ГОСТ 22772.6-96
(ИСО 4293-82)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения фосфора
Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of phosphorus
МКС 73.060*
ОКСТУ 0730
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - МКС 73.060.20. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 147, Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12.04.96)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4293-82 "Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с предварительным экстрагированием молибденованадата"
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. N 402 межгосударственный стандарт ГОСТ 22772.6-96 (ИСО 4293-82) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.6-77
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5%, а также по международному стандарту ИСО 4293 в соответствии с приложением А.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19275-73 Аммоний бромистый. Технические условия
ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ АНТИМОНИЛТАРТРАТА КАЛИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,005 ДО 0,5%)
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в виде бромида.
4.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 °С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат).
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 105-110 °С в течение 1-2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см
1 см
Раствор Б готовят перед употр
еблением.
4.2 Проведение анализа
4.2.1 Масса навески пробы и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой доли фосфора должны соответствовать указанным в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г | Аликвота, см |
От 0,005 до 0,05 включ. | 1 | 10 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 0,5 | 5 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,2 | 5 |
4.2.2 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Если раствор имеет коричневатый оттенок или происходит выпадение осадка двуокиси марганца, добавляют 2-3 капли раствора сернистокислого натрия и нагревают до полного просветления раствора.
4.2.3 Навеску материала, содержащего органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при 600-700 °С в течение 15-20 мин. Содержимое тигля охлаждают и количественно переносят в стакан вместимостью 250-300 см
Разложение навески проводят, как указано в 4.2.2.
4.2.4 Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы, остаток на фильтре промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, и 3-4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.
Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые соединения фосфора, последующую обработку нерастворимого остатка опускают.
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, приливают 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-7 см
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см
Объединенный раствор, если необходимо, выпаривают до 60-70 см
4.2.5 Отбирают аликвоту в соответствии с таблицей 1 в стакан вместимостью 100 см
Соли растворяют в 50 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680-750 или 830-920 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
4.2.6 При наличии в пробе мышьяка к аликвоте раствора, помещенной в стакан вместимостью 100 см
4.2.7 Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному графику.
4.2.8 Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью 100 см
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит контрольным опытом для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график
.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю фосфора
где
4.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора должны соответствовать указанным в таблице 2.
Таблица 2
%
Массовая доля фосфора | |||||
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,003 | 0,001 |
Св. 0,01 " 0,02 " | 0,005 | 0,005 | 0,006 | 0,006 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,008 | 0,008 | 0,010 | 0,010 | 0,005 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,012 | 0,013 | 0,015 | 0,015 | 0,008 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,016 | 0,017 | 0,020 | 0,020 | 0,010 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,032 | 0,035 | 0,040 | 0,040 | 0,020 |
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,005 ДО 0,5%)
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Влияние мышьяка устраняется предварительным восстановлением его сернокислым натрием.
5.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 °С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 20 г/дм
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать, как указано в 4.1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм
Молибденовый реактив: 250 см
Стандартные растворы фосфора:
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 105-110 °С в течение 1-2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см
1 см
Раствор Б готовят перед
применением.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Масса навески пробы в зависимости от массовой доли фосфора должна соответствовать указанной в таблице 1 (4.2.1).
5.2.2 Растворение - как указано в 4.2.2 и 4.2.3.
5.2.3 Обработка нерастворимого остатка - по 4.2.4.
5.2.4 Полученный раствор, если необходимо, выпаривают до 60-70 см
5.2.5 Аликвоту полученного раствора 10 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680-900 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
5.2.6 Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному графику.
5.2.7 Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью 100-200 см
Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит контрольным опытом для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
5.3 Обработка результатов
Обработка результатов - по 4.3.1, 4.3.2.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ИОНАМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,01 ДО 0,5%)
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в виде бромида.
6.1 Аппаратура и реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 °С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50, плотностью 1,105 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор 50 г/дм
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать, как указано в 4.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм
Железо (III) хлорид 6-водный (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм
Стандартные растворы фосфора:
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия предварительно высушенного при 105-110 °С в течение 1-2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см
1 см
Раствор Б готовят перед при
менением.
6.2 Проведение анализа
6.2.1 Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
При массовой доле мышьяка более 0,005% навеску пробы растворяют в 5 см
К полученному остатку приливают 1-2 см
Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые фосфаты, последующую обработку нерастворимого остатка опускают.
6.2.2 Навеску материала, содержащего органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при 600-700 °С в течение 15-20 мин.
6.2.3 Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, приливают 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 2-3 см
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см
Фильтрат присоединяют к основному раствору.
При массовой доле фосфора более 0,2% объединенный раствор при необходимости выпаривают до 60-70 см
Аликвоту раствора 50 см
При массовой доле фосфора до 0,2% объединенный раствор выпаривают до 20-30
см
6.2.4 К полученному раствору или аликвоте раствора приливают 10 см
Раствор охлаждают, приливают 10 см
Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 730 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680-900 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду
.
6.2.5 Для внесения в результат анализа поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному графику.
6.2.6 Для построения градуировочного графика при массовой доле фосфора до 0,05% в пять стаканов из шести вместимостью 100 см
При массовой доле фосфора более 0,05% для построения градуировочного графика в четыре стакана из пяти вместимостью 100 см
Затем во все стаканы приливают по 10 см
Раствор пятой (шестой) колбы, не содержащей стандартного раствора фосфора, служит контрольным опытом для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный гр
афик.
6.3 Обработка результатов
Обработка результатов - по 4.3.1, 4.3.2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А*
(рекомендуемое)
_________________
* Применяют при экспортно-импортных поставках.
РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ МОЛИБДЕНОВАНАДАТА (ИСО 4293-82)
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометричсский метод определения содержания фосфора в марганцевых рудах и концентратах в виде фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса.
Метод применим к продуктам, содержание фосфора в которых составляет от 0,02 до 0,5% (по массе).
Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).
2 ССЫЛКИ
ИСО 4296-1-84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2-83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб
ИСО 4297-78 (ГОСТ 22772.0-96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа. Общие правила проведения
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Растворение навески пробы обработкой соляной и азотной кислотами. Выделение кремния выпариванием до паров хлорной кислоты. Растворение солей в воде, отделение нерастворимого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в качестве основного раствора.
Озоление фильтра с остатком, прокаливание и обработка его серной и фтористоводородной кислотами. Сплавление остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и присоединение к основному раствору.
Выпаривание раствора до паров хлорной кислоты. Перевод фосфора в фосфорно-ванадиевомолибденовый комплекс.
Устранение влияния железа и мышьяка добавлением лимонной кислоты. Экстракция фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса метилизобутилкетоном.
Фотометрическое измерение с помощью спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.
4 РЕАКТИВЫ
4.1 Карбонат натрия безводный.
4.2 Соляная кислота плотностью 1,19 г/см
4.3 Соляная кислота, разбавленная 1:1.
4.4 Соляная кислота, разбавленная 1:50.
4.5 Азотная кислота плотностью 1,40 г/см
4.6 Хлорная кислота плотностью 1,51 г/см
4.7 Кислота серная плотностью 1,84 г/см
4.8 Кислота фтористоводородная плотностью 1,14 г/см
4.9 Аммония ванадат (NH
4.10 Аммония молибдат [(NН
4.11 Кислота лимонная [С
4.12 Метилизобутилкетон (С
4.13 Стандартный раствор фосфора, содержащий 0,1 г фосфора в 1 дм
0,4394 г калия фосфорнокислого однозамещенного [КН
1 см
4.14 Стандартный раствор фосфора, содержащий 0,05 г фосфора в 1 дм
50 см
1 см
5 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
5.1 Спектрофотометр или электрофотоколориметр.
5.2 Платиновые тигли.
6 ПРОБА
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб - в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 ммк (контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.
7 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Растворение пробы
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Если проба не содержит нерастворимых фосфатов, фильтр с остатком отбрасывают.
7.2 Обработка остатка
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. После охлаждения тигля смачивают остаток 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (4.8) и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 500-600 °С, охлаждают, прибавляют 1-2 г углекислого натрия (4.1) и сплавляют при 900-1000 °С в течение 15-20 мин. Помещают тигель с плавом в стакан вместимостью 100 см
7.3 Экстракция фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса
Объединенный раствор в конической колбе выпаривают до густых паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 25 см
При содержании фосфора более 0,08% объединенный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см
От полученного раствора отбирают аликвоту 20 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см
Если содержание титана в пробе более 0,5% (по массе), то полное развитие окраски достигается через 1 ч.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
После разделения слоев нижний (водный) слой отбрасывают. Осушают внутреннюю поверхность оттянутой части делительной воронки небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтруют органический слой через сухой крупнопористый фильтр в небольшой сухой ст
акан.
7.4 фотометрические измерения
Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 425 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор метилизобутилкетона.
7.5 Контрольный опыт
Для учета содержания фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный (холостой) опыт.
7.6 Построение градуировочного графика
В семь конических колб вместимостью 300 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 см
По найденным значениям оптической плотности за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.
8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Расчет
По найденным значениям оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.
Содержание фосфора
где
8.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать указанных в таблице.
Содержание фосфора, % (по массе) | Допускаемые расхождения, % (по массе) | |
Три параллельных определения | Два параллельных определения | |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,01 | 0,008 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,015 | 0,013 |
" 0,10 " 0,15 " | 0,02 | 0,017 |
" 0,15 " 0,25 " | 0,025 | 0,020 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,040 | 0,035 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,050 | 0,040 |
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998