ГОСТ 18262.8-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения двуокиси титана
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of titanium dioxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.8-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4147-74 | 2.1 |
ГОСТ 4199-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6563-75 | 3.1 |
ГОСТ 7172-76 | 3.1 |
ГОСТ 9485-74 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 19807-74 | 3.1 |
ГОСТ 27067-86 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения двуокиси титана при массовой доле от 1 до 15% и фотометрический метод при массовой доле от 0,5 до 15%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана до трехвалентного металлическим алюминием с последующим титрованием трехвалентного титана раствором сернокислого или хлорного железа в присутствии индикатора роданистого аммония.
Мешающее влияние ванадия и хрома устраняется сплавлением со щелочным плавлением с последующим выщелачиванием плава на воде.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800 °С.
Тигли железные.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор массовой концентрации 20 г/дм
Натрия перекись.
Алюминий металлический (не содержащий титан) в виде проволоки диаметром 2-3 мм или пластинки толщиной 5-6 мм. Алюминий прокаливают при 500-550 °С в течение 30 мин, помещают на несколько минут в горячую воду и обрабатывают в фарфоровом стакане раствором гидрата окиси натрия в течение 5 мин при 50-60 °С. Затем промывают горячей водой, помещают на несколько секунд в горячую азотную кислоту, разбавленную 1:7, и промывают алюминий горячей водой.
Двуокись титана, ос.ч., прокаленная при 800-900 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:7.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 50 г/дм
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм
Железо треххлористое 6-водное (хлорное) по ГОСТ 4147, растворы с молярной концентрацией 0,025 и 0,05 моль/дм
Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, растворы с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм
Массовую концентрацию раствора хлорного или сернокислого железа устанавливают следующим образом: навеску двуокиси титана массой 0,050-0,100 г сплавляют с 2 г перекиси натрия в железном тигле при 750-800 °С в течение 3-5 мин с момента расплавления. После охлаждения плав выщелачивают в 80 см
Массовую концентрацию (
где
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску массой 0,5 г помещают в железный тигель, в который предварительно насыпают 1 г углекислого натрия. В тигель прибавляют 3-4 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 750-800 °С до получения однородного плава.
Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей, содержащих пирит и органические примеси, перед сплавлением предварительно прокаливают при 700 °С в течение 10-15 мин.
2.2.2. Тигель с плавом после охлаждения помещают в высокий стакан вместимостью 400-500 см
2.2.3. В теплый раствор вносят 2 г металлического алюминия, накрывают колбу и умеренно кипятят до полного растворения алюминия.
При больших содержаниях двуокиси титана для полного его восстановления после обесцвечивания раствора вводят дополнительно 0,5-1 г алюминия.
В момент прекращения выделения пузырьков водорода прибавляют 0,2-0,3 г углекислого натрия. Колбу с раствором закрывают пробкой и охлаждают. К раствору приливают 5 см
2.2.4. Для внесения поправки на содержание двуокиси титана в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю двуокиси титана (
где
.
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами определения для доверительной вероятности
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет устойчивого соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном в кислой среде с молярной концентрацией соляной кислоты 1-4 моль/дм
Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой.
3.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1100 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Железо карбонильное, ос.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Железа окись.
Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом: тщательно перемешивают измельченный безводный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в весовом соотношении 1:4, 15 весовых частей приготовленной смеси растирают с 1 весовой частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 50 г/дм
Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 50 г/дм
Двуокись титана, ос. ч.
Титан по ГОСТ 19807*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807-91. - .
Стандартные растворы титана.
Раствор А готовят двумя способами.
I способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленной в платиновом или фарфоровом тигле при 900 °С в течение 40 мин и охлажденной в эксикаторе, массой 0,1000 г помещают в платиновый тигель и сплавляют с 3-4 г пиросернокислого калия при 650-700 °С до получения прозрачного плава. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см
II способ. Навеску титана металлического массой 0,1199 г растворяют в 100 см
1 см
Раствор Б, приготовленный следующим образом: 25 см
титана.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. При разложении сплавлением навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2,5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при температуре 1000-1100 °С в течение 10-20 мин до получения прозрачного плава. Извлекают тигель из муфеля и равномерно распределяют охлаждающийся плав по стенкам тигля. Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-300 см
3.2.2. При кислотном способе разложения навеску массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Промывают стакан 2-3 раза горячей водой и 6-8 раз фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и охлаждают. Остаток осторожно смачивают 1-2 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-7 см
у.
3.2.3. Раствор, полученный по п.3.2.1 или 3.2.2, при необходимости выпаривают, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 200 см
3.2.4. Способ абсолютной фотометрии (может быть применен при массовой доле двуокиси титана до 6%).
Аликвоту раствора 5-10 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 385 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 380-400 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Если в руде, концентрате, агломерате и окатышах в заметных количествах присутствуют элементы, придающие раствору собственную окраску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.
Для приготовления фонового раствора соответствующую аликвоту анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
т.
3.2.5. Для внесения поправки на содержание двуокиси титана в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
При кислотном способе разложения навеску карбонильного железа 0,05 г или окиси железа 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание двуокиси титана по градуировочному графику.
3.2.6. Для построения градуировочного графика (при абсолютном способе измерения) в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям двуокиси титана строят градуировочный график.
3.2.7. При дифференциальном способе измерения (при массовой доле двуокиси титана более 3%) аликвоту анализируемого раствора 5-10 см
По найденному значению относительной оптической плотности анализируемого раствора находят содержание двуокиси титана по градуировочному графику или с помощью фактора пересчета (
3.2.8. Для построения градуировочного графика или определения фактора пересчета (
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора сравнения (
По полученным значениям относительной оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям двуокиси титана строят градуировочный график.
Фактор пересчета (
где
Для учета нелинейной зависимости фактора пересчета (
где
Составляют таблицу зависимости факторов пересчета с учетом нелинейности (
.
3.2.9. При работе на прямолинейном участке градуировочного трафика поправку на нелинейность не вносят (расчет по п.3.3.1).
В качестве раствора сравнения в этом случае используют раствор, близкий по содержанию двуокиси титана к раствору анализируемой пробы.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю двуокиси титана (
где
3.3.2. Массовую долю двуокиси титана (
где
3.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля двуокиси титана, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1 включ. | 0,07 |
Св. 1 " 2 " | 0,1 |
" 2 " 5 " | 0,15 |
" 5 " 10 " | 0,20 |
" 10 " 15 " | 0,25 |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПРИМЕР СОСТАВЛЕНИЯ ТАБЛИЦЫ
Относительная оптическая плотность анализируемых растворов находится в интервале 0,15-0,28 единиц оптической плотности. Выбирают близкий интервал относительных оптических плотностей стандартных растворов, например
Зависимость (
Таблица 2
0,13 | 0,507 |
0,14 | 0,511 |
0,15 | 0,516 |
… | … |
0,30 | 0,580 |
Таблицей можно пользоваться длительное время при условии, что раствор сравнения имеет ту же оптическую плотность (
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989