ГОСТ 28407.3-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения меди
Bismuth concentrate. Methods for determination of copper
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.3-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 195-77 | 2.1 |
ГОСТ 859-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4109-79 | 3.1 |
ГОСТ 4199-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4518-75 | 2.1 |
ГОСТ 9546-75 | 3.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.1 |
ГОСТ 11293-78 | 2.1 |
ГОСТ 20015-74 | 3.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и иодометрический методы определения массовой доли меди от 0,2 до 15%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 0,2 ДО 2%)
Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Желатина пищевая по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,25%.
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм
Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см
2.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часть раствора без осадка заливают в электролизер и полярографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.
В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в пределах 0-8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в анализируемых растворах.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю меди
где
2.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,40 " 0,60 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,60 " 0,80 " | 0,06 | 0,08 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,07 | 0,09 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,08 | 0,10 |
2.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 1 ДО 15%)
Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Бром по ГОСТ 4109.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм
Титр раствора тиосульфата натрия по меди
где
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю меди
где
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,08 | 0,10 |
Св. 2,00 " 3,00 " | 0,09 | 0,12 |
" 3,00 " 4,00 " | 0,11 | 0,14 |
" 4,00 " 5,00 " | 0,13 | 0,17 |
" 5,00 " 6,00 " | 0,14 | 0,18 |
" 6,00 " 7,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 7,00 " 8,00 " | 0,16 | 0,21 |
" 8,00 " 10,00 " | 0,18 | 0,23 |
" 10,00 " 12,00 " | 0,20 | 0,26 |
" 12,00 " 15,00 " | 0,22 | 0,29 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентрат висмутовый. Методы анализа:
Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -
М.: Издательство стандартов, 1990