ГОСТ 2082.10-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения вольфрамового ангидрида
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of tungsten anhydride content.
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.10-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 2053-77 | 2 |
ГОСТ 2082.0-81 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4521-78 | 2 |
ГОСТ 5817-77 | 2 |
ГОСТ 5962-67 | 2 |
ГОСТ 20478-75 | 2 |
ГОСТ 27067-86 | 2 |
ТУ 6-09-01-756-88 | 2 |
ТУ 6-09-17-250-88 | 2 |
ТУ 6-09-2706-79 | 2 |
ТУ 6-09-5292-86 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения вольфрамового ангидрида (при массовой доле от 0,1%).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом растворе после отделения молибдена в виде сульфида.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 2 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1 и раствор 250 г/дм
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 250 г/дм
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77 и раствор 300 г/дм
Натрия перекись по ТУ 6-09-2706-79.
Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Титан треххлористый (раствор) по ТУ 6-09-01-756-88 или титан сернокислый, раствор 25 г/дм
Трехвалентный титан при хранении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 20 г/дм
Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5292-86.
Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 20 г/дм
Цинк амальгамированный, приготовленный следующим образом: в стакан помещают 80-100 г гранулированного цинка, приливают раствор азотнокислой закисной ртути, чтобы цинк был полностью покрыт раствором, и оставляют на 10 мин, время от времени взбалтывая содержимое стакана, затем раствор сливают и промывают цинк водой.
Ангидрид вольфрамовый по ТУ 6-09-17-250-88:
раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокаленного при 750-800 °С, растворяют в 200 см
1 см
раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 50 см
1 см
Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в железный тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают железной проволочкой, добавляют еще 2 г перекиси натрия и помещают в муфельную печь, нагретую до 450-500 °С. Затем температуру печи повышают до 750-800 °С, плав перемешивают и выдерживают при той же температуре 5-8 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см
Далее к раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения и при перемешивании приливают 10 см
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтры при массовой доле 0,2-1% вольфрамового ангидрида с максимумом светопропускания 413 нм и при массовой доле 1-6% вольфрамового ангидрида с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массовую долю вольфрамового ангидрида в миллиграммах устанавливают по калибровочному графику.
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
3.2. Для построения калибровочного графика в семь железных тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавляют по 5 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщелачивание, переведение в мерные колбы вместимостью по 250 см
3.3. Для построения калибровочного графика при содержании от 0,2 до 1% вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250-300 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калибровочный график.
3.4. Для построения калибровочного графика при содержании от 1 до 6% вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250-300 см
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор А не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калибровочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю вольфрамового ангидрида (
где
4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля вольфрамового ангидрида, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 0,10 до 0,20 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,20 " 0,40 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,40 " 0,80 " | 0,06 | 0,07 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,08 | 0,12 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,12 | 0,20 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,24 | 0,28 |
" 4,00 " 6,00 " | 0,30 | 0,32 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты молибденовые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 2082.0-81-ГОСТ 2082.17-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996