ГОСТ 15934.5-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения железа
Copper concentrates.
Method for determination of iron
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1073 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.5-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли железа от 1 до 32%.
Метод основан на предварительном выделении железа в виде гидроокиси и последующем определении железа титрованием раствором двухромовокислого калия либо раствором трилона Б. Перед титрованием двухромовокислым калием железо (III) восстанавливают до железа (II) двухлористым оловом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:19, 1:100 и 1 н. раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 150 г/дм
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 4201-79.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор: 40 г соли помещают в стакан, добавляют 40-50 см
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Кислота кремнемолибденовая, раствор: 0,170 г кремнекислого натрия растворяют в 5 см
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5%-ный раствор;
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,05 н. раствор: 2,4516 г соли, перекристаллизованной и высушенной при 150-160 °С, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Кислота фенилантраниловая, раствор: 0,1 г безводного углекислого натрия растворяют в 30 см
Промывная жидкость: 1 г хлористого аммония помещают в колбу, прибавляют 50 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.
Железа окись по ГОСТ 4173-77.
Буферный раствор: 125 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2-1 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250 см
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой, а затем горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 400 см
Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а затем прокаливают в муфельной электропечи в течение 10-15 мин при 800-850 °С. Тигель охлаждают, приливают 10 см
После этого раствор охлаждают до 60-70 °С и приливают аммиак до выпадения гидроокиси и еще 10 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-7 раз горячим раствором промывной жидкости и затем 1-2 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см
Объем раствора вместе с промывными водами при бихроматном титровании железа должен быть 40-50 см
Б-70-80 см
3.2. При бихроматном титровании анализируемый раствор нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно, по каплям, приливают раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и затем еще 1-2 капли. Затем к раствору прибавляют 0,1-0,2 г двууглекислого натрия, приливают две капли раствора кремнемолибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям приливают раствор двухромовокислого калия до перехода окраски из синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокислого калия в расчет не принимают).
После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают 20 см
3.3. При титровании раствором трилона Б к анализируемому раствору приливают 1,0-1,5 см
3.4. Установка титра раствора трилона Б по окиси железа и цинку
3.4.1. Навески окиси железа массой 0,100-0,200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
Фильтр промывают 3-5 раз разбавленной 1:100 соляной кислотой. Объем раствора должен быть 70-80 см
.3.
3.4.2. Навеску цинка массой 0,050 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
3.4.3. Титр раствора трилона Б (
где
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (
где
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 1 до 2 | 0,1 |
Св. 2 " 4 | 0,2 |
" 4 " 8 | 0,25 |
" 8 " 16 | 0,3 |
" 16 " 32 | 0,5 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартному образцу ГСО 2248-82 не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985