База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.120. Мясо, мясные продукты и другие животные продукты

ГОСТ 33934-2016 Мясо и мясные продукты. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Обозначение: ГОСТ 33934-2016
Наименование: Мясо и мясные продукты. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором
Статус: Принят

Дата введения: 01/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.120.10
Скачать PDF: ГОСТ 33934-2016 Мясо и мясные продукты. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором.pdf
Скачать Word:ГОСТ 33934-2016 Мясо и мясные продукты. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором.doc


Текст ГОСТ 33934-2016 Мясо и мясные продукты. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33934-

2016

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 33934—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. № 92-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузив

GE

Грузстандарт

Киргизия

KG

Кыргызствндврт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Твджикстандврт

Узбекистан

U Z

Узствндврт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 февраля 2017 г. № 49-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33934—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацией-ном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — неофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 33934—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

с масс-спектрометрическим детектором

Meat and meat products. Determination of Zn-bacitracin using high performance liquid chromatography with mass

spectrometry detector

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает метод определения массовой доли цинкбацитрацина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС/МС).

Диапазон измерений цинкбацитрацина составляет от 0.02 до 100 мг/кг.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 245—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый одноэамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИС0 1042—83, ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652—69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696—2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля**

ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 5848—73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

* 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Системе стандартов безопасности труде. Электробвзопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

'• 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—200S «вода для лабораторного анализа. Технические условия*.

Издание официальное

1

ГОСТ 33934—2016

ГОСТ ИСО 5725*2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*

ГОСТ ИСО 5725*6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

ГОСТ 6709—72 вода дистилпированкая. Технические условия ГОСТ 6995—77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269—2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0—95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин*М.М,1Ч',М'*тетрауксусной кислоты 2-еодкая (Трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 26272—98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании нестоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей ату ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    супернатант: Жидкость, располагающаяся над твердым слоем (осадком, седиментом) после центрифугирования пробы.

3.2    элювнт: Подвижная фаза (растворитель или смесь растворителей).

3.3    аналит: Вещество, определяемое в пробе объекта аналитического контроля.

4    Сущность метода

Метод основан на экстракции цинкбацитрацииа смесью ацетонитрила, метанола, буферного раствора дигидрофосфата натрия и лимонной кислоты, с добавлением динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты, последующем центрифугировании, очистке пробы и ВЭЖХ-МС/МС анализе.

Идентификацию цинкбацитрацина осуществляют по абсолютному времени удерживания хроматографических пиков, регистрируемых в режиме мониторинга множественных реакций (MRM), а массовую долю определяют по площади хроматографических пиков анализируемых проб.

* в Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО S72S-2—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и реэупьтатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

*• 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Честь 6. Использование значений точности на практике».

2

ГОСТ 33934—2016

5    Требования безопасности

5.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2    Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточко-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004. и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы

и реактивы

Хроматограф жидкостной высокоэффективный, укомплектованный:

•    трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором с источником ионизации распылением в электрическом поле (ESI) с диапазоном измерений массовых чисел до 2000 а. е. м.;

•    градиентным насосом:

•    хроматографической колонкой для ВЭЖХ длиной 50—150 мм и диаметром 2.1—4.6 мм с обращенной фазой С18 размером частиц 1.6—5.0 мкм;

•    блоком термостатирования колонок с поддержанием температуры 40 *С с точностью ±0.1 *С;

•    записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки хроматографических данных в соответствии с комплектацией хроматографа.

Весы неавтоматического действия поГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0.02 мг..

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.

Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 26678.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

pH-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами {или комбинированным стеклянным электродом^ диапазоном измерений от 0 до 14 ед. pH с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более 1.0.01 ед. pH.

Баня ультразвуковая лабораторная с регулятором времени.

Центрифуга лабораторная, с центробежным ускорением 4000 д.

Банки стеклянные вместимостью 250—500 см2.

Пипетки градуированные 1-2-1-1.1 -2-1 -5.1-2-1-10 по ГОСТ 29227 или дозаторы автоматические с переменным объемом дозирования и относительной погрешностью дозирования не более ±1 %.

Пробирки центрифужные из полипропилена вместимостью 50 см3.

Фильтр мембранный из политетрафторэтилена с диаметром пор 0,45 мкм.

Колбы мерные 2-50-2.2-100-2.2-200-2.2-500-2 по ГОСТ 1770.

Флаконы — еиалы хроматографические из темного стекла вместимостью 2.0 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа ло ГОСТ ISO 3696.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848. ч. д. а.

Метанол по ГОСТ 6995. х. ч.

Ацетонитрил, ос. ч.

Натрия дигидрофосфат по ГОСТ 245. ч. д. а.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. х. ч.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652. х. ч.

Цинкбацитрацин с содержанием основного вещества не менее 50.0 %.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов. по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

7    Отбор и подготовка проб

7.1    Отбор проб проводят по ГОСТ 7269. ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 9792.

7.2    Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2—4 мм. и тщательно перемешивают.

з

ГОСТ 33934—2016

7.3 Часть подготовленной пробы помещают в стеклянную банку вместимостью 250—500 см3, закрывают крышкой и хранят при температуре (4 ±2) *С до окончания измерений.

Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии при температуре не выше минус 18 *С не более 7 сут.

8 Подготовка к измерению

8.1    Приготовление растворов

8.1.1    Приготовление градуировочных растворов

Для определения цинкбацитрацина готовят градуировочные растворы массовой концентрации: 1000 мкг/см3 (раствор 1). 500 мкг/см3 (раствор 2). 100мкг/см3 (раствор 3). 50 мкг/см3 (раствор4), 5 мкг/см(раствор 5).

Для приготовления раствора 1 взвешивают 100.0 мг цинкбацитрацина. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки метанолом.

Примечание — При расчете концентрации градуировочных растворов учитывают содержание основного вещества а реактиве.

Для приготовления раствора 2 в хроматографическую виалу переносят 0.5 см3 раствора 1 и 0.5 см3 метанола.

Для приготовления раствора 3 в хроматографическую виалу переносят 0.1 см3 раствора 1 и 0.9 см3 метанола.

Для приготовления раствора 4 в хроматографическую виалу переносят0.5 см3 раствора 3 и 0.5 см3 метанола.

Для приготовления раствора 5 в хроматографическую виалу переносят 0.1 см3 раствора 4 и 0.9 см3 метанола.

Растворы хранят в холодильнике при температуре минус (18 12) °С не более 1 мес.

8.1.2    Приготовление раствора дигидрофосфата натрия молярной концентрации c(NaH2P04) * 0,2 моль/дм3

Взвешивают 2.40 г дигидрофосфата натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. растворяют в дистиллированной воде, доводятобъем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.

8.1.3    Приготовление раствора лимонной кислоты молярной концентрации с(СвНд07) * 0,1 моль/дм3

Взвешивают 1.92 глимонной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.

8.1.4    Приготовление раствора динатриевой соли этилендиамиитетрауксуской кислоты (трилона Б) молярной концентрации 0,5 моль/дм3

Взвешивают 1,68 г динатриевой соли этилсндиаминтетрауксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.

8.1.5    Приготовление буферного раствора pH * 4,6 ед. pH

В мерную колбу вместимостью 200 см3 приливают 93.5 см3 раствора дигидрофосфага натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и 106.5 см3 раствора лимонной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Проверяют pH (pH - 4,бед. pH). добавляютО.бсм3 динатриевой соли этилендиаминтетра-уксусмой кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.

8.1.6    Приготовление раствора для экстракции цинкбацитрацина

В колбу вместимостью 100 см3 приливают 37,5 см3 метанола. 37.5 см3 ацетонитрила и 25,0 см3 буферного раствора. Раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при температуре (4 ± 2) °С не более 1 мес.

8.1.7    Приготовление подвижной фазы хроматографической системы

Для проведения хроматографических измерений используют двухкомлонентную подвижную фазу:

• элюент А: 0,1 %-ный раствор муравьиной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 приливают 450 см3 дистиллированной воды, добавляют 0.5 см3 муравьиной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

4

ГОСТ 33934—2016

•    элюемт В: смесьацетонитрила с метанолом (7:3)с добавлением 0.1 %-мого раствора муравьиной кислоты.

8    мерную колбу вместимостью 500 см3 приливают 350 см3 ацетонитрила и 150 см3 метанола, а затем добавляют 0.5 см3 0.1 %-ного раствора муравьиной кислоты и перемешивают.

Перед проведением измерений элюемты дегазируют на ультразвуковой бане.

Растворы хранят в колбах с притертыми пробками в холодильнике при температуре (4 ± 2) вС не более 1 мес.

8.2 Приготовление экстракта пробы

Пробу массой5гвзвешиеаютсзаписью результата до второго десятичного знака, помещают в центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 раствора для экстракции цинкбацитраци-на и тщательно перемешивают. Экстракцию проводят на ультразвуковой бане при температуре 20 вС в течение 15 мин. После этого пробу центрифугируют 5 мин с центробежным ускорением 4000 д. Получен* ный супернатант пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм в хроматографическую еиалу вместимостью 2 см3 для проведения измерений методом ВЭЖХ-МС/МС.

9    Проведение измерений

9.1 Условия хроматографических измерений

Условия проведения измерений методом ВЭЖХ-МС/МС подбираются в зависимости от вида применяемого жидкостного хроматографа, масс-спектрометрического детектора и хроматографической колонки.

Например, длясиствмы ВЭЖХ-МС/МС схроматографическойколонкойС18ХОВ plus, 2.1 ж 150 мм. 3.5 мкм применяют следующие хроматографические условия:

•    разделение проводят в режиме градиентного элюирования (деухкомпоненткая подвижная фаза);

•    объем вводимой пробы —0.02 см3;

•    параметры и условия ВЭЖХ представлены в таблице 1.

Таблица 1 — Параметры и условий ВЗЖХ

время, мин

Соотношение компонентов подвижной фазы

Скорость потока. см*/мин

Температура колонки.

•с

А. %

в. %

0

85

15

0.25

40

3.0

85

15

0.25

40

14

50

S0

0.25

40

18

0

100

0.25

40

25

0

100

0.25

40

28

85

15

0.25

40

9.2 Настройка масс-спектрометрического детектора

Настройку масс-спектрометрического детектора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Для настройки масс-спектрометрического детектора устанавливают следующие параметры:

•    температура источника — 100 *С;

•    температура газа десольеации — 320 °С;

- скорость потока газа десольеации — 8 дм3/мин;

•    давление иглы распылителя — 30 psr (2,07 Бар).

Условия регистрации аналитических сигналов в режиме мониторинга множественных реакций {MRM) представлены в таблице 2. S

S

ГОСТ 33934—2016

Таблице 2 — Параметры воздействия на ионы в режиме MRM и условия ионизации распылением в электрическом поле (ESJ) с регистрацией положительных ионов

Анапит

Молекулярный ион. mh

Дочерние ноны, ml г

Напряжение на фрэгыеиторе (Frag). В

Энергия диссоциации (С£). В

Цинкбвцитрвцин

199.3

30

475.2

86.1

70

40

Условия детектирования оптимизируют в ручном режиме. Для этого используют градуировочные растворы цинкбацитрацина массовой концентрации 1000,500.100 и 50 мкг/смэ. При этом соотношение сигнап/шум (S/N) молекулярного иона должно быть не менее 1:10. Напряжение на фрагменторе оптимизируют с шагом 10 У по максимальному отклику протонироеанного молекулярного иона.

Энергию диссоциации {СЕ) оптимизируют с шагом 5 У по максимальному отклику характерного дочернего иона.

9.3    Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы

9.3.1    Градуировку ВЭЖХ-МС/МС системы проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

9.3.2    Для градуировки ВЭЖХ-МС/МС системы используют градуировочные растворы, приготовленные ло8.1 .1. измерения градуировочных растворов проводят в условиях, выбранных в соответствии с 9.1—9.2. Для каждой концентрации градуировочных растворов проводят по три параллельных измерения.

Полученные хроматограммы обрабатывают с использованием компьютерной системы обработки данных хроматографа. Определяют абсолютное время удерживания цинкбацитрацина. С использованием средств программного обеспечения строят градуировочную зависимость площади пика цинкбацитрацина от концентрации аналита в пробе.

Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной зависимости должен быть не менее 0.99. При невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической колонки, а также при систематическом получениинеудоелетворительныхреэультатовконтроля.еыполняемогопоразделу12.

9.4    Контроль аналитической системы

Контроль выполняют с использованием приготовленных по 8.1.1 градуировочных растворов. Полученный результат измерений не должен отличаться от действительного значения концентрации определяемых веществ в градуировочном растворе более чем на 3 %, относительное стандартное отклонение времени удерживания аналитов — не более чем на 5 %. 8 случае невыполнения указанного критерия стабильности градуировочной характеристики проводят новую градуировку.

Контрольаналитической системыосуществляется при условиях, указанных в9.1— 9.2, перед началом проведения измерений, а также при смене хроматографической колонки, чистке блокованалигичес-кого прибора и т. д.

9.5    выполнение измерений

Для контроля фона прибора перед началом серии измерений в хроматограф вводят 2 мм3 подвижной фазы (А — 85 %. В — 15 %).

В виалы вместимостью 2 см3 вносят приготовленный экстракт пробы и проводят измерения на системе ВЭЖХ-МС/МС при условиях, указанных в 9.1—9.2.

По площади хроматографических пиков двух дочерних ионов с использованием установленной градуировочной характеристики и программы обработки данных находят массовую концентрацию цинкбацитрацина е анализируемой пробе.

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы экстракта и для каждого проводят вычисление массовой доли цинкбацитрацина по формуле (1).

10 Обработка результатов

10.1 Всоответствиесданными, полученными при измерении градуировочных растворов, создают таблицу ликов с использованием программного обеспечения хроматографа. Расчеты содержания цинк-

6

ГОСТ 33934—2016

бацитрацина. а также площади пиков выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме. Вычисление площади лика проводят для двух дочерних ионов для каждого соединения (см. таблицу 2).

10.2    Массовую долю цинкбацитрацина X, мг/кг, вычисляют по формуле

(1)

^ ■

где С„ — массовая концентрация цинкбацитрацина в градуировочном растворе, мкг/см3;

£5 _ сумма площадей ликов двух дочерних ионов цинкбацитрацина в анализируемой пробе, уел. вд.;

— объем раствора для экстракции (см. 8.2), см3;

£S сумма площадей пиков двух дочерних ионов цинкбацитрацина в градуировочном растворе.

уел. ед.;

т — масса анализируемой пробы, г.

10.3    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).

11 Метрологические характеристики

11.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р - 0.95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

Наименование определяемого показателя

Диапазон измерении массовой доли цинкбацитрацина. Mito

Границы относительной погрешности t&. %

Предел повторяемости (сходимости) г. %

Предел

воспроизводим ости R, %

Массовая доля цинкбвцитра-ЦИНв, мг/кг

От 0.02

до 100,00 еключ.

25

20

30

11.2 Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним оператором при измерении одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г. значения которого приведены в таблице 3.

I*,-*2(2)

где х, и х2 — результаты двух параллельных измерений, мг/кг; г — предел повторяемости, мг/кг.

11.3    Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лабораториях. не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 3.

I X,~X2\&R.    (3)

где X, и Х2 — результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях, мг/кг;

R — предел воспроизводимости, мг/кг.

11.4    Границы относительной погрешности результатов измерений (±3), находящиеся с доверительной вероятностью Р - 0.95. при соблюдении условий настоящегостандарта. не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.

12 Контроль точности результатов измерений

12.1 Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).

7

ГОСТ 33934—2016

12.2    Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями Г ОСТ ИСО 5725*2 (подраздел 5.2). Расхож* дение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 3.

12.3    Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимое* ти, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725*2 (подраздел 5.3). Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 3.

в

ГОСТ 33934—2016

УДК 637.5.04.07:006.354    МКС 67.120.10

Ключевые слова: мясо, мясо птицы, субпродукты, мясные продукты, мясосодержащие продукты, цинк* бацитрацин. высокоэффективная жидкостная хроматография. масс*спектрометрический детектор

9

Редактор Д.А. Мвзинова Технический редактор В.Н. Прусакове Корректор ЮМ. Прокофьева Компьютерная еерстка Л. А. Круговой

Сдано в набор 16.02.2017. Подписано в печать 21.02.2017. Формат 60 ■ 64’/*. Гарнитура Ариап. Уел. печ. п. t.40. Уч.-иад. л. 1.26. Тираж Звэкэ. Зак. 36t.

Подютоапено на основе апактроиной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123996 Москва. Гранатный лер.. 4.