ГОСТ 18262.9-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения пятиокиси ванадия
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of vanadium pentoxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.9-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4197-74 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4208-72 | 3.1 |
ГОСТ 4220-75 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 2.1 |
ГОСТ 6691-77 | 3.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18289-78 | 2.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1, 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения пятиокиси ванадия при массовой доле от 0,05 до 0,6% и потенциометрический метод при массовой доле от 0,1 до 1,5%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевовольфрамового комплексного соединения в слабокислом растворе. Мешающие компоненты отделяют сплавлением навески с окислительно-щелочным плавнем и выщелачиванием образовавшегося ванадата натрия водой.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).
Тигли железные, фарфоровые по ГОСТ 9147 или стеклоуглеродные.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия перекись.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 25 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 1 г/дм
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор массовой концентрации 100 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 1%-ный и 3%-ный (
Ванадия пятиокись, ос.ч.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А готовят следующим образом: 1,000 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленной при 500 °С, растворяют в 60 см
Раствор Б готовят следующим образом: 10 см
Метиловый оранжевый, 4-(деметиламино)-азо-бензол-4-сульфокислоты натриевая соль, индикатор, раствор 1
г/дм
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатышей в зависимости от массовой доли пятиокиси ванадия указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля пятиокиси ванадия, % | Масса навески, г |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,5 |
Св. 0,1 " 0,2 " | 0,25 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,1 |
2.2.2. Навеску помещают в железный, фарфоровый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно насыпают 3-4 г углекислого натрия. В тигель прибавляют 3-4 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 650-700 °С в течение 1-2 мин с момента расплавления. Тигель с плавом после охлаждения помещают в стакан вместимостью 300-400 см
2.2.3. Аликвоту фильтрата 50 см
2.2.4. К раствору, объем которого должен быть примерно 30-40 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 400-430 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
2.2.5. Для внесения поправки на содержание пятиокиси ванадия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание пятиокиси ванадия по градуировочному графику.
2.2.6. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из семи вместимостью 100 см
Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора ванадия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям ванадия строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю пятиокиси ванадия (
где
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля пятиокиси ванадия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,015 |
Св. 0,1 " 0,2 " | 0,025 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,03 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 |
" 1,0 " 1,5 " | 0,05 |
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и последующем потенциометрическом титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония.
3.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 °С.
Потенциометрическая установка любого типа с электродами платина-вольфрамовый или платина-насыщенный каломельный.
Тигли железные или никелевые.
Натрия перекись.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:2, 1:9, 1:19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 35 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 25 г/дм
Ванадия пятиокись, ос.ч.
Стандартные растворы ванадия, приготовленные следующим образом:
Раствор А. 1,0000 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленной при температуре 500 °С до постоянной массы, растворяют в 60 см
Раствор Б. 50 см
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 0,2 г/дм
Навеску двухромовокислого калия, перекристаллизованного (при необходимости) и высушенного при 180-200 °С массой 1,000 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы массовой концентрации 40 г/дм
Массовую концентрацию растворов соли Мора 4 и 2 г/дм
Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в стакан вместимостью 400 см
Массовую концентрацию (
где
Массовую концентрацию раствора соли Мора по двухромовокислому калию устанавливают следующим образом.
В стакан вместимостью 300-400 см
Массовую концентрацию раствора соли Мора (
где
1,8546 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на пятиокись ванадия;
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску массой 0,5-1 г помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 4-5 г перекиси натрия, покрывают сверху еще 1 г перекиси натрия и сплавляют при 650-700 °С до получения однородного плава.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 300-400 см
Затем по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски. К охлажденному раствору добавляют 10 см
Для внесения поправки на содержание пятиокиси ванадия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю пятиокиси ванадия (
где
.
3.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989