ГОСТ 25702.6-83*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения окиси кальция
Raremetallic concentrates. Method for the determination of calcium oxide
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3361 срок действия продлен до 01.07.99
________________
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в целестиновом (при массовой доле ее от 0,7 до 15% и при массовой доле сернокислого стронция от 70 до 95%, окиси бария не более 12% и суммы окисей алюминия, кремния и железа не более 2%) и ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле окиси кальция от 1 до 10%) концентратах.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В ЦЕЛЕСТИНОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ
Метод основан на атомизации концентрата в воздушно-ацетиленовом пламени и измерении атомного поглощения кальция после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением азотнокислого лантана.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Баня песчаная, обеспечивающая температуру на поверхности песка не ниже 270°С.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, "Сатурн" или аналогичный прибор, предназначенный для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.
Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин-Элмер) и 100 мм ("Сатурн").
Лампа полого катода, предназначенная для определения кальция.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Бюксы стеклянные.
Воронки стеклянные.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 20 и 25 см
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см
Эксикатор.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кальций хлористый плавленый.
Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600°С, с содержанием окиси кальция менее 0,002% по массе.
Раствор азотнокислого лантана; готовят следующим образом: навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагревании в 50 см
1 см
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Растворы окиси кальция:
основной раствор. Навеску углекислого кальция массой 0,8924 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110-115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см
1 см
Растворы сравнения:
серия 1; готовят следующим образом: в три мерные колбы вместимостью 100 см
Растворы содержат 1,0; 2,0 и 5,0 мкг/см
серия 2; готовят следующим образом: в четыре мерные колбы вместимостью 100 см
Растворы содержат 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 мкг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
В зависимости от содержания окиси кальция в пробе соответственно разбавляют раствор 1 (см. табл.1), вводят его в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 1
Массовая доля окиси кальция, % | Аликвотная часть раствора 1, см |
0,7-2,5 | 25 |
2-7,5 | 10 |
6-15 | 5 |
Одновременно готовят раствор контрольного опыта: 20 см
Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя воздух - ацетилен последовательно раствор контрольного опыта и растворы сравнения серии 1, растворы 2 двух параллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности повторяют, распыляя растворы в обратной последовательности.
По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям окиси кальция в растворах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графики.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Из двух значений оптической плотности или высот пиков для каждого раствора 2 пробы и контрольного опыта находят среднее арифметическое значение.
По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 определяют концентрацию окиси кальция в растворе контрольного опыта.
По градуировочному графику растворов сравнения серии 2 определяют концентрацию окиси кальция в растворах 2 двух параллельных навесок.
2.3.2. Массовую долю окиси кальция (
где
2.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.3.
Таблица 3*
________________
Табл.2 исключена (Изм. N 1).
Массовая доля окиси кальция, % | Допускаемое расхождение, % | |
Перкин-Элмер | "Сатурн" | |
0,7 | 0,1 | 0,2 |
5,0 | 0,6 | 0,7 |
15,0 | 1,8 | 2,1 |
2.3.2; 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ
Метод основан на атомизации концентрата в пламени закись азота - ацетилен и измерении атомного поглощения кальция после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением хлористого калия.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру 1000°С.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с пламенем закись азота - ацетилен.
Горелка со щелью длиной 50 мм.
Лампа полого катода, предназначенная для определения кальция.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота.
Чашки платиновые вместимостью 30 см
Бюксы стеклянные.
Эксикатор.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см
Пипетки вместимостью 2,5 и 10 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см
Цилиндры мерные вместимостью 25 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.
Лития метаборат.
Кальций хлористый плавленый.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Раствор хлористого калия; готовят следующим образом: 57,3 г хлористого калия растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Растворы окиси кальция:
основной раствор и рабочий раствор А; готовят, как указано в п.2.1;
рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 10 см
1 см
Растворы сравнения готовят следующим образом: в четыре мерные колбы вместимостью по 100 см
Растворы содержат 0,5; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 0,1 г в платиновой чашке перемешивают с 1 г метабората лития и сплавляют при температуре 800°С в течение 30 мин. Содержимое чашки охлаждают, приливают 10 см
Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя закись азота - ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы 2 двух параллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения и измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности повторяют, распыляя растворы в обратной последовательности.
По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям окиси кальция в растворах сравнения строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Из двух значений оптической плотности для каждого раствора пробы и контрольного опыта находят среднее арифметическое значение. По градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в растворе контрольного опыта и в двух растворах 2 пробы.
3.3.2. Массовую долю окиси кальция (
где
3.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.5.
Таблица 5*
______________
* Табл.4 исключена (Изм. N 1).
Массовая доля окиси кальция, % | Допускаемое расхождение, % |
1,0 | 0,2 |
4,0 | 0,6 |
10,0 | 1,4 |
3.3.2; 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994