ГОСТ 2082.13-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения железа
Molibdenum concentrates.
Methods for the determination of iron content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.13-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 3778-77 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4208-72 | 2.1 |
ГОСТ 4220-75 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2.1 |
ГОСТ 5825-70 | 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 3.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический и объемный методы определения железа (при массовой доле от 0,1 до 5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/дм
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль Мора по ГОСТ 4208-72.
Стандартные растворы железа:
раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 см
1 см
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
(Измененная редакция,И
зм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Сухой остаток смачивают 5 см
Аликвотную часть раствора 20 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному гр
афику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в которую стандартный раствор железа не вводили.
По полученным значениям оптической плотности растворов с известным содержанием железа строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю железа (
где
2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,30 " 0,50 " | 0,06 | 0,07 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,09 | 0,12 |
" 1,00 " 3,00 " | 0,11 | 0,18 |
" 3,00 " 5,00 " | 0,14 | 0,30 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа раствором бихромата калия в присутствии индикаторов дифениламина и смеси Кноппа.
Восстановление железа проводится металлическим свинцом после отделения его в виде гидроокиси.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:98.
Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - .
Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор 5 г/дм
Смесь Кноппа; готовят следующим образом: 150 см
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
Титр раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см
Фильтрат нагревают до 70-80 °С, приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3-4 раза горячим разбавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см
Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщательно промывают холодной водой 4-6 раз. К фильтрату добавляют 15 см
раски.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю железа (
где
0,002792 - титр раствора бихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты молибденовые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 2082.0-81-ГОСТ 2082.17-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996