ГОСТ 18262.5-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения двуокиси кремния
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates,
agglomerates and pellets. Methods for determination of silicon dioxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.5-72 и ГОСТ 18262.21-76
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3765-78 | 3.1 |
ГОСТ 4199-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 7172-76 | 2.1 |
ГОСТ 9428-73 | 3.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 11293-78 | 2.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18262.7-88 | 2.2.5, 3.2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 3.1 |
ГОСТ 22180-76 | 3.1 |
ГОСТ 23932-79 | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает гравиметрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 40% и фотометрический метод при массовой доле от 1 до 10%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам - по ГОСТ 18262.0.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на выделении кремниевой кислоты в присутствии желатина из солянокислого раствора с добавлением перекиси водорода для предотвращения гидролиза титана.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1100 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336 и ГОСТ 23932*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23932-90. - .
Кальций хлористый, прокаленный при 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293*, раствор массовой концентрации 10 г/дм
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,7 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и спекают смесь при 950-1000 °С в течение 20-40 мин. Тигель со спеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см
.
2.2.2. При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата, агломерата или окатышей по показателю "массовая доля двуокиси кремния" проводят повторное выделение двуокиси кремния.
К фильтрату приливают 10-15 см
2.2.3. Фильтры с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С в течение 1-1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Осадок в тигле осторожно смачивают водой, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см
2.2.4. Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
2.2.5. Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно использовать для определения окиси кальция и окиси магния по ГОСТ 18262.7. Для этого остаток после обработки фтористоводородной кислотой, полученный по п.2.2.3, доплавляют с 1 г пиросернокислого калия при 650-700 °С. Плав выщелачивают в 40 см
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Массовая доля двуокиси кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 1 до 2 включ. | 0,1 |
Св. 2 " 5 " | 0,2 |
" 5 " 10 " | 0,25 |
" 10 " 20 " | 0,4 |
" 20 " 40 " | 0,5 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой кислоты при рН 1,0-1,5 с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой или восстановительной смесью в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1,4-3,0 моль/дм
3.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли железные, не содержащие двуокиси кремния, или стеклоуглеродные.
Натрия перекись.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Железа окись.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельченные углекислый натрий и обезвоженный тетраборнокислый натрий в соотношении 4:1. Для сплавления проб, содержащих более 3% двуокиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:7.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3, и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор 10 массовой концентрации г/дм
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Смесь восстановительная: 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяют в воде, приливают 8 см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 10 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 массовой концентрации г/дм
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 0,1 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000-1050 °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 1 г углекислого натрия. Плав растворяют в горячей воде, приливают 10 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Стандартные растворы хранят в закрытой полиэтиленово
й посуде.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Разложение руды, концентрата, агломерата или окатышей сплавлением с перекисью натрия или смесью перекиси натрия и углекислого натрия в соотношении 1:1.
Навеску массой 0,1 г помещают в железный или стеклоуглеродный тигель (при сплавлении со смесью в тигель предварительно насыпают 1 г углекислого натрия), прибавляют 2 или 1 г (при сплавлении со смесью) перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при 600-700 °С в течение 1-2 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 300 см
Тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. К раствору при перемешивании приливают 12 см
3.2.2. Разложение руды, концентрата, агломерата или окатышей сплавлением со смесью углекислого и тетраборнокислого натрия.
Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно вносят 1-2 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают, добавляют сверху еще 0,5 г смеси для сплавления и сплавляют при 950-1000 °С в течение 10 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
3.2.3. От раствора, полученного по п.3.2.1 или 3.2.2, отбирают аликвоту 10 см
Затем приливают 15 см
Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630-750 нм, используя в качестве раствора сравнения во
ду.
3.2.4. Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание двуокиси кремния по градуировочному графику или методом сравнения.
3.2.5. Построение градуировочного графика
3.2.5.1. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы, не содержащей стандартного раствора кремния, является раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят градуировочный график.
3.2.5.2. Для построения градуировочного графика по стандартному образцу в мерные колбы вместимостью 100 см
Из оптической плотности растворов для градуировочного графика вычитают оптическую плотность соответствующего раствора контрольного опыта.
По полученным значениям разности оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят градуировочный график.
3.2.5.3. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (
где
3.3.2. Массовую долю двуокиси кремния (
где
3.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989