База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.120. Мясо, мясные продукты и другие животные продукты

ГОСТ Р 55573-2013 Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами

Обозначение: ГОСТ Р 55573-2013
Наименование: Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами
Статус: Действует

Дата введения: 01/01/2015
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.120.10
Скачать PDF: ГОСТ Р 55573-2013 Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 55573-2013 Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами.doc


Текст ГОСТ Р 55573-2013 Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


ГОСТР

55573-

2013


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами

Издание официальное

Москва

Стандарты нфоры 2014


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследова* тельским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохо-эяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТ8ИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2013 г. No 846-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел в). Информация об изменениях х настоящему стандарту публихуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменении и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стан-дарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ.2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас* пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами

Meet and meet products.

Determination of calcium by atomic absorption and titrlmetnc methods

Дате введения — 2015—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция в диапазоне измерений:

•    для титриметричесхого — от 10 до 8000 мг/кг;

•    для атомно-абсорбционного метода — от 2.0 до 1200.0 мг/кг.

Требования к показателю, контролируемому по стандартизуемым методам, приведены в [1].

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.ОСИ—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770—74 (ИСС1042—83.ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530—76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456—79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриеаая этилендиамин-(Ч.Ы.Ы'.Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б}. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 21400—75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

Издание официальное

ГОСТ 22280—76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные пара* метрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252—91 (ИСО 385*2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

ГОСТ 31727—2012 (ISO 936:1998) Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы

ГОСТ Р 12.1.019—2009 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51447—99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 52501—2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты!, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных еденную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения нестоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который двнв датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применятьбеэ учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор и подготовка проб

3.1    Отбор проб — по ГОСТ Р 51447. ГОСТ 9792.

3.2    Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2—3 мм. и тщательно перемешивают.

3.3    Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 смэ и закрывают крышкой.

Пробу хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) *С не более 24 ч после измельчения.

4    Титриметрический метод (I)

4.1 Сущность метода

Метод основан наобразовании в щелочной среде малодиссоциирова иного комплексного соединения кальция сдинатриевой солью этилендиамин-N'. N'.N'. N'-тетрауксусяой кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металл-индикаторов.

4.2    Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 ± 25) *С. с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или из кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой 2-3 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.03 мг. и с погрешностью от нелинейности не более *0.06 мг.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 со степенью чистоты 2.

Колбы 2-100-2.2-250-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.

Бюретки 1 (2)*1 (2>-5 по ГОСТ 29252.

Воронки стеклянные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336.

Папочки стеклянные из стекла по ГОСТ 21400.

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 1-1-1-2.1-1-1-5,1-1-1-10.1-1-1-25 по ГОСТ 29227.

Колба Кн-2-250-45/40 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1 -1 -2-5-0.02 по ГОСТ 29251.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Калькон (эриохром сине-черный).

Трилон Б (этилендиамин-№.М'.М'.М'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652.x. ч.

Стандарт-титр трилона Б. молярная масса в ампуле 0.1 г/моль.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч.

Кальцеин (флуорексок). индикатор.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-еодный по ГОСТ 22280. ч. д. а.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.4. д.а.

Триэтаноламин гидрохлорид, с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.. разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не хуже указанных в настоящем стандарте.

4.3    Подготовка к проведению испытаний

4.3.1    Приготовление растворов

4.3.1.1    Приготовление индикатора кальцеина

0.1 гиндикатора кальцеина (флуорексона) растворяют в 100 см3 дистиллированной водывстакане вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336. Раствор хранят в банке из темного стекла при температуре не более 20 *С — не более 7 сут.

4.3.1.2    Приготовление индикатора калькон

0.2 г индикатора калькон (синонимы: кислотный хром синий, эриохром черный) растворяют в 100 см3 этилового спирта по ГОСТ 5962 в стакане вместимостью 150 см3. Раствор хранят в банке из темного стекла не более 30 дней при температуре не более 20 *С.

При длительном хранении растворов индикаторов перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

4.3.1.3    Приготовление 25 %-ного раствора триэтаноламина гидрохлорида

22,3см3 триэтаноламина гидрохлорида растворяют в колбе вместимостью 100см3в20см3 дистиллированной воды и доводят объем до метки.

Затем 100 см3 полученного раствора триэтаноламина раэбавляют400 см3 дистиллированной воды для получения соотношения (1:4).

4.3.1.4    Приготовление раствора углекислого кальция молярной концентрации с (СаСОэ) = = 0.01 моль/дм3

1.001 г углекислого кальция растворяют в 20 смэ разбавленной (1:1) соляной кислоты в мерной кол* бе вместимостью 1000 см3. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно лере* мешивают.

4.3.1.5    Приготовление 20 %-ного раствора гидроокиси калия

200 ггидроокиси калия растворяют в 800см3 дистиллированной воды. Вначале растворение прово* дят небольшими порциями при перемешивании в 300 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане по ГОСТ 9147. После растворения гидроокиси калия к остывшему раствору приливают оставшееся количество воды и перемешивают.

4.3.1.6    Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (Cl0HuOaN2Na220) = = 0,01 моль/дм3

0.1 моль/дм3 раствора трилона Б готовят из стандарт-титра (фиксанала). Теплой водой смывают надпись на ампуле и тщательно ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка, пробивают верхнее углубление ампулы бойком и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой. Смывные воды собирают в мерную колбу. Промыв ампулу, ее удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для получения раствора трилона Б молярной концентрации с (C10HuO8N2Na2 • 2НгО) = = 0.01 моль/дм3растворразбавляюте10раз.

3.722 г трилона Б массой растворяют в 100—200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в темном месте в течение 6 мес при температуре не более 20 °С.

После приготовления раствора трилона Б проводят проверку его молярной концентрации.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 к 5 см3 раствора углекислого кальция добавляют 50 см3 дистиллированной воды. 5 см3 раствора гидроокиси калия, 5—10 капель одного из индикаторов и перемешивают содержимое колбы вращательными движениями. Титруют раствором трилона Б до изменения окраски по 4.3.3. Проводят два параллельных определения. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.

Концентрацию трилона Б С. моль/дм3, рассчитывают по формуле

где С, — концентрация раствора углекислого кальция. 0,01 моль/дм3:

V, — объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

4.3.2    Подготовка пробы к испытанию

Анализируемую пробу массой 5—10 г взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель по ГОСТ 19908.

Минерализацию проводят сухим способом по ГОСТ 31727.

Тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2 см3соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой едва раза, 5—10см3 дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Тигель тщательно промывают дистиллированной водой, воду сливают в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают. При наличии в колбе осадка раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Одновременно проводят контрольный опыт, повторяя все вышеперечисленные процедуры.

4.3.3    Проведение испытания

В зависимости от предполагаемого содержания кальция испытуемый раствор пробы, подготовленный по 4.3.2, в количестве от 5 до 20 см3 переносят пипеткой в широкогорлые колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336. добавляют от 95 до 80 см3 дистиллированной воды. 30 мг лимоннокислого натрия. 30 мггидроксиламина, 10см3 20 %-ного раствора гидроокиси калия. 5—Юкапельодного из индикаторов. перемешивают и титруют (не позднее чем через 10 мин после добавления реактивов) раствором трилона Б концентрации с = 0,01 моль/дм3 в присутствии раствора сравнения (контрольного раствора) до изменения окраски от красно-фиолетовой до синей — при использовании индикатора калькой, от ярко-зеленой до розовой — в присутствии индикатора кальцеин.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют вышеперечисленные реактивы в аналогичной последовательности и несколько капель трилона Б. Полученный раствор используют в качестве раствора сравнения (контрольного раствора).

Допускается заменять 30 мг лимоннокислого натрия и 30 мг гидроксиламика раствором триэтаноламина в количестве 3 см3.

Аналогично проводят испытание контрольного раствора.

4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю кальция в исследуемой пробе X. мг/кг. вычисляют по формуле

у.С-ЦУаа)-М«008-10а    {2.

Vt т

где С — концентрация раствора трилона Б. моль/дм3;

У, — объем исходного раствора, см3:

V, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3:

V3 — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование контрольного раствора, см3:

V4 — объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3:

т — масса образца, г;

0,04008 — масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б1 моль/дм3. г:

103 — коэффициент пересчета единиц измерения г в мг.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значений результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 представляют в виде

|X,-XJsr.    (3)

гдвХ, иХ2 — результаты двух параллельных измерений, мг/кг;

г — значение предела повторяемости, мг/кг. приведенное в таблице 1.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5 Атомно-абсорбционный метод (Н)

5.1    Сущность метода

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами металла, образующимися в пламени при введении в него растворов анализируемых продуктов и градуировочных растворов, с известными концентрациями определяемого металла, величина адсорбции светас длиной волны, соответствующей резонансной линии свободных атомов металла, пропорциональна значению концентрации металла в испытуемой пробе.

Данный метод следует использовать в качестве арбитражного.

5.2    Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр с диапазоном длин волн в пределах от 185 до 950 нм. укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, воздушным компрессором и лампами с полым катодом для кальция, с допускаемой относительной погрешностью измерений неболее 5 % в диапазоне массовых концентраций, укомплектованный записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки данных в соответствии с комплектацией прибора.

Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой 2—3 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0,03 мг. и с погрешностью от нелинейности не более *0.06 мг.-

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 со степенью чистоты 2.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200—1.000см3 сотносительной погрешностью дозирования ±1 %.

Колбы 2-50-2,2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы В*1*100 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2*250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.

Баня ультразвуковая мощностью не ниже 500 Вт.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов кальция с относи* тельной погрешностью не более 1 % (Р = 0.95).

Буферный раствор смеси хлорида цезия молярной концентрации с (CsCI) = 10 г/дм3 и хлорида лан* тана с (LaCI3) = 100 г/дм3 [2].

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. раствор молярной концентрации с (HN03) = 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не хуже указанных в настоящем стандарте.

5.3 Подготовка к испытанию

5.3.1    Подготовка посуды и реактивов

Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают дистил* лированной водой или водой для лабораторного анализа.

Для приготовления растворов пробы продукта, градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют посуду для лабораторного анализа из одной и той же партии.

5.3.2    Приготовление исходных растворов

Исходными растворами ионов кальция являются государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кальция массовой концентрации 1,0 г/дм3.

В качестве фонового раствора для установления нулевого значения абсорбции используют буферный раствор (2). разведенный (1:10).

Для приготовления раствора азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм3, в мерную кол* бу вместимостью 1000см3 по ГОСТ 1770вносят400—500см3 дистиллированной воды, затем добавляют (167 11)см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Исходные растворы хранят при комнатной температуре не более 3 мес при температуре не более 20 вС.

5.3.3    Приготовление градуировочных растворов

Для определяемого элемента готовят три*пять градуировочных растворов точным разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрометра.

В мерных колбах вместимостью 50 см3 готовят градуировочные растворы, путем разбавления ГСО раствором азотной кислоты молярной концентрации 1.0 моль/дм3 и фоновым раствором, приготовлен* ным по 5.3.2 в соотношении 1:1 .Готовят градуировочные растворы ионов кальция массовой концентра* ции:2.0:5.0:10,0мг/дм3.

Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

Поддиапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют линейную зависимость, составляют от 2 до 25 мг/дм3.

Если концентрация определяемого элемента превышает данные диапазоны, пробу рекомендует* ся разбавить для получения более достоверных результатов.

5.3.4    Подготовка раствора пробы

Минерализацию пробы под давлением проводят по ГОСТ 31671.

Охлажденный сосуд с минералиэатом помещают в вытяжной шкаф и выдерживают открытым не менее 3 ч. Затем для предотвращения контаминации сосуд прикрывают бумагой. Далее минерализат дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют буфер* ным раствором [2] до нужного объема (в зависимости от предполагаемого количества элемента в пробе), соблюдая условие: в минерализате. разбавленном до объема 20 см3, должно содержаться не более 4 см3 азотной кислоты, с учетом ее объема, добавленного к пробе перед минерализацией.

Полученный раствор пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью уменьшения влия* ния окислов азота на результат. Цвет раствора пробы должен быть от бесцветного до светло*желтого.

Минерализованный раствор пробы продукта разводят таким образом, чтобы ожидаемая концен* трация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика.

Одновременно готовят холостую пробу по ГОСТ 31671.

5.4    Проведение испытаний

Градуировочные растворы и растворы пробы анализируют в соответствии с инструкцией по эко плуатации спектрометра.

Для проведения измерений используют только растворы, подготовленные по 5.3.2.

Компенсируют фоновый сигнал прибора по фоновым растворам, приготовленным по 5.3.2. Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов различных концентраций, при соответствующей настройке автоматической программы обработки данных.

Измеряют абсорбцию раствора пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки прибора. раствор пробы разбавляют фоновым раствором и проводят повторное измерение. При измерениях большого числа серий образцов периодически проверяют стабильность фоновой абсорбции. Например. измеряют через каждые 20 определений средний стандарт градуировочной кривой.

Помимо этого, проводят холостой опыт, включающий все стадии, с использованием реактивов, применявшихся в данной серии испытаний.

Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.

5.5    Обработка результатов

5.5.1    Поградуировочному графику находят значение массовой концентрацииопределяемогоэле-мента в растворе пробы, соответствующее измеренному значению абсорбции раствора пробы.

5.5.2    Массовую долю кальция в пробе Х(х). мг/кг. рассчитывают по формуле

УМ-С.-е<Н'-к-юм    (4)

т

где а, — массовая концентрация кальция в растворе пробы, определенная по градуировочной зависимости. мг/дм3:

а0 — массовая концентрация кальция врастворе холостой пробы,определенная по градуировочной зависимости, мг/дм3:

V — объем, до которого доведен микералиэат перед проведением испытания, дм3:

К— коэффициент разбавления, учитывающий разбавление в случае высокой концентрации элемента в анализируемом растворе пробы: т — масса пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета г на кг.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака.

6 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности Р - 0.95 приведены в таблице 1.

Т в б п и ц а 1

Наименование определяемого показа те ля/метод определения

Показатели точности

Диапазон измерений массовой доли. мг;кг

Границы относительной погрешности * 6. Ч

Предел

повторяемости (сходимости! г. ыгАсг

Предел

воспроизводимости Я, мг/хг

Массовая доля кальция

I

От 2.0 до 100,0 аключ.

20

О.ЮХср*

0.25Х«,”

Се. 100.0 до 1200.0 аключ.

15

О.ЮХср*

0.2SX,,"

II

От 10.0 до ЮО.О аключ.

25

0.15хе,-

0.30Х"

Се. 100.0 до 1200.0 аключ.

17

0.10хер*

0.30ХСР"

*Хср— среднеарифметическое результатов двух параллельных олределений. мг/кг:

*'Х„ — среднеарифметическое результатов двух олределений. выполненных в разных лабораториях, мг/кг.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов. не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г. значения которого приведены в таблице 1.

Результат анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 представляют в виде

I*. - Х2\ *Г,    (5)

где х, и х: — результаты двух параллельных измерений, мг/кг: г — предел повторяемости, мг/кг.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. значения которого приведены в таблице 1. Результат анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 представляют в виде

|X,-X3|£R    (б)

гдеХ, иХг — результаты двух cm ределений, выполненных в разных лабораториях, мг/кг.

R — предел воспроизводимости, мг/кг.

Границы относительной погрешности, находящиеся с доверительной вероятностью Р = 0.95. при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

7    Контроль точности результатов измерений

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.

8    Требования безопасности

8.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

8.2    Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004. и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

8.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ Р 12.1.019

Библиография

(1]    Технический регламент Таможенного союза 027/2012

[2]    MFCD001S2971


«О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания»

Cesium chloride Lanthanum chloride Buffer Solution

УДК 637.5.04/07:006.354    ОКС 67.120.10    Н19    ОКСТУ 9209

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, кальций, титриметричесхий метод, атомная абсорбция, градуировочные растворы

Редактор Л.в. Коретникоаа Технический редактор £.8. Бослроманная Корректор в.И. Варвмцова Компьютерная оерстка И.А НапеОконоО

Сдано в набор 1в. 10.2014.    Подписано а печать 06.11.2014. Формат 60 ■ 64Гарнитура Ариап.

Уел. печ. л. 1.40. Уч.-над. п. 1.05. Тираж 64 эха За». 4452.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИМ ФОРМ». 123995 Москва, Гранатный лор.. 4.