компрессор воздушный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 0,5; 1,0; 4 и 6 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 10 г/дм
Метилизобутилкетон (МИБК), раствор в соляной кислоте 4 моль/дм
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм
Теллур металлический.
Стандартные растворы теллура.
Раствор А: Навеску теллура массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
теллура.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску медного концентрата массой 3,00 г (при массовой доле теллура до 0,001%) или 1,00 г (при массовой доле свыше 0,001%) помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью 250 см
К фильтрату приливают 1 см
Органический слой отделяют, приливают 5 см
Водную фазу и раствор после промывания соляной кислотой помещают в колбу вместимостью 100-250 см
Колбу помещают на водяную баню и выдерживают в течение 10 мин для восстановления теллура. Охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 10 см
Измеряют поглощение аналитической линии теллура при длине волны 214,3 нм растворов анализируемой пробы, контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика в пламени ацетилен-воздух.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Допускается использование пламени пропан-бутан-воздух.
Массу теллура определяют по граду
ировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в ряд стаканов вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю теллура (
где
2.4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля теллура, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |||||
параллельных определений ( | анализов ( | |||||
Oт | 0,00020 | до | 0,00050 | вкл. | 0,00006 | 0,00009 |
Св | 0,00050 | " | 0,0015 | " | 0,0001 | 0,0003 |
" | 0,0015 | " | 0,0050 | " | 0,0003 | 0,0005 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в полгода.
Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,5
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении теллура до элементарного на ртутном капельном электроде на фоне 0,24 моль/дм
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ.
Баллон с инертным газом: азот, аргон, гелий.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 3:1, 1:20, 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олово двухлористое, раствор 250 г/дм
Гидразин солянокислый.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм
Селен.
Раствор селена: 0,5 г селена помещают в стакан вместимостью 200 см
1 см
Теллур.
Стандартные растворы теллура.
Раствор А. Навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 см
1 см
Раствор Б. Отбирают 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм
. N 1, 2).
3.2. Проведение анализа
Навеску концентрата массой 0,2-1 г помещают в стакан вместимостью 200 см
После охлаждения раствора приливают 10 см
Осадок отфильтровывают на тампон из фильтробумажной массы и промывают 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:9), содержащим 0,5 г гидразина в 100 см
Промывают тампон 4-6 раз горячей водой. Затем раствор выпаривают до 3-5 см
Отливают в сухой стакан 20 см
Одновременно полярографируют растворы сравнения теллура, для чего в ряд мерных колб вместимостью 25 см
(Измененная редак
ция, Изм. N 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю теллура (
где
3.3, 3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля теллура, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |||||
параллельных определений ( | анализов ( | |||||
От | 0,0010 | до | 0,0030 | вкл. | 0,0006 | 0,0008 |
Св. | 0,003 | " | 0,010 | " | 0,002 | 0,003 |
" | 0,010 | " | 0,030 | " | 0,006 | 0,009 |
" | 0,03 | " | 0,10 | " | 0,01 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по п.2.4.3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли теллура применяют полярографический метод.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999