ГОСТ 22772.10-90
(ИСО 4295-88;
ИСО 5889-83;
СТ СЭВ 4522-84)
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения окиси алюминия
Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination aluminium
ОКСТУ 0730
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.90 N 2218
3. Срок первой проверки - 1994 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4522-84
5. Стандарт соответствует ИСО 5889-83 в части атомно-абсорбционного метода и ИСО 4295-88 в части фотометрического метода
6. ВЗАМЕН ГОСТ 22772.10-85
7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
ГОСТ 61-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 83-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4221-76 | 4.2 |
ГОСТ 4234-77 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4529-78 | 2.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 5823-78 | 3.2 |
ГОСТ 6008-82 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 16598-80 | 1.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 22772.0-77 | 1.1 |
ГОСТ 22772.1-77 | 2.4.1; 3.4.1; 4.4.1 |
ГОСТ 22772.8-90 | 1.3 |
ГОСТ 22772.9-90 | Вводная часть |
ИСО 4296/1-84 | Приложение |
ИСО 4296/2-83 | Приложение |
ИСО 4297-78 | Приложение |
Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия:
фотометрический - при массовой доле от 0,1 до 3%;
комплексонометрический - при массовой доле от 1 до 8%;
атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,1 до 8%, а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 4295-88 и ИСО 5889-83 (см. приложение настоящего стандарта и приложение 2 ГОСТ 22772.9).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.
1.2. Отбор проб - по ГОСТ 16598.
1.3. Условия обеспечения точности результатов анализа - в соответствии с п.1.3 ГОСТ 22772.8.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (рН от 5,8 до 6,7) в присутствии поливинилового спирта и последующем измерении оптической плотности при длине волны 610-620 нм.
Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.
рН-метр.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Железо карбонильное (99,99%).
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83.
Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дм
Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Спирт поливиниловый, раствор 40 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см
Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм
Хромазурол С, раствор 1 г/дм
Буферный раствор (рН-7,0): 274 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см
Стандартный раствор алюминия: 0,5292 алюминия растворяют при нагревании в 50 см
1 см
г окиси алюминия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Масса навески в зависимости от содержания окиси алюминия указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси алюминия, % | Масса навески, г |
От 0,1 до 0,2 включ. | 1,0 |
Св. 0,2 " 0,6 " | 0,5 |
" 0,6 " 1,5 " | 0,2 |
" 1,5 " 3,0 " | 0,1 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 250-300 см
2.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2-4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5-7 см
2.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 20-30 см
После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
2.3.4. Аликвотную часть объемом 5 см
Значение рН контролируют по рН-метру.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
оду.
2.3.5. Для внесения поправки на содержание алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному графику.
2.3.6. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 250-300 см
Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для построения градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (
где
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси алюминия указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси алюминия | |||||
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,016 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" 1,0 " 2 " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 |
" 2 " 5 " | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,20 | 0,10 |
" 5 " 8 " | 0,24 | 0,30 | 0,25 | 0,30 | 0,16 |
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в кислой среде, титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка, разрушении комплексоната алюминия фторидом натрия и последующем титровании освободившегося трилона Б уксуснокислым цинком в присутствии ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от кальция, магния и марганца осаждением уротропином вместе с железом, хромом, титаном, которые затем отделяют осаждением гидроокисью натрия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Железо карбонильное (99,99%).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1; 1:4; 1:19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм
Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм
Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы 250 и 50 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460 г/дм
Буферный раствор (рН 5,7-5,8): 300 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, прибавляют 6 см
Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм
Раствор контрольного опыта готовят без введения стандартного раствора алюминия.
Массовую концентрацию (
где
Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N' N' -тетрауксусной кислоты (трилон Б) 2-водная по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют в 50 см
1 см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.
Метиловый оранжевый (пара-деметиламиноазобензолсульфокислый натрий), индикатор, раствор 1 г/дм
Бумага универсальная инди
каторная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Масса навески и объем аликвотной части в зависимости от содержания окиси алюминия указаны в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля окиси алюминия, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части, см |
От 1 до 3 включ. | 1 | 100 |
Св. 3 " 5 " | 0,5 | 100 |
" 5 " 8 " | 0,5 | 50 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 200 см
3.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2-4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и 5-7 см
Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см
3.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 100 см
3.3.4. Раствор выпаривают до объема 100 см
3.3.5. Аликвотную часть раствора согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
К раствору прибавляют 30 см
3.3.6. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси алюминия (
где
где
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси алюминия - в соответствии с п.2.4.2.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм.
Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со смесью углекислого калия и борной кислоты.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для алюминия.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Закись азота газообразная.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кислоты в соотношении 3:1.
Железо карбонильное (99,99%).
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,95%).
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм
Стандартные растворы алюминия:
раствор А. 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см
раствор Б. 100 см
Фоновый раствор: 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в стакане вместимостью 1,5 дм
ивают.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см
4.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2-4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5-7 см
Основной раствор, который при необходимости выпаривают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 4
Массовая доля окиси алюминия, % | Объем аликвотной части, см | Объем раствора фона, см |
От 0,1 до 2,5 включ. | Весь раствор | 0 |
Св. 2,5 " 5 " | 50 | 20 |
" 5 " 8 " | 25 | 30 |
После прогрева горелки в течение 10 мин и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя закись азота-ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое из полученных значений.
При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.
4.3.4. Для приготовления раствора контрольного опыта навеску массой 0,05 г карбонильного железа и 0,5 г марганца помещают в стакан вместимостью 200-300 см
По найденному значению атомной абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание алюминия по градуировочному графику.
4.3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см
Во все колбы прибавляют по 40 см
По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.
Примечания:
1. Поскольку диапазон линейности градуировочного графика зависит от чувствительности применяемого прибора, то регламентированные диапазоны содержаний окиси алюминия в анализируемых растворах (п.4.3.3) и растворах для построения градуировочных графиков являются рекомендуемыми.
2. Растворы могут быть использованы для определения атомно-абсорбционным методом меди, свинца и цинка.
4.4. Обработка результатов
Обработку результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.1, 2.4.2.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое*
________________
* Используется при экспортно-импортных поставках.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ИСО 4295-88)
1. Назначение и область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы определения содержания алюминия:
фотометрический - при содержании алюминия от 0,1 до 1,5% (
гравиметрический - при содержании алюминия свыше 1,5% (
2. Ссылки
ИСО 4296/1-84. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы.
ИСО 4296/2-83. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб.
ИСО 4297-78. Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа. Общие требования.
3. Фотометрический метод
3.1. Сущность метода
Растворение навески в соляной и азотной кислотах. Двойное упаривание раствора с соляной кислотой досуха. Растворение сухого остатка в соляной кислоте с добавлением раствора солянокислого гидроксиламина. Отделение нерастворимого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в качестве основного раствора.
Прокаливание остатка и обработка его серной и фтористоводородной кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.
Отделение железа от алюминия осаждением его раствором гидроокиси калия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
Фотометрическое определение с хромазуролом-S в присутствии поливинилового спирта и аскорбиновой кислоты.
3.2. Реакции
Метод основан на реакции взаимодействия алюминия с хромазуролом-S в присутствии поливинилового спирта в ацетатном буферном растворе (рН 6-7) с образованием окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом-S в молекулярном отношении 1:3. Влияние железа (III) устраняется осаждением его щелочноборатной смесью, что предотвращает сорбцию алюминия осадком гидроокиси железа.
3.3. Реактивы
В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.
3.3.1. Аммоний уксуснокислый (CH
3.3.2. Кислота борная.
3.3.3. Натрий тетраборнокислый, безводный (Na
3.3.4. Натрий углекислый, безводный.
3.3.5. Натрий уксуснокислый, 3-х водный (СН
3.3.6. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п.3.3.4) и одна часть тетраборнокислого натрия (п.3.3.3).
3.3.7. Буферный раствор, рН 6-7.
Растворяют 274 г уксуснокислого аммония (п.3.3.1) в 400 см
3.3.8. Гидроксиламин солянокислый (NH
3.3.9. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 470 г/дм
3.3.10. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 50 г/дм
3.3.11. Кислота аскорбиновая (C
3.3.12. Кислота азотная,
3.3.13. Кислота азотная,
3.3.14. Кислота соляная,
3.3.15. Кислота соляная,
3.3.16. Кислота соляная,
3.3.17. Кислота серная,
3.3.18. Кислота фтористоводородная, 1,14 г/см
3.3.19. Спирт поливиниловый [-СН
Растворяют 4 г поливинилового спирта в 100 см
3.3.20. Хромазурол-S, раствор 1 г/дм
Растворяют 1 г хромазурола-S в 6 см
Раствор годен к употреблению в течение 14 дней.
3.3.21. Цинк хлористый, раствор 104,6 г/дм
Растворяют 104,6 г хлористого цинка в воде с добавлением 10 см
3.3.22. Спирт этиловый (С
3.3.23. Алюминий, стандартный раствор 0,1 г/дм
Растворяют 0,1000 г металлического алюминия (99,95%) в химическом стакане вместимостью 250 см
3.3.24. Алюминий, стандартный раствор 0,01 г/дм
10 см
1 см
3.3.25. Железо, стандартный раствор 1 г/дм
Растворяют 1 г металлического железа (99,95%) в химическом стакане вместимостью 250 см
1 см
3.4. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование
3.4.1. Спектрофотометр или фотокалориметр.
3.5. Отбор и подготовка проб
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, подготовку проб - в соответствии с ИСО 4296/2.
3.6. Выполнение определения
3.6.1. Число определений
Для каждого образца руды анализ проводят в двух независимых определениях воздушно-сухой пробы.
3.6.2. Навеска пробы
Взвешивают 1 г анализируемой пробы и помещают ее в химический стакан вместимостью 100 или 250 см
3.6.3. Определение
3.6.3.1. Разложение навески
В химический стакан с навеской (п.3.6.2) добавляют 10-20 см
Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 4-5 раз соляной кислотой (п.3.3.16) и 6-8 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора
.
3.6.3.2. Обработка остатка
Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают и прокаливают при температуре 500-600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2-3 каплями воды, добавляют 1-2 капли серной кислоты (п.3.3.17) и 8-10 см
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см
3.6.3.3. Подготовка раствора для фотометрического измерения
Объединенный раствор (п.3.6.3.2) выпаривают до объема 50-60 см
Для определения используют полученный раствор или проводят дополнительное разбавление раствора в зависимости от ожидаемого содержания алюминия в соответствии с табл.5.
Таблица 5
Предполагаемое содержание алюминия, % ( | Аликвота раствора I, см | Разбавление II, см | Аликвота раствора II, см | Содержание алюминия в аликвоте раствора, мг |
От 0,1 до 0,3 | 5 | - | - | От 0,010 до 0,030 |
" 0,3 " 0,5 | 100 | 250 | 5 | " 0,012 " 0,020 |
" 0,5 " 1,5 | 50 | 250 | 5 | " 0,010 " 0,030 |
Аликвоту раствора 5 см
ют.
3.6.3.4. Фотометрическое измерение
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 60 мин на спектрофотометре или фотокалориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 610-620 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.
3.6.3.5. Контрольный опыт
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением стандартного раствора железа (п.3.3.25) в количестве, соответствующем содержанию железа в анализируемой пробе.
3.6.3.6. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью 100 см
Через 60 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.6.3.4.
Строят градуировочный график по найденным значениям оптической плотности (за вычетом оптической плотности раствора, не содержащего алюминий) и соответствующим им содержаниям алюмин
ия.
3.7. Выражение результатов
3.7.1. Расчет содержания алюминия
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом величины оптической плотности контрольного опыта находят содержание алюминия по градуировочному графику (п.3.6.3.6).
Содержание алюминия (
где
3.7.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.6.
Таблица 6
Содержание алюминия, % ( | Допускаемые расхождения | |
Три параллельных определения, % ( | Два параллельных определения, % ( | |
От 0,10 до 0,20 | 0,025 | 0,02 |
" 0,20 " 0,50 | 0,04 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 | 0,08 | 0,07 |
" 1,0 " 1,5 | 0,10 | 0,08 |
4. Гравиметрический оксихинолиновый метод
4.1. Сущность метода
Растворение навески в соляной кислоте и выпаривание раствора досуха.
Растворение сухого остатка в соляной кислоте и отделение осадка кремниевой кислоты фильтрованием, сохранение фильтрата в качестве основного раствора.
Прокаливание остатка и обработка его серной и фтористоводородной кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.
Осаждение алюминия раствором однозамещенного фосфата аммония в уксусной среде в присутствии тиосульфата натрия. Фильтрование раствора и сплавление осадка с углекислым натрием после прокаливания.
Растворение плава в горячей воде и отфильтровывание нерастворимого остатка. Осаждение алюминия в фильтрате 8-оксихинолином в присутствии уксусно-кислого аммония. Фильтрование осадка. Озоление и прокаливание до постоянной массы.
4.2. Реакции
Метод основан на реакции осаждения алюминия оксихинолином после отделения его от большинства сопутствующих элементов в виде фосфорнокислой соли в уксуснокислой среде в присутствии тиосульфата натрия.
4.3. Реактивы
В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.
4.3.1. Натрий тетраборнокислый, безводный (Na
4.3.2. Натрий углекислый, безводный.
4.3.3. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п.4.3.2) и одна часть тетраборнокислого натрия (п.4.3.1).
4.3.4. Кислота щавелевая (H
4.3.5. Аммиак,
4.3.6. Аммоний азотнокислый, раствор 20 г/дм
20 г азотнокислого аммония растворяют в 1000 см
4.3.7. Аммоний уксуснокислый (CH
4.3.8. Аммоний фосфорнокислый, однозамещенный [(NH
4.3.9. Кислота азотная,
4.3.10. Кислота соляная,
4.3.11. Кислота соляная,
4.3.12. Кислота соляная,
4.3.13. Кислота серная,
4.3.14. Кислота фтористоводородная,
4.3.15. Кислота уксусная, ледяная,
4.3.16. Кислота уксусная,
4.3.17. Натрий углекислый, раствор 10 г/дм
4.3.18. Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 5-водный (Na
4.3.19. 8-оксихинолин (С
Растворяют 50 г 8-оксихинолина в 100 см
4.3.20. Спирт этиловый (C
4.3.21. Метиловый красный, индикатор, спиртовый раствор 1 г/дм
4.4. Отбор и подготовка проб
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, подготовку проб - в соответствии с ИСО 4296/2.
4.5. Выполнение определения
4.5.1. Число определений
Для каждого образца руды анализ проводят в двух независимых определениях воздушно-сухой пробы.
4.5.2. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят через все стадии анализа.
4.5.3. Навеска пробы.
Взвешивают 0,5-1 г анализируемой пробы в химический стакан вместимостью 100 или 250 см
4.5.4. Определение
4.5.4.1. Разложение навески
В химический стакан с навеской (п.4.4.1) добавляют 10-20 см
Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (п.4.3.12) и 6-8 раз горячей водой. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.
4.5.4.2. Обработка остатка
Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают и прокаливают при температуре 500-600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (п.4.3.13) и 8-10 см
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см
4.5.4.3. Отделение алюминия от сопутствующих компонентов
К объединенному раствору приливают 20 см
К раствору приливают 4 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и прокаливают при температуре 500-600 °С.
После охлаждения тигля добавляют 3-4 г углекислого натрия (п.4.3.2) и сплавляют при температуре 950-1000 °С.
Плав выщелачивают в 50-60 см
.
4.5.4.4. Осаждение алюминия
К фильтрату добавляют 4-5 капель метилового красного (п.4.3.21), соляную кислоту (п.4.3.11) до изменения цвета индикатора и 30 см
Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают его теплой водой до обесцвечивания промывных вод.
4.5.4.5. Прокаливание осадка
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, сверху покрывают его слоем щавелевой кислоты для предотвращения улетучивания оксихинолята алюминия, высушивают, тщательно озоляют при температуре 450-500 °С и прокаливают при температуре 1100-1150 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.6. Выражение результатов
4.6.1. Расчет содержания алюминия
Содержание алюминия (
где
4.6.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.7.
Таблица 7
Содержание алюминия, % ( | Допускаемые расхождения | |
Три параллельных определения, % ( | Два параллельных определения, % ( | |
От 1,5 до 4,0 | 0,15 | 0,13 |
Текст документа сверен по:
Руды марганцевые, концентраты и агломераты.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1990