ГОСТ 18262.2-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Метод определения железа
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of iron
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998 год.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.2-76.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 860-75 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4217-77 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 4518-75 | 2 |
ГОСТ 4526-75 | 2 |
ГОСТ 5230-74 | 2 |
ГОСТ 5712-78 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 6563-75 | 2 |
ГОСТ 7172-76 | 2 |
ГОСТ 9147-80 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
ГОСТ 22180-76 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения железа при массовой доле от 10 до 72%.
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова в слабосолянокислой среде (~1,7 моль/дм
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые низкие N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.
Железо карбонильное, ос.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.
Магния окись по ГОСТ 4526, предварительно прокаленная при 600-800 °С и просеянная через сито 0,5 мм после растирания в фарфоровой ступке.
Мука пшеничная, высушенная при 105-110 °С.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Смесь для спекания А: безводный углекислый натрий смешивают с мукой, высушенной при 105-110 °С, и окисью магния в соотношении 3:2:0,5. Смесь хранят в банке с пробкой.
Смесь для спекания Б: безводный углекислый натрий смешивают с аммонием щавелевокислым или щавелевой кислотой и азотнокислым калием в соотношении 10:4:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, растворы 400 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, водный раствор 0,2 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия массовой концентрации 20 г/дм
Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм
Олово двухлористое 2-водное по нормативно-технической документации и растворы массовой концентрации 1000 и 100 г/дм
Раствор А, 1000 г/дм
Раствор Б, 100 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации "х.ч." или "ч.д.а.", используемый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см
Стандартные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см
1 см
1 см
Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 47,28; 52,95; 79,01 или 126,36 г двухромовокислого калия растворяют в 18 дм
Массовую концентрацию (
Массовую концентрацию (
где
Для определения массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение по п.3.1 или 3.2.
Массовую концентрацию (
где
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Кислотное разложение
3.1.1. Навеску массой 0,25-0,50 г помещают в колбу вместимостью 250-500 см
3.1.2. К горячему раствору приливают по капле при перемешивании раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски, приливают 100 см
При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.
Через 5 мин приливают 10 см
3.1.3. Если навеска полностью не растворяется (в случае труднорастворимых материалов), к раствору, полученному по п.3.1.1, после растворения основной массы навески прибавляют горячую соляную кислоту, разбавленную 1:50, до объема раствора 25 см
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают до полного выгорания углеродистых частиц фильтра. Остаток в тигле смачивают несколькими каплями серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5-6 см
К полученному раствору прибавляют 1-2 капли перекиси водорода, перемешивают, разбавляют водой до 50 см
2.
3.2. Разложение спеканием
Навеску массой 0,25-0,50 г помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для спекания А или Б до получения однородной по цвету массы.
Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от остатков 0,1-0,2 г применяемой смеси для спекания и остаток присоединяют к основной смеси. Ампулообразный кулечек помещают в другой фарфоровый тигель, наполненный на 3/4 объема окисью магния, и осторожно озоляют при 500-600 °С, затем прокаливают при 850-900 °С (со смесью Б или при 950-1000 °С (со смесью А) в течение 20-30 мин.
Спекшуюся массу с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250-500 см
Если раствор окрашен в желтый цвет, еще приливают по каплям раствор двухлористого олова Б и 0,5 см
.
3.3. Для внесения поправки на содержание железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (общего) (
где
.
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Массовая доля железа (общего), % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 10 до 20 включ. | 0,25 |
Св. 20 " 50 " | 0,4 |
" 50 " 72 " | 0,5 |
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989