ГОСТ 2082.5-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения мышьяка
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of arsenic content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы); С.А.Балахнина; В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.5-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 200-76 | 2.1 |
ГОСТ 1973-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3765-78 | 3.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4147-74 | 2.1 |
ГОСТ 4160-74 | 3.1 |
ГОСТ 4165-78 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 5841-74 | 3.1 |
ГОСТ 10929-76 | 3.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.1 |
ТУ 6-09-6278-86 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрические методы определения мышьяка (при массовой доле от 0,001%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
С ГИПОФОСФИТОМ НАТРИЯ (ИЛИ ГИПОФОСФИТОМ КАЛЬЦИЯ)
Метод основан на восстановлении мышьяка до металлического состояния гипофосфитом натрия или гипофосфитом кальция в солянокислой среде (1:1) при нагревании после выделения с гидроокисью железа аммиаком. Мышьяк в коллоидной форме окрашивают раствор в коричневый цвет.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, растворы 50 г/дм
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, растворы 30 г/дм
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 20 г/дм
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит) по ГОСТ 200-76 или кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит) по ТУ 6-09-6278-86, свежеприготовленный раствор 200 г/дм
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Стандартные растворы мышьяка:
раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 5 см
1 см
(Измененная редакция, Из
м. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Испытуемые растворы отбирают пипеткой по 10 см
Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочно
му графику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 25 см
Далее поступают, как указано в п.2.2.1. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор мышьяка не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный граф
ик.
2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю мышьяка (
где
2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля мышьяка, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,040 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,040 " 0,080 " | 0,005 | 0,007 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
С СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в сернокислом растворе до молибденовой сини. От сопутствующих элементов мышьяк отделяют дистилляцией его из солянокислого раствора в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина.
3.1. Aппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Установка для дистилляции треххлористого мышьяка (см. чертеж).
Установка для дистилляции треххлористого мышьяка
1 - перегонная колба; 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоулавливателем; 4 - холодильник;
5 - приемник; 6 - отводная трубка с шариком; 7 - контрольный приемник
Сушильный шкаф с терморегулятором.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм
Смесь азотной и соляной кислот (3:1).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 10 г/дм
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 1,5 г/дм
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, растворы 50 г/дм
Реактивная смесь; готовят перед применением следующим образом: к 25 см
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор 1 г/дм
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Стандартные растворы мышьяка:
раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см
раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см
(Измененная редакция
, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеска концентрата и объем аликвотной части испытуемого раствора в зависимости от содержания мышьяка указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | Навеска молибденового концентрата, г | Объем аликвотной части испытуемого раствора для колориметрирования, см |
Св. 0,001 до 0,005 | 1 | Весь объем испытуемого раствора |
" 0,005 " 0,01 | 0,5 | То же |
" 0,01 " 0,04 | 1 | 20 |
" 0,04 " 0,06 | 1 | 10 |
" 0,06 " 0,08 | 1 | 5 |
3.2.2. Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакци
я, Изм. N 1).
3.3. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля мышьяка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,003 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,003 |
" 0,010 " 0,040 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,040 " 0,080 " | 0,005 | 0,007 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты молибденовые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 2082.0-81-ГОСТ 2082.17-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996