allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м

Обозначение:
ГОСТ Р 56873-2016
Наименование:
Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.20

Текст ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

56873—

2016



НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ С ИСКРОВЫМ ЗАЖИГАНИЕМ

Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки

длиной 100 м

Издание официальное

Стшдфпшфцм

201*

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТ8ИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N9 76-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6729—14 «Стандартный метод определения индивидуальных компонентов в топливах для двигателей внутреннего сгорания газовой хроматографией высокого разрешения на 100-метровой капиллярной колонке» (ASTM D 6729—14 «Standard test method for determination of individual components in spark ignition engine fuels by 100 metre capillary high resolution gas chromatography»}.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях н настоящему стандарту публикуется в ежегодном (ло состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение Х2 (справочное) Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ

ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ С ИСКРОВЫМ ЗАЖИГАНИЕМ

Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м

Spark ignition engine fuels. Determination of blend composition by high resolution gas chromatography

using 100 meter length capillary column

Дата введения — 2017—01—01

1 Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородного компонентного состава моторных топлив и их смесей с оксигенатами [метил-трет-бутиловым эфиром (МТБЭ). этил* mpem-бутиловым эфиром (ЭТБЭ). этанолом и т. д.) с температурой конца кипения до 225 вС. используемых для двигателей с искровым зажиганием. Настоящий метод можно использовать для испытания других жидких углеводородных смесей, таких как легкие компоненты для смешивания (нафты, продукты риформинга, алкилаты и т. д.). обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для товарных топлив для двигателей с искровым зажиганием.

1.2    Прецизионность метода определения содержания индивидуальных компонентов установлена по результатам совместных исследований в диапазоне от 0.01 % масс, до приблизительно 30 % масс. Настоящий метод можно применять для более высоких или низких содержаний индивидуальных компонентов. однако пользователь должен проверить точность метода при испытании компонентов вне установленных пределов концентраций.

1.3    Метод также можно использовать для определения метанола, этанола, трет-бутанола. МТБЭ. ЭТБЭ. трегл-амил метилового эфира (ТАМЭ) а диапазоне от 1 % масс, до 30 % масс, в топливах для двигателей с искровым зажиганием. Однако результаты совместных исследований обеспечивают достаточные статистические данные только для МТБЭ.

1.4    Несмотря на то. что большинство присутствующих углеводородов определяются индивидуально. встречаются совместно элюирующиеся компоненты. Если настоящий метод используют для оценки общего группового углеводородного состава (PONA). то при использовании этих результатов следует учитывать ошибки, возникающие из-за совместного элюирования и отсутствия идентификации всех присутствующих компонентов. Использование образцов, содержащих значительные количества олефинов и/или нафтенов (например, прямогонная нафта), выходящих после н-октана. может привести к существенным ошибкам при определении группового углеводородного состава (PONA). По результатам межлабораторных исследований образцов бензина данная процедура применима к образцам, содержащим не более 25 % масс, олефинов. Возможно некоторое наложение совместно элюирующих компонентов с олефинами выше С7. особенно если анализируют компоненты смешивания или их вы-сококипящие фракции, такие как продукты каталитического крекинга е кипящем слое (FCC). при этом общее содержание олефинов может быть неточным. Следует соблюдать осторожность при анализе образцов, не содержащих олефины, с помощью настоящего метода, так как некоторые парафины могут быть идентифицированы как олефины, поскольку анализ основан исключительно на временах удерживания элюирующихся компонентов.

Издание официальное

1.4.1    При необходимости общее содержание олефинов в пробах (% об.) можно определить и/или подтвердить по АСТМ Д 1319 или другим методом, например, основанным на многомерном анализе PONA (метод по АСТМ Д 6839).

1.5    При необходимости содержание воды или предполагаемое ее присутствие можно определить по АСТМ Д 1744 или эквивалентному методу. Также могут присутствовать и элюироваться совместно с углеводородами соединения, содержащие кислород, серу, азот и т. п. Для определения таких со» единений рекомендуется использовать АСТМ Д 4815 и АСТМ Д 5599 (для определения оксигенатов) и АСТМ Д 5623 (для определения сернистых соединений) или эквивалентные методы.

1.6    В приложении А1 приведено сравнение результатов испытаний по настоящему методу с ре» зупьтатами. полученными с использованием других методов испытании для некоторых образцов по отдельным компонентам, включая олефины, и отдельным группам углеводородов. Чтобы исключить ошибки при анализе бензола, толуола и отдельных оксигенатов, их следует определять с использованием специальных методов.

1.7    Значения в единицах СИ считают стандартными. 8 скобках приведены значения для информации.

1.8    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты АСТМ);

АСТМ Д 1319 Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах флюоресцентной индикаторной адсорбцией (ASTM О 1319, Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption)

АСТМ Д1744 Метод определения воды в жидких нефтепродуктах с помощью реактива Карпа Фишера (ASTM D 1744. Test method for water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent)

АСТМ Д 4815 Метод определения МТБЭ, ЭТБЭ. ТАМЭ. ДИПЭ. mpem-амилового спирта и спиртов 0,-04 в бензинах газовой хроматографией (ASTM D 4815. Test method for determination of MT8E. ETBE. TAME. DIPE. tertiary-amyl alcohol and C, to C4 alcohols in gasoline by gas chromatography)

АСТМ Д 5599 Метод определения оксигенатов в бензине газовой хроматографией с кислород-селективным пламенно-ионизационным детектором (ASTM О 5599. Test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection)

АСТМ Д 5623 Метод определения сернистых соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с сероселективным детектором (ASTM О 5623. Test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection)

АСТМ Д 6839 Метод определения типов углеводородов, кислородсодержащих соединений и бензола в топливах для двигателей с искровым зажиганием газовой хроматографией (ASTM D 6839, Test method for hydrocarbon types, oxygenated compounds, and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)

АСТМ E 355 Практика для газовой хроматографии. Термины и взаимоотношения (ASTM Е 355, Practice for gas chromatography. Terms and relationships)

3    Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте применены общие для газовой хроматографии процедуры, термины и определения по АСТМ Е 355.

4    Сущность метода

4.1    Представительные образцы жидкого нефтепродукта вводят в газовый хроматограф, оснащенный открытой капиллярной колонкой с нанесенной на ее стенки подходящей неподвижной фазой. В потоке газа-носителя гелия испаренный образец проходит через колонку, в которой он разделяется на отдельные компоненты, которые по мере элюирования из колонки определяются пламенно-ионизационным детектором. Сигнал детектора при помощи интегратора или интегрирующего компьютера записывается в цифровой форме. Каждый элюируемый компонент идентифицируется сравнением его времени удерживания со временем удерживания, полученным при анализе стандартных образцов в идентичных условиях. Содержание каждого компонента в процентах по массе определяют методом внутренней нормализации площадей пиков с использованием поправки на коэффициент чувствительности детектора. Неизвестные компоненты приводят индивидуально или в виде общей суммы.

5    Назначение и применение

5.1    Информация об индивидуальном компонентном составе бензиновых топлив и компонентов смешивания используется в спецификации на продукт для контроля качества топлива и процессов переработки нефти. Данный метод позволяет проводить контроль процессов и соответствия продукта спецификации по многим индивидуальным углеводородам.

6    Аппаратура

6.1    Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением колонки, обеспечивающим поддержание воспроизводимых температурных условий испытаний в диапазоне от О *С до 300 *С. Для проведения анализа рекомендуется использовать электронное устройство считывания показаний скорости потока, электронное устройство считывания показаний деления потока и электронное устройство пневматического контроля потока. Анализ метода показал преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Электронные устройства заменяют обычные вычисления вручную по 8.1 и 8.2.

6.2    Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока

Рекомендуется использовать капиллярный инжектор с делением/без деления в режиме деления потока, работающий в линейном диапазоне. Соотношение деления потока определяют по 8.4.

6.2.1    Пневматическая система регулирования потока газа-носителя

Участники межлабораторных исследований использовали режим работы системы регулирования потока газа-носителя при постоянном давлении. Это достигалось с помощью прикладывания прямого давления к входу (инжектору) или с помощью использования общей системы давления потока/противо-давления.

6.2.2    Работа пневматической системы хроматографа

Участники межлабораторных исследований использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие способы контроля газа-носителя, например поддержание постоянного потока (программируемого давления), но это может вызвать изменение характеристик элюирования, если профиль программирования температуры не будет настроен для компенсации изменений потока.

6.2.3    Контроль температуры

Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200 *С до 275 *С.

6.3    Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м. внутренним диаметром 0.25 мм. покрытая пленкой сшитого полидиметмлсилокеана толщиной 0,5 мкм. Разрешение колонки должно соответствовать требованиям 8.3. В межлабораторных исследованиях использовались колонки двух разных изготовителей.

6.4    Компьютерная система обработки хроматографических данных, обеспечивающая точное и повторяемое измерение времени удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна обеспечивать получение данных с частотой не менее чем 10 Гц. Рекомендуется использовать систему обработки данных, которая определяет разрешение колонки R. т. к. это исключает необходимость вычислений вручную в соответствии с 8.3.

6.4.1    Электронный интегратор, сохраняющий до 400 компонентов в таблице пиков, с частотой сбора данных 10 Гц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную

1.0 с. Интегратор должен обеспечивать интегрирование частично разделенных ликов. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например. ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.

6.5    Образец следует вводить с помощью крана, автоматического дозирующего устройства, ро-бота-манилулятора или другим автоматическим способом. Автоматическое устройство ввода образца имеет важное значение для воспроизводимости анализа. Не рекомендуется использовать ручной ввод образца. Воспроизводимость метода испытаний для проанализированных образцов была получена с использованием устройств автоматического ввода пробы.

6.6    Пламенно-ионизационный детектор (FID) чувствительностью 0.005 Кл/г по м-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен быть не менее 10^. Детектор нагревают до температуры 300 *С.

7 Реактивы и материалы

7.1    Стандартная калибровочная смесь

Следует использовать стандартный образец моторного топлива для двигателей с искровым зажиганием известного состава и концентрации (% масс.). Для подтверждения идентификации образца на рисунке 1 приведена типовая хроматограмма для стандартного образца бензина ARC 960Х>.

7.2    Газы для хроматографии

Используют газы чистотой не менее 99.999 % об.

Примечание 1 — Предупреждение — Используют сжатые газы. Некоторые из них являются легковоспламеняющимися веществами: все газы находятся под высоким давлением.

7.2.1    Гелий

Результаты испытаний были получены с использованием гелия в качестве газа-носителя. Возможно, что для испытаний можно использовать другие газы-носители. В настоящее время данные по результатам метода испытаний с другими газами-носителями отсутствуют.

7.2.2    Воздух, водород и нагнетаемый газ (гелий или азот) чистотой не менее 99,999 % об.

Рисунок 1 — Хроматограмме стандартного образца бензина3'


3> Номера пиков и наименования компонентов приведены в таблице А1.1. приложение А1.


20.676-


166


Рисунок 1, лист 2

Рисунок 1. лист 5

Р 56873—2016


о


11111 и 1111111 и и 1111 и 111111111111111111 и 11111111111


§

«8



г

s

108.474

СО

у

S

с


х


О


и


I аэии *1 яонЛэи^


09»

ОМ


О»

9га


т*ийМм«Н'


008


онаитккм «н


7шт

г*«Ш

Rarest

гяэгзд :игш ••веет Ншча годвд -/нпи

7ШН,\

i-eie'ou

-ОЯГвИ


9 Юг—CZ89S d 100J


8 Предварительная проверка оборудования

8.1    Установка

8.1.1    Линейная скорость газа

Если газовый хроматограф оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, устанавливают скорость 1.8 мл/мин. Это достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при температуре 35 вС. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7.00 ± 0,05) мин. Это соответствует линейной скорости 25—26 см/с и эквивалентно времени удерживания метана при температуре 0 9С от 6.5 до 6.8 мин.

8.1.2    Если хроматограф не оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, вычисляют линейную скорость газа V. см/с. по формуле

Длина колонки, см    ...

V =-•    (1)

Время удерживания метана, с

8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6.5—6.8 мин и линейная скорость для гелия — от 24 до 26 см/с.

8.2 Установка соотношения деления потока

Если хроматограф оборудован электронным устройством считывания показаний деления потока, устанавливают соотношение деления потока образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F. затем вычисляют соотношение деления S по формулам (2) и (3):

где г — радиус колонки, см; L — длина колонки, см:

Тп1 — температура на выходе колонки, *С;

Р, — давление на входе;

Р0 — давление на выходе:

Г — температура термостата колонки, вС; Р„, — относительное давление, равное 1 атм: р — линейная скорость, см/с:

Скороегь потока через вентиль делителя * F    ...

S =- {*)

F

8.2.1    Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3). настраивают лоток делителя до получения соотношения деления потока, приблизительно равного 200:1.

8.3 Оценка эффективности колонки

8.3.1    Перед применением колонки с использованием параметров хроматографирования, указанных в таблице 1. определяют ее разрешение с использованием параметров, приведенных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки R для приведенных пар компонентов, вычисленное по формуле (4), соответствовало требованиям таблицы 2.

Таблица 1 — Параметры хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных

Параметр хроматографирования

Требование

Установки инжектора:

температура тжектора. 'С

250

соотношение деления потока

175:1—275:1

вкладыш

Деактивированное стекло

вводимый объем, мкл

0.2—0.5

Установки детектора:

температура детектора FID, *СА|

300—350

Расход газов:

водорода, мл/мин в>

30—40

воздуха, мл/мин

300—450

вспомогательного газа — азота. мп/мин

30

Установки термостата колонки:

начальная температура. *С

0

начальное время выдерживания, мин

15

скорость первой стадии. *С/мин

1

конечная температура. *С

50

время выдерживания, мин

0

скорость второй стадии. *С/мин

2

конечная температура. *С

130

время выдерживания, мин

0

скорость третьей стадии. "С/мин

4

конечная температура. *С

270

время выдерживания, мин

0

Требования к колонке:

длина, м

100

внутренний диаметр, мм

0.25

жидкая фаза

100 %-ный пол здиметилсигкжсан

толщина пленки неподвижной фазы, мкм

0.5

давление (манометрическое), psi

40—50

скорость потока, мл/мин

1.7—2.0

линейная скорость газа, см/с

24.5

Частота сбора данных. Гц

10—20

Полное время анализа, мин

140—150

А) Устанавливается на 20 'С — 25 *С выше максимальной температуры колонки.

в* Устанавливается по рекомендациям изготовителя.

Конечную температуру или время выдерживания можно регулировать для достижения полного

элюирования компонентов образца.

Таблица 2 — Требования к разрешению колонки

Пара компонентов

Разрешение, не менее

Содержание каждого компонента. К масс.

Бензол и 1 -метил циклопент ей

1.0

0.5—0.5

м-Ксилол и оксилол

0.4

2.0—2.0

н-Тридекан и 1 -мегилнафгалин

1.0

0.5—0.5

ft


i)

iSPw

(4)


где fft2 — время удерживания второго компонента пары; fR1 — время удерживания первого компонента пары;

Л1 — ширина пика первого компонента лары на половине его высоты;

Wb2 — ширина пика второго компонента пары на половине его высоты.

8.3.1.1    Периодически проверяют разрешение колонки по разрешению указанных соединений.

8.3.2    Оценка базовой линии

Проводят запись нулевой линии без ввода растворителя, используя установки хроматографа в соответствии с таблицей 1.

8.3.3    Вычитают нулевую линию из хроматограммы образца и проверяют, чтобы остаточный сигнал в начале хроматограммы не отличался от сигнала в конце хроматограммы более чем на 2 %.

8.4 Оценка линейности делителя потока

Вводят стандартный образец бензина в соответствии с программой, приведенной в таблице 3.

8.4.1    Выбирают на хроматограмме 10—15 компонентов с содержанием от 0,01 % масс, до 30 % масс. Составляют таблицу зависимости содержания выбранных компонентов от значения соот* ношения деления потока. Проверяют, чтобы для выбранных компонентов концентрации не отличались более чем на 3 %.

Таблица 3 — Программа ввода (Injection Schedule)

Деление потока

Вводимый объеы. urn

Температура инжектора. °С

100:1

0.1

250

200:1

0.5

250

300:1

1.0

250

9 Проведение испытаний

9.1    Устанавливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с таблицей 1. В этих условиях будут элюироваться все компоненты до пенгадекана (н-С,5) включительно.

9.2    Для оптимизации процесса все параметры таблицы 1 могут незначительно изменяться в зависимости от типа образца и характеристик хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-С15 и должны выполняться требования по разрешению колонки R, приведенные в таблице 2.

9.3    Представительную пробу отбирают по АСТМ Д 4057* или по другим стандартам. Принимают меры предосторожности для сведения к минимуму потерь легких фракций и ниэкокипящих образцов. Пробоотборник следует охладить перед вводом образца. Пробу охлаждают до температуры ниже 4 *С и хранят при этой температуре до заполнения автоматического дозатора и начала анализа.

9.4    Подготовка и хранение

9.4.1    Хранение образцов в флаконах

Перед отбором аликвоты или перед заполнением флаконов охлаждают исходный образец до температуры не выше 4 ‘С. Можно охлаждать контейнер для аликвоты и/или флакон перед переносом исходного образца. Перед ручным вводом пробы можно также охлаждать шприцы.

9.4.2    Хранение образцов в контейнерах под давлением

Контейнеры следует хранить едали от источников тепла и света. Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, дополнительная подготовка пробы не требуется. Температура хранения должна быть не выше 25 ®С. Образцы е контейнерах под давлением хранят в соответствии с инструкциями изготовителя.

9.5 Рекомендуется периодически проверять качество проведения испытаний (QA). анализируя образец, состав которого аналогичен составу стандартного образца бензина (см. рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить 1 раз в неделю или после анализа 15 образцов. Для количественной оценки результатов контроля качества метода можно проверять время удерживания бензола, используя контрольные карты. Аналогично можно проверять другие компоненты в стандартном образце. По результатам наблюдения за этими компонентами в течение длительного времени можно определить эффективность работы колонки и хроматографической системы в целом.

10 Обработка результатов

10.1 Идентификация компонентов

Составляют таблицу, включающую все компоненты образца и их времена удерживания. Сравнивают время удерживания каждого пика с временами удерживания компонентов стандартного образца бензина. Обращают особое внимание на то. что колонка может быть перегружена, а время удерживания пиков может изменяться. Анализируют характеристики пиков и уточняют, используя таблицу 4. правильность их идентификации сравнением со стандартным образцом.

Табл и ца 4 — Преобладающие компоненты и идентифицированные совместно элюирующиеся соединения*1

Номер пика (см. приложение А1)

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

164

З.Э-Диметил пентан

5-Метил-1 -гексен

186

2-Метил гексан

С7-олефин

270

2.5-Диметил гексан

Сд-олефин

286

3.3-Диметил гексан

Сд-олефин

304

Толуол

2.3,3-Тримегилпентанв>

324

1.1.2-Триметилциклопвнтан

С7-триолефин

326

Сд-Диолефим

Сд-ларафин

492

4-Метилокган

Сд-олефин

796

1,2.3.4-Твтрамвтил бензол

С^-аромзтика

А* Перечень не полный. Из-за возможности совместного элюирования пиков в других областях пользователь должен быть внимателен при интерпретации данных.

в) В большинстве алкилированных бензинов может наблюдаться наложение пиков толуола и 2.3.3-триме-тил пентана.

Примечание — Для анализируемого вещества используется коэффициент отклика преобладающего компонента, и этот компонент используется для вычисления.

10.2 Согласованность идентификации пиков может быть достигнута с помощью программного обеслечения (программы сбора данных, таблиц базы данных и т. д.). Альтернативно можно использовать систему индексов удерживания, вычисляемых по формуле

<5)

где{/?1), — индекс удерживания /-го компонента, ограниченного (взятого в вилку) н-парафинами п и N.

Т, — скорректированное время удерживания но компонента (время удерживания r-го компонента минус время удерживания метана):

TN — время удерживания н-ларафина N:

Тп — скорректированное время удерживания н-парафина л;

п — нижняя граница, н-парафин л;

А/ — верхняя граница, и-парафин N.

10.3 Вычисляют коэффициенты отклика углеводородов по формуле)

ЯК


cm


4ЯЦ 1

"о Wm


где RRFCHi — относительный коэффициент отклика каждого компонента относительно метана <RRFCH4- 1.000):

MWi — молекулярная масса /-го компонента;

Wc — число атомов углерода в молекуле:

MWCH4 — молекулярная масса метана, равная 16.04276.

10.4 Корректируют полученные площади пиков, умножая площадь каждого пика на соответствующий относительный коэффициент отклика по формуле

(7)

где (АД — скорректированная площадь пика;

Д — зарегистрированная площадь для /-го компонента:

RRFi — относительный коэффициент отклика (по массе).

10.4.1 Массовую долю /-го компонента в смеси % масс., вычисляют по формуле

(8)


Ж-

где (АД — скорректированная площадь пика /-го компонента;

сумма скорректированных площадей пиков всех компонентов.

10.4.1.1    Индекс / указывает на проведение процедуры для каждого компонента смеси.

10.5 Для неидентифицированных компонентов используют относительный коэффициент отклика, равный 0.800 (относительно метана).

11 Обработка результатов для оксигенатов

11.1    Сравнительное исследование линейности было выполнено для метанола, этанола, трет бутанола. МТБЭ. ЭТБЭ и ТАМЭ в диапазоне концентраций от 1,0 % масс, до 30 % масс. (см. приложение А2). По результатам этих исследований были вычислены средние относительные коэффициенты отклика для оксигенатов, которые приведены в таблицах 5 и А2.1. приложение А2. Они включены в метод определения индивидуальных углеводородов — метод IHA. Стандартное отклонение значений относительных откликов составляет более 7 %. МТБЭ является единственным оксигенатом, который присутствовал в значительном числе образцов при круговых испытаниях (см. отчет АСТМ RR;D02-1007). Поэтому статистические данные для МТБЭ по таблице А1.2 (приложение А1) можно использовать для вычислений.

Таблица 5 — Коэффициенты отклика для кислородсодержащих соединений

Анализируемый компонент

Относительный коэффициент отклика

ЯЯРС7« 1.000

RRF СН4« 1.000

Метанол

2.996

2,672

Этанол

2,087

1,862

гедет-Бутанол

1,302

1,161

Мегил-трет-бутилоеый эфир (МТБЭ)

1,577

1,407

Этил-трет-бугиловый эфир (ЭТБЭ)

1,407

1,255

гедельАмил-метиповый эфир (ТАМЭ)

1,356

1,210

12    Оформление результатов

12.1    Регистрируют содержание каждого компонента с точностью до 0.001 % масс.

12.2    Полученные значения для индивидуальных компонентов можно суммировать по группам, та* ким как парафины, изопарафины, олефины, ароматические углеводороды, нафтекы, оксигенаты и не* идентифицированные компоненты. Для этого можно использовать компьютерные программы, которые позволяют также вычислять другие свойства жидких нефтепродуктов.

13    Прецизионность и смещение6)

13.1    Повторяемость и воспроизводимость метода приведены в приложении А1.2.

13.2    Описание формулировок прецизионности (процедура определения анализируемых

веществ)

13.2.1    Для установления прецизионности каждый анализируемый компонент должен присутствовать не менее чем в шести образцах, и его должны определять не менее одного раза не менее чем в шести лабораториях в соответствии с требованиями исследовательского отчета RR:D02-10077).

13.2.2    Среднеквадратическое отклонение повторяемости/среднее значение для каждого анализируемого образца/комбинации образцов должно быть меньше или равно 0.1. в соответствии с требованиями предела количественного обнаружения (LOQ). которые хоть и не общеприняты, но рекомендуются CS94.

13.3 Краткие пояснения к наименованиям таблиц приложения А1:

13.3.1    /О —* пояснения;

13.3.2    rmin — нижний 95%*ный доверительный интервал гвв|;

13.3.3    гм| — оценка повторяемости в процентах от концентрации;

13.3.4    rmax — верхний 95%*ный доверительный интервал

13.3.5    Rmin, Resl, Rmax — аналогично вышеуказанному, за исключением воспроизводимости;

13.3.6    Cmin — минимальное содержание, для которого применимы ге5, и Rnl.

13.3.7    Cmsx —* максимальное содержание, для которою применимы г„, и

13.4    Сводные данные для парафинов, изопарафинов. С2-бенэолое и оксигенатов, определенные аналогичным образом, приведены в таблице А1.3 приложения А1.

13.5    Смещение данного метода не установлено в связи с отсутствием стандартного эталонного образца.

Приложение А1 (обязательное)

Характеристики углеводородов

А1.1 В таблице А1.1 приведены значения времени удерживания и характеристики компонентов.

Таблица А1.1 —Значения времени удерживания и характеристики компонентов

Нон

пика

Наименование компонента

время

удерживания

Молекулярная масса М№

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика А'(С,)

1

Метан

6.74

16.04

1.000

2

Этен

7.10

28.05

0.874

3

Этан

7.21

30.07

0.937

4

Пролен

7.41

42.05

0.874

5

Протай

7.87

44.11

0,916

6

Иэобутан

8.26

58.12

0.906

7

Метанол

8.64

32.03

2.672

8

Изобутен

8.95

56.11

0.874

9

Бутен-1

8.99

56.11

0.874

10

Бутадиен-1.3

9.17

54.09

0.843

12

н-Бутан

9.28

58.12

0.906

14

трэмс-Бутен-2

9,70

56.11

0.874

16

2.2-Диметилпрооан

9,82

72.15

0.899

18

цис-Бутвн-2

10.33

56.11

0.874

20

Бутадиен-1,2

10.88

54.09

0.843

22

Этанол

11.39

46.07

1.862

24

З-Метилбутвн-1

12.21

70.13

0.874

26

Изопентан

13.57

72.15

0.899

28

Пентадиен-1.4

14.25

68.12

0.849

30

Бутин-2 (д иметипацет и лен)

14.57

54.09

0.843

32

Пентен-1

15.03

70.13

0.874

34

Иэотропанол

15.28

60,11

1.950

36

2-Метилбутен-1

15,76

70.13

0.874

38

н-Пентан

16.24

72.15

0.899

40

2-Мвтилбутадивн-1.3

16.73

68.12

0.849

42

трзкс-Пвнтвн-2

17,23

70.13

0.874

44

З.З-Диметилбутен-1

17.86

84.16

0.874

46

цис-Пенген-2

18.17

70.13

0.874

48

трет-Бутанол (ТБА)

18.51

74.12

1.161

50

2-Мету1лбутвн-2

18.76

70.13

0.874

52

трэмс-Лвктадиен-1.3

19.12

68.12

0.849

54

З-Метилбутадиен-1.2

19.46

68.12

0.849

56

Циклопентадиен

19.76

67.10

0.824

58

цис-Пвнгадиен-1.3

20.25

68.12

0.849

60

Пентадиен-1.2

20.51

68.12

0.849

62

2.2-Диметилбутан

20.69

86.18

0.895

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса UWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика

64

Цюслопенген

23.16

68.12

0.849

66

4-Метил пвнтен-1

24.30

84.16

0,874

68

З-Метилпентен-1

24.38

84.16

0,874

70

н-Пропанол

24.68

60.11

1.770

72

Циклопенган

24.86

70.13

0.874

74

2.3-Диметилбутан

25.57

В6.18

0,895

76

2.3-Диметилбутен-1

25.99

84,16

0.874

78

Метил-тпре/л-бутиловый эфир (МТБЭ)

26.18

88.09

1.407

80

цис-4-Метилпентен-2

26.48

84.16

0.874

82

2-Метил пентан

26.66

86.18

0.695

84

транс-4-Метилпентен-2

72.09

84.16

0.874

86

Метилэтилкетон (МЭК)

28.00

72,06

1.570

88

3-Метил пентан

29.15

86.18

0.895

90

Св-олефин

29.61

84.16

0.874

92

2-Метил пвнтен-1

30.29

84.16

0,874

94

Гексен-1

30.52

В4.16

0,874

96

Метил-етор-бутилоеый эфир (МВБЭ)

30.66

88.09

1.550

96

Cg-олефин

30.94

84.16

0,874

100

Бутанол-2

31.56

74,12

1.600

102

2-Этилбутен-1

32.47

84.16

0.874

104

м-Гексан

32.75

86.18

0.895

106

цис-Гексен-3

33.41

84.16

0,874

108

Дииэолропилоеый эфир (ДИПЭ)

33.58

102.00

1.600

110

/прэнс-Гексен-З + гексадиен

33.66

84.16

0.874

112

2-Метил пентен-2

34.33

В4.16

0,874

114

3-Метил циклопентен

34.57

82.10

0.853

116

гдранс-З-Метилленген-2

34.71

84.16

0,874

118

цис-Гексен-2

35.62

84.16

0,874

120

З.З-Диметиллентен-1

36.04

98.19

0.874

122

цос-З-Метилпемтен-2

36.92

84.16

0.874

124

Этил-трет-бутиловый эфир {ЭТБЭ)

37.07

102.18

1.255

126

2.3-Диметилбутадиен-1.3

37.19

82.10

0.853

128

Метилциклоленган

37.40

84.16

0.874

130

2.2-Диметилпентан

37,60

100,21

0,892

132

4.4-Диметиллентен-1

37.91

98.19

0.874

134

Изобутанол

36.06

74.12

1.500

136

2.3-Диметилбу ген-2

38.30

84.16

0,874

138

2.4-Диметиллентан

36.99

100.21

0.892

140

1.3,5-Гехсатриен

39.31

80.06

0.832

142

2.2,3-Тримегилбутан

39.48

100,21

0.892

144

Метилциклопенгадиен

40.17

80.06

0.832

146

С7-олефин

40.30

98.19

0.874

148

С7-олефин

40.68

98.19

0.874

Продолжение таблицы А1.1

Ноиер

ПИК*

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика Я/ (С,)

150

Судиолефин

41.20

96.18

0.856

152

4-Метил циклопентен

41.44

82.10

0.853

154

Метиленцикполентан

42.08

82.10

0.853

156

Бензол

42.30

78.05

0.812

158

1 -Метил циклопентен-1

42,46

82.10

0.853

160

Су-олефин

43,06

98.19

0.874

162

цис-2-Метилгексен-З

43.37

98.19

0.874

164

3.3-Диметилпентан + 5-метилгексен-1

43.81

100.21

0.892

166

Циклогексан

44.07

84.16

0.874

168

трзнс-2-Метилгексен-З

44.82

98.19

0.874

170

З.З-Диметилпентадиен-1.4

45.44

96.18

0.856

172

н-Бутанол

45.58

74.12

1.500

174

Диметилциклопентадиен

45.69

94.17

0.838

176

трэмс-2-Этил-3-метилбутен-1

45.97

98.19

0.874

178

4-Метил гексен-1

46.27

98.19

0.874

180

Су-олефин

46.55

98.19

0.874

182

3-Метил гексен-1

46.78

98.19

0.874

184

4-Метил гексен-2

46.92

98.19

0.874

186

2-Метил гексан + Су-олефин

47,29

100.21

0.892

188

2.3-Диметилпентан

47.51

100.21

0.892

190

Циклогексан

47.65

82.10

0.853

192

mpem-Амилмегиловый эфир (TAME)

48.10

102.18

1.210

194

Суолефин

48.46

98.19

0.874

196

Суолефин

48.64

98.19

0.874

198

3-Метил гексан

49.05

10021

0.892

200

Суолефин

49.47

98.19

0.874

202

Су-олефин

49.62

98.19

0.874

204

транс-1.3-Димегилциклопемтан

49.83

98.19

0.874

206

цос-1,3-Диметил циклопентан

50.40

98.19

0.874

208

транс-1,2-Димегилциклопентан

51.01

98.19

0.874

210

3-Этил пентан

51.21

100.10

0.892

212

Суолефин

51.43

98,19

0.874

214

2.2.4-Тримет ил пентан

51,61

114.23

0.890

216

Суолефин

51.75

98.19

0.874

218

1-Гелтен

52.05

98.19

0.874

220

Суолефин

52.1В

98.19

0.874

222

2.3-Диметиллентар иен-1.3

52.69

96.16

0.874

224

Судиолефин

53.00

96.16

0.856

226

Суолефин

53.36

98.19

0.874

228

Судиолефин

53.81

96.18

0.856

230

Судиолефин

54.13

96.18

0.856

232

Суолефин

54.28

98.19

0.874

234

н-Гептан

54.59

10021

0.892

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса МИЛ

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика

236

цис-Гелтен-3

54.81

98.19

0.874

236

2-Метил гексен-2

55.10

98.19

0.874

240

цис-Метилгексвн-3

55.35

98.19

0.874

242

/дрвнс-Гвптен-З

55.72

98.19

0,874

244

З-Этилпентен-2

55.88

96.18

0.856

246

1.5-Диметилцихлоленгвн

56.06

96.18

0.856

248

/npawc-2-Метилгексен-З

56.58

98.19

0.874

250

Су-диолефин + С7-триолефин

57.01

96.18

0.856

252

2.3-Диметилпентен-2

57.35

98.19

0,874

254

З-Этлпентен

57.57

98.19

0.874

256

Метилцихлогексан

57.79

98.19

0.874

258

С7-олефин

58.28

98.19

0.874

260

1.1,3-Триметилциклооентан

58.79

112.22

0,874

262

2,2-Диметилгексан

59.29

114.10

0.890

264

2,3,4-Тримегилпентадиен-1.4

59.45

110.21

0.859

266

З.З-Диметилгексадиен-1.5

59.79

110.21

0.859

268

Сд-опефин

60.12

98.19

0.874

270

Этилцикпопентан

60.60

98.19

0.874

272

3-Метил циклогеясен

60.99

96.18

0.856

274

Метилциклогехсадиен

61.14

94.17

0.838

276

2.2,3-Триметилпентан

61.22

114.10

0.890

278

2.5-Диметилгексан * Сд-опефин

61.59

114.23

0.890

280

2.4-Диметилгексан

61.91

114.23

0.890

282

С7-триолефин + Сд-олефин

62.28

112.24

0.856

284

транс. цис-1.2.4-Тримегилцикполентан

62.68

112.22

0,874

286

3.3-Диметилгексан + Сд-олефин

63.13

114.23

0.890

288

Cj-триолефин + Сд-олефин

63.39

112.24

0.856

290

Сд-олефин

63.69

112.22

0.874

292

транс. цде-1.2.3-Триметилцикпопентан

64.27

112.22

0.874

294

Сд-опефин

64.52

112.22

0.874

296

Сд-олефин

64.73

112.22

0.874

298

Сд-опефин

64.82

112.22

0,874

300

2.3.4-Триме тилле нтан

64.94

114.23

0.890

302

С?-диолефин

65.25

96.18

0.856

304

Толуол

65.50

92.06

0.821

306

2.3.3-Тримегил пентан

65.76

114.23

0.890

308

Сд-олефин

65.90

112.22

0.874

310

Сд-диолефин

66.12

110.21

0.859

312

Сд-опефин

66.48

112.22

0.874

314

Сд-олефин

66.65

112.22

0.874

316

Сд-олефин

67.08

112.22

0,874

318

Сд-диолефин + Св-опефин

67.30

110.21

0.859

320

2.3-Диметилгексан

67.47

114.23

0.890

Продолжение таблицы А1.1

Ноиер

ПИК*

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика Я/ (С,)

322

2-Метил-3-этилпентан

67.71

114,23

0.890

324

1.1.2-Триметилциклопентан * С^триолефин

68.04

112.22

0.874

326

Cg-диолефин + Cg-парафин

68.31

114.23

0.859

328

Cg-олефин

68.41

112.22

0.874

330

С6-олефин

68.64

112,22

0.874

332

2-Метилгептан

68.66

114.23

0.890

334

4-Метил гептан

69.11

114.23

0.890

336

Св-диолефин + С7-олефин

69.41

112.22

0.874

338

Cg-олефин

69,70

112.22

0.874

340

цис-1,3-Диметил циклогексан

69.91

112.22

0.874

342

транс-1.4 -Диметипциклогексан

70.01

112.22

0.874

344

3-Метил гептан

70.23

114.23

0.890

346

3-Этил гексан

70.38

114.23

0.890

348

Cg-диолефин

70.51

110,21

0.874

350

Cg-олефин

70.72

112.22

0.874

352

Cg-олефин

70.92

112,22

0.874

354

1.1 -Диметипциклогексан

71.18

112.22

0.874

356

Cg-олефин

71.43

112.22

0.874

358

Cg-олефин

71.70

112.22

0.874

360

цис-1-Этил-З-метилциклопенган

72.10

112.22

0.874

362

2,2.5-Триметилгексан

72.23

128.26

0.888

364

трэнс-1-Этил-З-метил циклопентан

72.46

112.22

0.874

366

гг?рамс-1-Этил-2-метилциклопвнтан

72.68

112.22

0.874

368

1 -Метил-1 -этил циклопентан

72.96

112,22

0.874

370

Октен-1

73.16

112.22

0.874

372

Cg-олефин

73.26

112.22

0.874

374

трэмс-1.2-Димегипцикпогексан

73.36

112.22

0.874

376

Cg-олефин

73.48

112.22

0.874

378

Cg-олефин

73.68

112.22

0.874

380

трэмс-З^-олефин

74.08

112.11

0.874

382

С8-олефины

74.45

112.22

0.874

384

трэнс-1,3-Диметилциклогексан

74.66

112.22

0.874

386

цие-1,4-Димет ил циклогексан

74.79

112,22

0.874

388

н-Октан

74.98

114.23

0.890

390

Cg-олефин

75.33

112.22

0.874

392

Cg-олефин

75.49

112.22

0.874

394

транс-Октен-2

75.62

112.22

0.874

396

Изопропил циклопентан

75.72

112.22

0.874

398

Cg-олефин

75.85

126.24

0.874

400

Cg-олефин

75.89

126.24

0.874

402

Cg-олефин

75.90

126.24

0.874

404

Cg-олефин

76.08

126.24

0.874

406

2,2.4-Тримет ил гексан

76.31

128.26

0.888

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса UM

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика

408

2.4.4-Тримегилгвксан

76.62

128.26

0.888

410

Сд-олефины

76.86

126.24

0.874

412

2.3,5-Тримегилгвксан

77.29

128.26

0.888

414

цос-Октвн-2

77.53

112.22

0,874

416

2,2.3.4-Тетрамегилпвнтан

77.77

128.26

0.888

418

2.2-Диметилгелтан

78.02

128.26

0.888

420

цос-1,2-Димегилцикпогексан

78.36

112.22

0.874

422

2.4-Диметилгептэн

78.74

128.26

0.888

424

Сд-олефин

78.90

126.24

0.874

426

Сд-олефин

79.08

126.24

0.874

428

Этил циклогексан

79.24

112.22

0.874

430

Пропилциклопентэн

79.39

112.22

0.874

432

2-Метил-4-этилгексан

79.59

128.26

0.888

434

2,6-Диметилгелтэн

79.74

128.26

0.874

436

Сд-олефин

79.85

126.24

0,874

438

1.1,4-Тримегилциклогексан

80.05

126.24

0,874

440

Сд-олефин

80.28

126.24

0.874

442

Сд-олефин

В0.38

126.24

0.874

444

1.1.3-Тримегилциклогексан

В0.52

126,24

0.874

446

2.5-Диметилгелтан + 3,5-димвтил гептан

80.69

128.26

0.888

448

Сд-олефин

80.88

126.24

0.874

450

3.3-Диметилгептан

81.00

128.26

0.888

452

Сд-парэфин

81.13

128.26

0.888

454

Сд-олефин

81.34

126.24

0.874

456

2,3,3-Тримегилгвксак

81.56

128.26

0.888

458

Сд-олефин

81.68

126.24

0.874

460

Этилбензол

81.96

106.08

0.827

462

Сд-олефин

82.00

126.24

0.874

464

транс-1,2.4-Триметил циклогексан

82.31

126.24

0.874

466

Сд-олефин

82.33

126.24

0.874

468

2.3,4-Тримегилгвксан

82.63

128.26

0.888

470

Сд-олефин

82.73

126.24

0,874

472

3.3,4-Тримегилгвксан

82.89

128.26

0.888

474

и- Ксилол

83.30

106.08

0,827

476

л-Ксилол

83.43

106.08

0.827

478

2.3-Диметилгелтан

83.57

128.26

0.888

480

3.5-Диметилгептан

83.83

128.26

0.888

482

3,4-Диметилгелтан

83.91

128.26

0.888

484

Сд-олефин

84.08

126.24

0.874

486

З-Метил-З-этилгексан

84.26

128.26

0.888

488

Сд-олефин

84.41

126.34

0,874

490

4-Этил гептан

84.52

128.26

0.888

492

4-Метилоктан * Сд-олефин

84.70

128.26

0.888

Продолжение таблицы А1.1

Ноиер

ПИК*

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика Я/ (С,)

494

2-Метилоктан

84.84

128.26

0.888

496

Сд-олефин

85.01

126.24

0.874

498

Сд-парафин

85.18

128.26

0.888

500

Сд-олефин

85.36

126.24

0.874

502

3-Этил гептан

85.51

128.26

0.888

504

З-Метилоктан

85.69

128.26

0.888

506

Сд-парафин

85.87

126.24

0.874

508

цис-1.2,4-Триметилцикпогексан

85.91

126.24

0.874

510

1.12-Триыетил циклогексан

86.05

12624

0.874

512

о-Ксилол

86.27

106.08

0.827

514

Сд-олефин

86.47

126.24

0.874

516

Сд-парафин

86.57

128.26

0.888

518

Сд-парафин

86,75

128.26

0.888

520

Сд-олефин

86.90

12624

0.874

522

трзнс-1-Эт ил-4-метил циклогексан

87.08

12624

0.874

524

цис-1 -Этил-4-мегилциклогексан

87,23

12624

0.874

526

Сд-парафин

87.49

12826

0.888

528

Нонен-1

87.79

12624

0.874

530

Иэобутилциклопентан

88,00

126.24

0.874

532

Сд-парафин

88.45

128.26

0.888

534

лтрэмс-Нонен-3

88.65

126.24

0.874

536

цис-Номен-З

88.82

126.24

0.874

538

Сд-парафин

89.09

12826

0.888

540

«-Нонан

89.24

12826

0.888

542

С10-олефин

89.41

14027

0.874

544

трамс-Нонен-2

89.74

12624

0.874

546

1 -Метл • 1 -этл циклогексан

89.61

12624

0.874

548

1 -Метил-2-проли лцихлоленган

89.96

126.24

0.874

550

С10-опефин

90.09

14027

0.874

552

С,0-ларэфнн

90.18

14228

0.887

554

С,0-ларэфин

90.29

14228

0.887

556

Изопропилбензол

90.46

118.08

0.832

558

цис-Нонен-2

90.78

12624

0.874

560

треот-Бутилциклопентан

90.80

12624

0.874

562

Сд-олефины

90.88

12624

0.874

564

Нонен

91.16

12624

0.874

566

Изопропил циклогексан

91.32

12624

0.874

568

3,3.5-Триметил гептан

91.44

14228

0.887

570

2.2-Диметил октан

91.60

14228

0.887

572

2,4-Диметилоктан

91.67

14228

0.887

574

1 -Метил-4-иэопропилцикпогексан

91.82

14027

0.874

576

влюр-Бутилцихлопенган

92.20

12624

0.874

578

Пропилциклогексан

92.40

12624

0.874

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса UWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика

580

2.5-Диметилоктзн

92.59

142.28

0.887

582

Бутилциклопентан

92.89

126.24

0,874

584

2.6-Диметилоктзн

93.04

142.28

0,887

586

3.6-Диметилоктан

93.43

142.28

0,887

588

1-Метил-2-этилциклогексан

93.59

126.24

0.874

590

С ,0-олефин

93.79

140.27

0,874

592

Пропилбекэол

93.96

120,20

0.832

594

3.3-Диметилоктам

94.27

142.28

0.887

596

З-Метил-5-этилгептан

94.54

142.28

0.887

598

С,0-олефин

94.66

140.27

0,874

600

1-Этил-З-мегилбензол

94.88

120.20

0.832

602

1 -Этил-4-мегилбвнзол

95.09

120,20

0.832

604

Нафтен

95.30

140,27

0,874

606

1,3,5-Тримегилбвнзол

95.73

120.20

0.832

608

2.3-Диметилоктан

95.34

142.28

0,887

610

5-Метил нонан

96.13

142.28

0,887

612

4-Метил нонан

96.29

142.28

0.887

614

2-Метил нонан

96.49

142.28

0.887

616

1-Этл-2-мегилбензол

96.77

120.20

0.832

618

З-Этилоктзн

97.01

142.28

0.887

620

Нафтен

97.14

140,27

0,874

622

3-Метил нонан

97.47

142.28

0,887

624

С ,0-олефин

97.69

140,27

0,874

626

С ^-парафин

97.83

142.28

0.887

628

С,0-парафин

98.16

142.28

0,887

630

1.2.4-Тримегилбензол

98.49

120,20

0.832

632

С ,0-парафин

98.74

142.28

0.997

634

С, 0-парафин

98.90

142.28

0,887

636

Изобут илциклогексан

99.10

140.27

0.874

638

С, 0-парафин

99.09

142.28

0.887

640

С, 0-парафин

99.22

142.37

0.887

642

Децвн-1

99.52

140,27

0,874

644

С, 0-парафин

99.66

142.28

0.887

646

С,0-парафин

99.70

142,28

0,887

648

С,0-аромагический углеводород

99.75

134,22

0.837

650

С, 0-парафин

99.82

142.28

0.887

652

Нафтен

99.93

140.27

0,874

654

Изобут илбенэол

100.06

134.22

0,837

656

/дренс-1-Метил-2-лропилциклогексан

100.09

140.27

0.874

658

С, 0-парафин

100.19

142.28

0,887

660

втор-Бутилбензол

100,28

134,22

0.837

662

н-Двкан

100.40

142.28

0.887

664

С,,-парафин

100.67

156.32

0.886

Продолжение таблицы А1.1

Ноиер

пит

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика Ш (С,)

666

Сп-па рафии

100,85

156.32

0.886

668

1,2.3-Триметилбенэол

101.28

120.20

0.832

670

1 -Метил-3-иэолролилбекэол

101.40

134.22

0.837

672

С,,-па рафии

101.55

156.32

0.886

674

1 -Мешл-4-изолропипбвнэол

101.73

134.22

0.837

676

С,,-па рафии

102.06

156.32

0.886

678

С^-парафин

102.05

156.32

0.886

680

2.3-Дигид роинден

102.42

118.17

0.819

682

влюр-Бутилцюслогексан

102.57

140,27

0.874

684

С^-na рафии

102.87

156.32

0.886

686

1 -Метил-2-изопропилбекэол

103.03

134.22

0.837

688

З-Этилнонан

103.26

156.32

0.886

690

С,,-парафин

103.37

156.32

0.886

692

Нафтен

103.55

140.27

0.874

694

С^-па рафии

103,88

126.19

0.886

696

1,3-Диэтилбенэол

104.08

13422

0.837

698

1 -Мегил-З-пропи лбенэол

104,35

13422

0.837

700

1,4-Диэтилбенэол

104.57

134.22

0.837

702

1 -Метип-4-пролилбенэол

104.73

134.22

0.837

704

Бутилбензол

104.85

134.22

0.837

706

3.5-Диметил-1 -этилбензол

105.00

134.22

0.837

708

1,2-Диэтилбенэол

105.26

13422

0.837

710

С,,-парафин

105.39

156.32

0.886

712

С, ^.-ароматический углеводород

105.49

13422

0.837

714

С-ароматический углеводород

105.64

13422

0.837

716

С10*ароматичесжии углеводород

105.75

13422

0.837

718

1 -Метил-2-лропипбензол

105.85

134.22

0.837

720

С^-ароыатический углеводород

105.95

134.22

0.837

722

5-Мегилдекан

106.11

156.32

0.886

724

4-Метилдвкан

106.26

156.32

0.886

726

2-Метилдвкан

106.39

156.32

0.886

728

С^-парафин

106.55

156.32

0.886

730

1,4-Диметил-2-этилбенэол

106.76

13422

0.837

732

1.З-Диметил-4-этилбвнэол

106.93

13422

0.837

734

Сп-па рафии

107.06

156.32

0.886

736

З-Триметиддвкан

107.27

156.32

0.886

738

С,-индан

107.35

132,00

0.837

740

1.2-Диметил-4-эгил бензол

107.46

134.22

0.837

742

С,,-па рафии

107.76

156.32

0.886

744

1.3-Диметил-2-эгилбвнзол

108,01

13422

0.837

746

С,,-па рафии

108,58

156.32

0.886

748

С1]-ларэфин

108.75

156.32

0.886

750

1 -Метил-4-mpem-

108.98

14825

0.840

бутилбензол

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса МИД

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика

752

1,2-Диметил-З-этил бензол

109.17

134.22

0.837

754

1 -Этил-2-нэопропилбвнэол

109.50

148.25

0.840

756

м-Ундекан

109.62

156.32

0.886

758

1-Этил-4-иэооропипбвнзол

109.80

148.25

0,840

760

С, ^парафин

109.96

170.34

0.885

762

1,2.4.5-Тетрамегилбензол

110.15

134.22

0,837

764

2-Метилбутилбенэол

110.55

148.25

0.840

766

1,2,3,5-Тетрамегилбензол

110.43

134.22

0.837

768

З-Метилбутипбенэол

110.64

148.25

0.840

770

С^-ароматический углеводород

110.74

148.25

0.840

772

С12-парафин

110.84

170,34

0.885

774

С^-аромати-юский углеводород

110.94

148.25

0.840

776

Си-ароматичесхий углеводород

111.05

148.25

0,840

778

С,,-ароматический углеводород

111.12

148.25

0.840

760

1 -гпрет-Бутип-2-мегил6ензол

111.56

148.25

0.840

762

Сц-ароматичесхий углеводород

111.65

148.25

0,840

764

1 -Этил-2-пропилбенэол

111.76

148.25

0,840

786

С^-ароматический углеводород

112.00

148.25

0,840

788

С, 1 -ароматичесхий углеводород

112.22

148.25

0,840

790

С^-ароматический углеводород

112.34

148.25

0,840

792

1 -Метил-З-бутилбенэол

112.52

148.25

0,840

794

С,,-ароматический углеводород

112.63

148.25

0,840

796

1,2,3,4-Тетраметилбензол

112.79

148.25

0,840

798

Пентил бензол

113.17

148.25

0.840

800

транс-1 -Метил-2-(4-метилпенти л )-циклопентан

113.44

168.33

0,874

802

С^-ароматический углеводород

113.74

148.25

0,840

804

С,, -аромат ичесхий углеводород

113.85

148.25

0,840

806

Си-ароматический углеводород

114.02

148.25

0.840

808

С ^-парафин

114.12

170.34

0,885

810

1.2,3.4-Тетрагидро нафталин

114.17

132.09

0,824

812

1-/Лрет-Бутил-3.5-диметилбенэол

114.32

162.30

0,843

814

Нафталин

114,65

128.06

0,799

816

1.1 -Диметилиндан

114.94

146,10

0,829

818

1,2-Диметилиндан

115.19

146.10

0,829

820

1.6-Диметилиндан

115.33

146.10

0,829

822

С, ,-ароматический углеводород

115.55

148.25

0,885

824

1-Этилиндан

115.65

146.10

0,829

826

2-Этилиндан

115.88

146.10

0.829

828

Этил-1.3.5-триметипбенэол

116.00

148.25

0,884

830

1,3-Дилролилбенэол

116.21

162.34

0,843

832

и-Додекан

116.55

170.34

0,885

834

Этил-1.2.4-триметилбенэол

116.69

148.25

0,840

Окончание таблицы А1.1

Ноу*р

пит

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWI

Теоретический

относительный

массовый

коэффициент отклика Я/ (С,)

836

С^-ароматический углеводород

117.07

148.25

0.840

838

С^-ароматический углеводород

117.19

148.25

0.840

840

С ^-ароматический углеводород + С2-мццан

117.55

162.30

0.843

842

2,4-Диметилиндан

117.99

146.10

0.829

844

4-Этилиндан

118.13

146.10

0.829

846

1 -трет-бутил-4-этилбенэол

118.59

162.30

0.843

848

1,3-Диметилиндан

119.07

146.10

0.829

850

1 -Мвтип-4-пентилбенэол

119.60

162.30

0.843

852

4.7-Диметилиндан

119.65

146.10

0.829

854

5.6-Диметилиндан

119,70

146.10

0.829

856

С^-аромвтичвсхий углеводород

119.77

162.30

0.843

858

Гвксилбенэол

119.87

162.30

0.843

860

С6-бензол

119.93

162.30

0.843

862

Cg-бензол

119.98

162.30

0.843

864

Св-6ензол

120.20

162.30

0.843

866

4.5-Диметилиндан

120.30

146.10

0.829

868

Cg-бензол

120.80

163.30

0.843

870

2-Мвтилнэфталин

121.42

142.08

0.806

872

Cg-бвнзол

121.65

162.30

0.843

874

Cg-бвнзол

121.85

162.30

0.843

876

н-Тридвкан

122.06

184.22

0.884

878

1 -Метилнэфтагын

122.28

142.08

0.806

880

Cg-бензол

122.40

162.30

0.843

882

С2-гетралин

122.80

160.20

0.843

884

Cg-бензол

123.20

162.30

0.843

886

Cg-бензоп

124.00

162.30

0.843

888

С13-парафин

125.60

184.22

0.883

890

трзкс-Децен-7

126.34

140.20

0.874

892

н-Тетрэдекан

126.60

198.34

0,883

895

2.6-Диметилнэфталин

126.84

156.30

0.812

900

2,7-Диметилнэфталин

126.97

156.30

0.812

905

н-Тетрадвкан

127.10

198.34

0.883

910

1.3-Димвтлнэфталин

127.52

156.30

0.812

915

1,6-Димвтилнафталин

127.69

156.30

0.812

920

1.5-Диметилнэфталин

128.44

156.30

0.812

925

1.4-Диметилнафталин

128.31

156.30

0.812

930

Аценафталин

129.05

156.30

0.801

940

1.2-Димвтилнафталин

129.92

156.30

0.812

950

м-Пентадекан

131.10

212.34

0.883

Примечания

1    Используемые наименования компонентов аналогичны наименованиям в других таблицах. Изменения были внесены в тех случаях, когда данные газовой хроматографии — масс-спектрометрии не соответствовали наименованию пика или его времени удерживания.

2    н-Пропанол элюируется совместно с З-ывтилпенгвном-1.

3    МТЬЭ элюируется совместно с 2.3-диметилбутеном-1.

4    МВБЭ элюируется совместно с 1-гексеном.

5    ЭТБЭ элюируется совместно с 2.3-диметилбугадиеном-1,3.

6    Изобутанол элюируется совместно с 4.4-диметилпентеном-1.

7    2,3.3-Триметилпентан элюируется совместно с толуолом, если соотношение с толуолом больше 5:1

8    Содержание совместно элюируемых олефинов из примечаний 2—б обычно составляет менее 1000 ppm.

9    В некоторых случаях химическая группа известна, но структура не определена (например Cg-олефин — положение двойной связи неизвестно).

А1.2 В таблице А1.2 приведены оценки прецизионности — повторяемости и воспроизводимости, полученные специалистами CS94 в соответствии с исследовательским отчетом RR:D02-1007. Проверка анализируемого вещества на соответствие требованиям для установления прецизионности изложена следующим образом.

А1.2.1 Для каждого компонента, для которого устанавливают прецизионность, необходимо, чтобы он присутствовал не менее чем в шести образцах и определялся не менее одного раза не менее чем е шести лабораториях.

А1.2.2 Среднеквэдратическое отклонение повторяемостн'среднее значение для каждого анализируемого образца^комбинации образцов должно быть менее или равно 0,1, в соответствии с требованиями предела количественного обнаружения (LOQ). которые, хоть и не общеприняты, но рекомендуются CS94.

g Та 6 л и ца А1.2 — Повторяемость и воспроизводимость определения индивидуальных углеводородов (IHA)

гх-

мс

номер лике

• СООПМГСТМИ

СА1.2

номер компоненте на хроматограмме по методу НА

Аббревиатуре или наименование компоненте по методу на

fnin

'м<

'тм

А

6

6

С4

9.8

1.4

17.7

24.9

30.7

37.3

0.04

2.86

А

9

9

104*

10.4

16.7

25.1

26.0

36.0

45.4

0.01

0.14

А

11

12

пС4

10.0

12.0

14.2

27.1

31.7

36.6

0,92

8.51

А

12

14

12С4=

12.1

15.7

19,6

26.2

36.6

47,1

0.03

0.31

А

14

18

с2С4=

14.2

15.4

16.7

25.2

31.1

37.9

0.03

0.29

А

20

24

ЗМ1С4=

7.3

9.6

12,3

17.2

19.9

22.7

0.02

0.11

А

22

26

iC5

4.6

5.4

6.3

13.4

15.5

17.9

2.39

12.09

А

26

32

1С5=

5.9

7.5

9.4

17.0

20.6

24.7

0.06

0.40

А

28

36

2М1С4*

4.4

6.3

8.6

14.5

17.5

20.9

0.14

0.80

А

30

38

пС5

4.2

6.2

8.7

13.9

16.1

16.5

1.00

5.18

А

34

42

12С5=

4.1

6.3

9.1

13.0

17.3

22.6

0.27

1.08

А

38

46

с2С5=

5.2

7.7

11.0

14.4

18.3

22.9

0.15

0.59

А

40

50

2М2С4 =

3.9

6.2

9.2

15.2

18.1

21.4

0.44

1.78

А

42

52

113С5=.=

4.5

10.2

19.6

22.1

31.1

42.2

0.01

0.05

А

52

62

22DMC4

2.9

3.7

4.7

9.8

12,9

16.6

0.07

2,16

А

54

64

суС5=

4.6

9.0

15.5

15.6

20.3

25.9

0.07

0.25

А

56

66

4М1С5=

112

14.8

19.0

22.6

31.8

43.2

0.02

0.10

А

58

68

ЗМ1С5*

8.3

12.1

17.0

37.1

50.5

66.6

0.04

0.12

А

62

72

суС5

2.5

4.7

7.7

11.8

13.4

15.1

0.07

0.69

А

64

74

23DMC4

1.7

2.7

3.9

6.6

98

11,1

0.53

1.91

А

66

76

МТВЕ

1.9

3.2

5.0

9.1

12.3

16.2

0.12

15.73

А

70

80

с4М2С5=

5.1

7.1

9.7

27.4

43.7

65.4

0.02

0.09

А

74

82

2МС5

2.2

2.9

3.8

9.3

11.0

12,9

1.03

5.62

А

76

84

14М2С5=

4.9

6.3

7.9

16.9

20.2

23.9

0.05

0.26


ГОСТ Р 56873—2016


гх-

мс

Номер лике

в соответствии с А1.2

Номер компоненте не крометотремме по методу НА

Аббревиатура или наименование компоненте по методу на

fi***

Rn»«

Сщй*

А

80

88

ЗМС5

2.0

2.7

3.5

7.7

9.1

10.7

0.58

3.25

А

84

92

2М1С5*

3.6

5.1

7.0

9.6

12.5

16.1

0.09

0.45

А

86

94

1С6*

3.9

6.4

9.9

15,1

19.9

25.7

0.04

0.26

А

96

104

пСв

2.5

4.6

7,7

11.0

13.3

15.8

0.25

3.23

А

98

106

сЗС6=

4.4

6.5

9.1

12.5

16.3

20.9

0.08

0.48

А

102

110

13С6=+С6=.=

2.9

5.2

8.4

9.4

12.4

15.9

0.17

0.93

А

103

112

2М2С5=

2.7

4.7

7.4

9.9

12,0

14.4

0.15

0.77

А

104

114

ЗМсуС5=

7.8

113

15.9

22,7

25.2

28.0

0.02

0.11

А

105

116

13М2С5=

4.3

6.9

10.2

10.1

12.5

15.4

0.10

0.48

А

106

118

с2С6=

4.1

6.7

10.2

14.3

17.4

21.0

0.07

0.40

А

109

122

СЗМ2С5*

3.1

4.5

6.4

9.1

10.5

12.1

0.14

0.75

А

112

128

МсуС5

2.4

3.3

4.4

9.1

10.1

11.1

0.36

2.34

А

116

138

24DMC5

1.8

2.7

3,9

8.0

10.1

12,4

0,20

1.93

А

118

142

223ТМС4

0.5

4.1

14.3

20.9

35.2

54,8

0.01

0,06

А

124

150

С7=,=

0.0

3.1

16.6

11.3

19.1

29.9

0.01

0.04

А

128

154

Метилен суС5

5.5

9.1

14.1

14.9

20.3

26.8

0.01

0.03

А

130

156

Бензол

2.6

4.7

7.8

11.5

13.8

16.5

0.15

1.86

А

131

158

1МсуС5=

4.3

6.3

8.9

18.5

24.1

30.7

0.17

0.92

А

133

162

с2МЭС6=

0.0

1.2

6.8

17.0

29.1

45.9

0.01

0.06

А

134

164

33DMC5*5M1C6*

2.3

3.9

6.2

8.5

14.8

23.6

0.02

0.22

А

136

166

суСб

3.3

4.4

5.7

11.3

12.8

14.5

0.04

0.87

А

138

168

12МЭС6=

4.2

8.4

14,7

84,2

103.2

124.8

0,02

0.32

А

146

176

t2e3m1C4=

3.2

5.7

9.1

20.6

29.6

40,6

0,02

0.19

А

148

178

4М1С6=

0.1

2.4

11.5

16.8

29.3

46.6

0.01

0.05


ГОСТ Р 56873—2016


гх-

мс

Номер лике в соответствии СА1 2

Номер компонента на хроматограмме по методу НА

Аббревиатуре ил» наименование компонента по методу НА

rmn

'max

Я1Т*П

Rir»x

C(p*i

^ma*

А

154

164

4М2Сб=

3,0

4.5

6.4

15.9

18.7

21.6

0.03

0.29

А

156

166

2МС6+С7»

1.4

2.1

3.0

6.2

7.7

95

1,09

3.54

А

160

190

суС6=

3.9

7.2

12.1

30.1

45.4

65.2

0.02

0,13

А

166

198

ЗМС6

1.3

2.0

2.8

8.5

9.9

11.5

0.Э6

2.38

А

172

204

ИЗОМсуС5

1.7

2.4

3.3

10.5

11.3

12.2

0.12

0.60

А

174

206

c13DMcyC5

1.9

2.7

3.6

9.6

10.7

11.6

0.09

0.49

А

176

206

112DMcyCS

2.2

3.2

4.3

7.6

9.1

10.8

0.05

0.46

А

180

210

ЗЕС5

2.6

4.8

7.6

10,0

13.4

17.6

0.02

0.21

А

184

212

5М*1-С6=

1.8

5.0

10.6

24.1

35.2

49.1

0.03

0.19

А

186

214

224ТМС5

2.3

3,4

4.9

7.6

13.2

21.1

0.09

23.25

А

188

216

1С7=

4.3

6.8

10.1

15.8

20.9

26.9

0.02

0.13

А

189

220

С7=

5.2

7.8

11.1

15.1

18.3

22.0

0.02

0.13

А

194

226

С7*

3.3

4.8

6.6

16.6

20.7

25.2

0.02

0.16

А

196

228

С7*.в

3.7

5.0

6.5

12.5

17.2

22.6

0.04

0.31

А

19?

230

С7*.«

5.6

7.3

9.3

19.5

23.0

26.9

0.04

0.26

А

196

232

С7«

3.8

4.7

5.7

42.9

60.4

82.1

0.05

0.45

А

200

234

пс7

1.5

2.2

3.2

7.4

8.9

10.7

0.13

1.55

А

202

236

сЭС7=

2.1

3,0

4.2

14.2

18.2

23.0

0,04

0.36

А

204

238

2М2С6=

2.1

3.0

4.3

14,4

16.5

18.7

0.05

0.43

А

206

240

сЗМЭС6=

3.3

4.5

6.1

21.0

24.9

29.3

0.03

0.29

А

208

242

1ЭС7=

1.8

2.7

4.0

12.9

15.2

17.8

0.04

0.35

А

210

244

ЗЕ2С5=

0.1

1.2

5.4

13.4

16.6

20.4

0.02

0.13

А

212

246

1,50МсуС5=

3.0

5.0

7.8

10.3

16.2

24.0

0.03

0.27

А

214

246

t2M3C6s

2.6

3.6

4.7

13.8

17.9

22,9

0.04

0.33


ГОСТ Р 56873—2016


U)

ы


гх-

мс

Номер лике

в соответствии с А1.2

Номер компоненте не крометотремме по методу НА

Аббревиатура или наименование компоненте по методу на

fi***

Rn»«

Сщй*

А

216

252

23DM2C5=

3.1

4.0

5.0

9.1

13.0

17.8

0.04

0.56

А

222

256

МсуСб

1.9

2.6

3.6

8.5

9.9

11.5

0.16

1.44

А

224

260

113ТМСуС5

1.7

5.1

11.5

10.6

14.4

18,7

0.01

0.09

А

226

262

22DMC6

4.7

9.2

15.9

12.9

23.2

38.1

0.01

0.07

А

234

270

ЕсуС5

2.5

3.6

5.0

9.6

13.5

18.4

0.04

0.30

А

240

276

223ТМС5

2.2

4.9

9.3

14.1

27.3

46.7

0.02

0.54

А

245

278

25DMC6+C8=

1.5

2.6

4.7

6.3

8.1

10,3

0.17

1.58

А

250

260

24DMC6

1.6

2.9

4.5

6.1

8.1

10.4

0.25

2,19

А

260

284

1с124ТМсуС5

2.4

3.7

5.4

10.8

15.1

20.5

0.03

0.16

А

265

266

З.ЗОМС6*С8=

1.3

5.4

14.1

8.7

14.8

23.2

0.01

0.07

А

276

292

t123TMcyC5

6.1

115

19.5

40.9

70.0

110.3

0.03

0.09

А

290

296

C6-S

0.3

3.2

11.6

15.5

20.3

26.1

0.02

0.23

А

292

300

234ТМС5

1.9

3.2

5.0

8.7

12.0

16.0

0.09

9.14

А

294

302

С7= =

2.9

4.2

5.8

19.2

41.1

75.2

0.06

0.51

А

300

304

Толуол

1.7

3.1

5.3

8.7

16.6

28.2

2.52

13.14

А

312

316

С8=

3.9

6.0

8.7

26.0

35.7

47.6

0.02

0.20

А

314

320

23DMC6

2.2

3.5

5.2

16.1

30.6

51.9

0.18

2.06

А

316

322

2МЗЕС5

2.3

4.5

7.9

21.3

40.0

67.2

0.03

0.31

А

316

324

112TMcyC5*C7*ss

0.4

3.3

11.8

26.6

33.7

42.0

0.02

0.23

А

326

332

2МС7

3.3

4.4

5.9

8.4

11.2

14.5

0.14

0.93

А

326

334

4МС7

3.5

5.6

8.3

12.5

24.4

42.4

0.15

0.50

А

334

340

d 3D МсуСб

3.7

4.8

6.2

18.7

32.6

52.1

0,04

0.25

А

336

344

ЗМС7

2.3

3.3

4.5

17.8

21.9

26.5

0.15

1.04

А

336

346

ЗЕСб

4.1

6.4

9.4

34.8

53.0

76.7

0.04

0.21


ГОСТ Р 56873—2016


гх-

мс

Номер лике в соответствии СА1 2

Номер компонента на хроматограмме по методу НА

Аббревиатуре ил» наименование компонента по методу НА

гтп

'max

Я1Т*П

Rir»x

C(p*i

^та*

А

352

360

с1ЕЗМсуС5

3,1

4,3

5,7

8.6

23.2

48.7

0.09

2.32

А

356

364

ПЕЗМсуС5

3.8

5,1

6.7

24,4

35.5

49.7

0.03

0.21

А

360

366

11 Е2МсуС5

4.5

7.7

12.3

32,3

54.1

84.1

0.02

0,11

А

362

368

1М1ЕсуС5

0.2

3.1

12.5

24.1

33.3

44.7

0.01

0.06

А

366

372

С8=

7.9

9.9

13.3

27.1

37.0

49.0

0.01

0.08

А

366

374

П20МсуС6

2.2

4.8

9.0

63.9

97.3

140.6

0.02

0.15

А

372

378

С8»$

3.4

5.3

7.9

109.3

124.4

141.0

0.02

0.26

А

374

380

1-3-С8*

0.0

1.5

9.4

50.8

67.2

86.9

0.02

0.12

А

380

382

се=

3.6

5.4

7,9

21.1

36,9

64.7

0.03

0.33

А

385

384

МЗОМсуСб

3,1

5,4

8.4

34.1

46.5

66.5

0.04

0.31

А

400

388

лС8

3.0

3.7

4.5

8.8

11.9

15.6

0.10

0.89

А

406

394

12С8=

3.0

6.5

12,2

45.6

72.5

108.4

0.02

0.28

А

406

396

iPrcyCS

5.6

7.4

9.3

31.7

50.8

76.5

0.03

0.36

А

416

404

С9=

0.3

2.9

9.9

46.9

63.8

64.4

0.02

0.14

А

422

410

С9*$

4.8

8.0

12.4

30.5

43.2

58.9

0.02

0.17

А

432

420

с120МсуС6

3.4

4.9

6.6

22.1

39.3

63.8

0.04

0.39

А

434

422

24 ОМС 7

5.6

9.9

15.9

54.5

105.5

181.2

0,02

0.09

А

436

424

С9=

1.9

6.0

13.7

34.7

47.5

63.1

0.01

0.07

А

438

426

С9=

4.1

6.6

10.0

19.0

27.7

38.7

0.02

0.11

А

440

428

ЕсуСб

2.7

5.0

6.2

14.1

22,0

32.5

0.03

0.28

А

444

432

2М4ЕС6

7.7

11.1

15.3

20,2

27.4

36.0

0.01

0.03

А

446

434

26DMC7

5.9

7.3

8.9

21.9

27.7

34.4

0.03

0.14

А

450

436

114ТМсуС6

5.9

6.2

11.0

28.0

42.1

60.3

0.03

0.21

А

456

446

25&35DMC7

3.7

5.9

8.7

10.5

14.9

20.5

0.07

0.25


ГОСТ Р 56873—2016


из


гх-

мс

Номер лике

в соответствии с А1.2

Номер компоненте не крометотремме по методу НА

Аббревиатура или наименование компоненте по методу на

fan

fi***

Rn»«

Сщй*

А

460

446

C9='S

3.3

8.4

17.1

40.1

56.4

76.6

0.01

0.07

А

462

450

33DMC7

0.1

3.3

15.7

25.0

44.0

70.9

0.01

0.05

А

475

460

Этилбензол

2.6

3.9

5.4

7.2

8.9

10.9

0.66

3.12

А

460

464

П24ТМсуС6

6.9

10.9

16.3

64.7

109.3

138.2

0.02

0.15

А

500

474

м-Ксилол

2.7

3.7

5.0

7.5

9 2

11.0

1.67

7.93

А

502

476

п-Ксилол

3.1

4.4

5.9

8.8

11.6

14.8

0.63

3.26

А

503

478

23DMC7

5.1

7.6

10.9

45.3

73.5

1115

0.03

0,16

А

504

460

35DMC7

7.2

9.6

13.0

44.1

82.8

139.2

0.02

0.07

А

506

462

34DMC7

6.5

10.1

15.0

42.5

67.7

101.4

0.02

0.07

А

510

466

ЗМЗЕС6

6.3

10.0

15.0

38.0

61.0

92.0

0.02

0.14

А

518

492

4МС$*С9*

4.1

5.9

8.1

12.4

14.3

16.3

0.05

0.30

А

520

494

2МС6

4.4

5.9

7.7

12.4

15.9

20.1

0.07

0.38

А

522

496

С9=

6.8

10.6

15.7

22,3

33.3

47.4

0.01

0.10

А

526

502

ЗЕС7

4.5

6.8

9.8

24.7

34.4

46.3

0.02

0.11

А

530

504

ЗМС6

5.0

8.0

12.0

12.4

17.9

24.9

0.08

0.45

А

550

512

о-Ксилол

2.1

3.0

4.1

7.7

98

12.3

0.92

4.18

А

564

518

СЭР

3.1

6.6

12.0

31.1

50.4

76.3

0.01

0.37

А

566

522

И Е4МсуС6

6.5

9.7

13.8

26.3

46.1

74.1

0.02

0.13

А

570

524

с1Е4МсуС6

4.7

7.4

10.8

22.1

35.8

54.2

0.02

0.15

А

572

526

СЭР

4.5

7.2

10.7

28.7

55.7

95.9

0.03

0.60

А

562

532

СЭР

7.5

11.1

15.6

16.9

23.1

30.8

0.02

0.24

А

586

534

1ЭС9=

4.6

9.1

16.0

27.3

38.8

53.2

0.01

0.16

А

590

536

сЭС9=

7.1

11.1

16.4

23.5

36.1

52.7

0.01

0.17

А

600

540

пС9

5.8

7.2

8.7

18.3

30,0

45.8

0.10

0.51


ГОСТ Р 56873—2016


гх-

мс

Номер лике в соответствии СА1 2

Номер компонента на хроматограмме по методу НА

Аббревиатуре ил» наименование компонента по методу НА

rmn

'тж

Я!Т*П

Rir»x

C(p*i

•-nVM

А

606

546

1М1БсуС6

0,4

3.1

10.7

46.2

75.8

116.0

0.02

0.11

А

606

546

1М2РгсуС5

0,2

3,0

12.2

19.2

30.1

44.5

0.01

0.10

А

616

556

iPrbenz

4.3

6.9

10.4

11.2

18.9

29.6

0.04

0.41

А

626

566

iPrcyC6

4.4

7.7

12.4

21.6

40.2

66.9

0.01

0.35

А

636

576

sBucyC5

0.5

4.5

16.1

22.9

36.7

55.1

0.01

0.06

А

638

578

РгсуСб

4.0

7.3

12.0

77.9

96.6

118.6

0.02

0.12

А

644

564

26DMC6

4.6

6.6

14.4

41.2

66.2

105.0

0.03

0.23

А

646

586

36DMC6

4.5

7.7

12.3

31.6

40.4

50.6

0.03

0.11

А

651

592

nPrbenz

3,5

5.6

9.0

11.6

17.3

24.6

0.21

0.63

А

655

600

1E3Mbenz

2,8

4.5

6.9

6,5

83

10,3

0.65

2.60

А

656

602

1E4Mbenz

3.1

4.5

6.3

7.8

9.7

11.9

0.36

1.26

А

656

606

135TMbenz

3.4

5.6

9.1

6.5

12.5

17.7

0.46

1.53

А

660

610

5MC9

10.9

12.9

15.1

76.7

104.7

138.6

0.02

0.13

А

661

612

4MC9

7.1

10.2

14.0

29.7

44.5

63.5

0.02

0.13

А

662

614

2MC9

4.4

7.1

10.9

14.9

24.2

36.6

0.10

2.07

А

663

616

1Е2МЬепг

3.6

5.5

6.1

10,3

15.9

23.2

0.30

1.10

А

666

622

3MC9

7,2

12.9

21.0

41.6

59.0

80.3

0.04

0.19

А

671

626

C10P

0.5

5.4

19.5

30.3

52.1

62.6

0.01

0.47

А

673

630

124TKt>enz

2.8

4.7

7.4

9.3

12.5

16.4

1.29

4.65

А

674

632

C10P

7.1

12.9

21.4

35.6

61.2

155.1

0.01

0.32

А

675

634

C10P

2.6

6.2

12,3

25.2

55.1

102,4

0.01

0.34

А

664

646

C10A

5.2

9.3

15.1

22.6

36.2

59.4

0.01

0.30

А

666

652

Нафтен

4.6

7.5

11.0

40.2

63.2

93.7

0.03

0.27

А

700

662

лСЮ

7.3

8.9

10.7

14.3

29.5

52.6

0.07

0.29


ГОСТ Р 56873—2016


ы

•Sl


гх-

мс

Номер лике

в соответствии с А1.2

Номер компоненте не крометотремме по методу НА

Аббревиатура или наименование компоненте по методу на

fi***

Rn»«

Cnwc

А

705

666

123TMbenz

4.0

6.3

9.2

18.2

23.2

29.1

0.26

1.15

А

706

674

1M4iPrbenz

3.0

6.6

12.1

22.0

34.2

50.1

0.01

0.06

А

709

676

С11Р

5.1

6.9

14.1

34.9

66.2

118.1

0.02

0.12

А

712

660

Нидан

4.0

6.6

10.1

15.7

23.6

33.8

0.15

0.40

А

714

662

sBucyC6

8.7

12.7

17.6

46.7

70.2

100.5

0.01

0.06

А

718

686

1M2iPrbenz

4.6

8.4

13.7

46,0

66.1

146.0

0.02

0.33

А

723

694

С11Р

5.0

7.8

11.4

29.6

60.7

108.3

0.02

0,19

А

724

696

13DEbenz

4.6

6.1

8.0

11.1

19.5

31.5

0.07

0.22

А

725

698

1M3Pft>enz

3.5

5.2

7.3

6.5

13.0

18.8

0.18

0.71

А

727

702

1M4Pfbenz

4.6

7.8

11.7

16.7

22.6

30.2

0.10

0.35

А

726

704

Bubenz

7.2

110

16.1

15.8

21.8

29.3

0.04

0.14

А

729

706

35DM1EBenz

3.5

6.4

10.5

9.1

14.0

20.3

0.18

0.56

А

730

70В

12DEberz

6.4

9.7

14.0

36.6

57.4

81.4

0.02

0.09

А

740

718

1M2Prbenz

6.8

10.7

15.8

27.3

41.7

60.4

0.06

0.21

А

746

722

5MC10

7.1

115

17.5

30.8

44.5

61.8

0.02

0.08

А

748

724

4MC10

4.2

6.9

10.4

15.3

32.1

57.9

0.01

0.68

А

750

726

2MC10

6.5

9.5

13.3

52.7

66.9

86.2

0.02

0.15

А

756

730

14DM2Ebenz

4.1

6.1

8.7

17.4

26.3

37.9

0.12

0.42

А

758

732

13DM4Ebenz

4.5

6.2

8.3

18.5

22.9

27.8

0.12

0.54

А

762

736

ЗМСЮ

10.9

15.7

21.7

35.8

54.5

78.8

0.02

0.17

А

764

740

i20M4Ebenz«Cl«ndane

3.1

5.3

8.5

6.2

12.5

18.2

0.27

0.75

А

768

744

13DM2Ebenz

6.2

9.6

14.0

37.9

68.9

113.3

0.03

0.35

А

780

750

1M4tBubenz

6.1

10.3

16.1

45.6

83.5

137.7

0,03

0.11

А

785

752

120M3Ebenz

4.1

7.3

11.7

28.2

45.3

68.2

0.09

0.20

ГОСТ Р 56873—2016


гх-

мс

Номер лике в соответствии СА1 2

Номер компонента на хроматограмме по методу НА

Аббревиатуре ил» наименование компонента по методу НА

rmn

'max

Я1Т*П

Rir»x

C(p*i

•-nVM

А

800

756

пС11

8,7

11.1

13.9

31.2

40.2

50.6

0.04

0.21

А

806

762

1245telraMbenz

5,4

6,8

6.6

12.3

16.8

22.2

0.12

0,39

А

810

766

1235tBtraMbenz

4,7

7.7

11.6

12.7

19.9

29.3

0.16

0.56

А

824

782

С11А

8.7

113

14.2

32.9

55.6

86.9

0.02

0.07

А

826

784

1E2Prbenz

5.0

7.5

10.7

14.2

25.2

40.6

0.09

0.44

А

626

786

С11А

6.5

118

15.7

23.4

35.1

50.3

0.02

0.10

А

630

786

С11А

6.6

12.3

16.7

35.7

49.9

67.5

0.02

0.Ю

А

632

790

С11А

9.7

13.4

17.6

22.9

39.6

63.0

0.02

0.10

А

834

792

1M£3ubenz

5,6

7.9

10.9

11.1

14.8

19.2

0.08

0.35

А

636

796

1234telraMbenz+C11A

6,8

9.3

12.5

24.4

36.5

52.1

0.10

0.28

А

840

800

HM2(4MC5)cyC5

10.2

15.5

22.3

41.0

56.7

75.8

0.02

0.11

А

844

804

C11A

9,1

13.5

19.0

34.0

54.7

62.5

0.02

0.07

А

846

806

C11A

9.6

13.6

18.5

65.6

96.4

135.5

0.02

0.06

А

654

612

1£u35DMbenz

112

15.5

20.7

36.6

62.3

97.7

0.02

0.10

А

656

814

Нафталин

4.9

6.7

6.9

15.3

25.8

40.3

0.12

0.52

А

862

617

C11A

9.7

14.4

20.5

46.5

66.5

91.4

0.02

0.16

А

870

820

16DMINDANE

9,0

12.3

16.3

25.7

42.6

65.6

0,02

0.17

А

875

822

C11A

15.6

19.4

23,8

43.8

66.4

100.9

0.02

0.09

А

684

824

2ETHYL INDANE

5.8

9.8

15.4

18.4

29.0

42.9

0.03

0.19

А

888

826

2ETHYL135TM BZ

7.9

12.8

19.5

39.4

59.9

86.6

0.01

0,07

А

895

832

nC12

13.4

16.7

20.6

53,4

73.9

99.1

0.02

0.15

А

915

642

240MINDANE

10.3

16.3

24.2

27.2

40.0

56.2

0.02

0.05

А

925

646

1lBu4Eb«nz

7.7

13.1

20.7

60.2

101.8

159.2

0.04

0.16

А

930

646

13DMINDANE

5.3

10.3

17.9

31.3

43.0

57.3

0.01

0.18


ГОСТ Р 56873—2016


ы

<0


гх-

мс

Номер пике е соответствии с АТ.2

Номер компоненте не крометотремме по методу НА

Аббревиатура или наименование компоненте по методу на

fan

fi***

Rn»«

Cm**

А

940

656

HEXYLbenz

9.6

15.1

21.9

61.2

96.0

141.8

0.01

0.13

А

942

870

2Mnaphih atone

6.4

6.9

12.1

17.0

21.6

27.0

0.04

0.64

А

947

679

1 Mnaphthatene

7.5

11.6

16.9

25.0

29.6

35.2

0.02

0.27


А — Компоненты, которые были проверены методом ГХ-МС одним из участников фуговых испытаний АСТМ в 1996 г на одном из образцов. Примечания

1    В настоящей таблице лрименеш следующие обозначения: гтп — нияыий 95 %-ный доеерителышй предел гвя;

— оценка повторяемости в процентах концентрации; глвж — верхний 95 %-ньм доверительным предел

—    нижний 95 %-ный доверительный до вдел R^H:

R^ — оценка воспроизводимости в процентах концентрации;

—    верхний 95 %-ный доверительный предел R^,

Cmri —минимальная концентрадоя. для которой применимы гвя и RqU:

Cma, — максимальная концентрация, для которой применимы и R^,.

2    В настоящей таблице используют аббревиатуры (краткие наименования компонентов), полные наименования указаны в таблице А1.1.

3    Группа С 2-бензолы актвочает этилбензол. о.м-и л-ксилолы.

4    Номера компонентов в графе «Номер в соответствии с А12» были использованы дои статистическом анализе круговых испытаний в 1996 г. Номера перед наименованием компонента являются новыми номера»*. использованными в новом представлении IHA метода.


ГОСТ Р 56873—2016


А1.3 Замечания относительно оксигенатов

Предупреждение — При проведении межлабораторных исследований не были получены статистические данные для всех оксигенатов. Максимальное количество статистических данных получено для МТБЭ.

Число образцов, включающих каждый индивидуальный оксигенат:

Оксигенат

Число образцов

Приблизительный диапазон концентраций. %

Этанол

2

1 и 12

/дретл-Бутанол

2

0.20 и 1.00

МТБЭ

6

1.2. 4. 4. 8 и 16

ЭТБЭ

1

0.50

ТАМЭ

1

15.00

А1.4 Показатели прецизионности для олефинов и цикпопарафинов получены извлечением квадратного корня из полученных суммарных значений показателей прецизионности и умножением на коэффициент гсо^ для повторяемости и коэффициент для воспроизводимости, приведенные ниже

Наименование

frron

rcoef

rmax

*min

Rcoe<

^max

^nn

Cmax

Циклопарафины

0.0726

0.08

0.098

0.286

0.384

0.586

2

10

Олефины

0.1555

0.18

0.21

0.3B2

0.555

1.012

2

25

А1.5 Прецизионность для ароматических соединений не зависит от уровня их содержания и приведена ниже (% масс.)

Тип

rnm

г

'max

Rmin

R

ax

^max

Ароматические

соединения

0.8549

0.98

1.155

2.151

2,706

3.651

15

50

А1.6 Суммарные характеристики для парафинов, изопарафинов. С^-бвкэолов и оксигенатов определялись согласно общей процедуре для индивидуальных компонентов. Статистические данные для групп приведены в таблице А1.3, где указаны обобщенные результаты определения повторяемости и воспроизводимости. В то же время возможна значительная погрешность определения из-за совместного элюирования, содержания значительных количеств олефинов и/или нафтеновых компонентов, более тяжелых, чем октан, и наличия неизвестных компонентов. Если требуются более точные результаты по групповому составу, которые находятся вне пределов вышеприведенных показателей прецизионности, то для некоторых или всех упомянутых групп компонентов следует использовать другой метод испытания.

Таблица А1.3 — Обобщенные результаты для бензинов по результатам межлабораторных исследований, проведенных АСТМ в 1996 г.

Наименование

'max

^«14*

^min

Парафин

0.0562

0.0646

0.08

0.125

0.186

0.373

1

20

Изопарафин

0.0209

0.024

0.03

0.047

0.065

0.102

20

65

Этилбензол

0.0334

0.0384

0.05

0.057

0.073

0,102

3

20

Оксигенаты

0.0418

0.0491

0.06

0.104

0.141

0.221

3

20

Приложение А2 (обязательное)

Исследование линейности отклика оксигенатов

А2.1 Данная информация представлена в таблицах А2.1—А2.14 и на рисунках А2.1—А2.6.

А2.2 В таблицах А2.2—А2.7 приведено сравнение данного метода с другими методами для отдельных групп соединений. Используют многомерный метод анализа (PIONA). т.к. с его помощью можно получить удовлетворительные результаты по группам — общим олефинам, общим парафинам и общим нафтенам. Результаты определения бензола и толуола с использованием указанных методе» находятся 8 пределах значений воспроизводимости методов. Количество образцов соответствует тому же количеству, которые использовались в межлабораторных исследованиях. Необходимо отметить, что для межпабораторкых исследований использовались образцы топлив для двигателей с искровым зажиганием. При смешивании компонентов могут быть получены другие результаты.

Таблица А2.1 — Относительные коэффициенты огклжа RRF оксигенатов

Оксигенат

Лаборатория № 1

Лаборатория № 2

Лаборатория N* Э

Лаборатория № 4

Лаборатория N* S

Лаборатория Г* б

Лаборатория № 7

Средне»

значение

RRF

Стандартное отклонение

Стандартное отклонение. %

Метанол

2.921

2.957

2.903

2.795

3.085

3.391

2.923

2,996

0.194

6.465

Этанол

1.997

2.043

2.003

2.057

2.136

2.354

2.014

2,087

0,127

6,100

л^рет-Бутанол

1.274

1.282

1.329

1.305

1,297

1.429

1.200

1.302

0,069

5,281

МТБЕ

1.508

1.523

1.552

1.791

1,508

1.658

1.498

1.577

0,109

6,932

ЕТБЕ

1.352

1.349

1.406

1.543

1,369

1.509

1.319

1.407

0,086

6.108

TAME

1.308

1.323

1.342

1.451

1.336

1,471

1.264

1.356

0.076

5.593

Прим еча н и в — Все значения RRF приведены по отношению к н-С7 = 1.000; в межпабораторкых исследованиях также используют эти значения коэффициента отклика.

Таблица А2.2 — Бензол

Количество образцов

Бензол. % масс.

АСТМ Д 5SS081

Настоящий стандарт

2

1.52

1.61

6

1.05

1.12

в

1.10

1.16

10

1.13

1.18

13

0.14

0.16

14

0.62

0.70

Среднеарифметическое значение

0.93

0.99

в) АСТМ Д 5580 «Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, л/м-ксипола. о-ксилола. Сд и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений е товарном бензине методом газовой хроматографии» (ASTM D 5580 «Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene. C9 and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography»).

Таблица А2.3 — Толуол

Количество образцов

Толуол, % масс.

АСТМ Д 55вОв)

Настоящий стандарт

2

4.3

4.6

6

2.1

1.9

8

10.1

11.4

10

5.0

6.1

13

3.3

2.9

14

4.4

5.3

Среднеарифметическое значение

4.9

5.4

Таблица А2.4 — Суммарное содержание ароматических углеводородов

Суммарное содержание ароматических углеводородов, % масс.

Количество образцов

АСТМ Д 5S6081

Многомерный метод PIONA

Настоящий стандарт

2

30.3

28.2

32.6

6

18.9

18.7

20.0

8

49.1

49.0

51.0

10

23.9

24.5

25.4

13

19.7

19.8

22.4

14

23.8

24.6

27.5

Среднеарифметическое значение

27.6

27.5

29.8

Таблица А2.5 — Суммарное содержание олефинов

Количество образцов

Суммарное содержание олефинов. % масс.

Многомерный метод PiONA

Настоящий стандарт

2

7.1

4.4

6

9.8

9.4

8

6.6

6.2

10

15.1

13.7

13

11.1

11.1

14

24.6

22,2

Среднеарифметическое значение

12.4

11.2

АСТМ Д 5580 «Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, л/мчссилола. о-ксилола. С$ и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений в товарном бензине методом газовой хроматографии» (ASTM D 5580 «Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene. o-xyfene. C$ and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography»).

Таблица А2.6 — Суммарное содержание оксигенатов

Количество образцов

Суммарное содержание оксигенатов. % масс.

PIONA л>

Процедура В

2 В)

15.3

16.1

6 В)

7.0

8.1

8 В)

4.2

4.5

Ю С)

» 8

10.0

13 В)

20.5

19.9

14 В)

2.8

3.2

Среднеарифметическое значение

10.3

A)    Многомерный метод PIONA.

B)    Преобладающий оксигенат -с* Преобладающий оксигенат -

-МТБЭ. - этанол.

Таблица А2.7 — Суммарное содержание парафинов и нэфтенов

Суммарное содержание парафинов. % масс.

Суммарное содержание нафтемов. % масс.

Количество образцов

PIONAa*

Настоящий стандарт

PIONA*»

Настоящий стандарт

8

35.6

35.0

2.2

2.8

10

41.1

42.3

5.6

6.7

13

42.6

43.0

1.3

3.5

14

34.1

37.9

5.9

7.6

Среднеарифметическое значение

38.4

39.6

3.8

5.2

А) Многомодный метол PIONA.

Таблица А2.6 — Исследование шнейносги отклика оксигенатов в методе 1НА — лаборатория 1

Средний

Относи*

Образец. % масс

коэффициент

отклика

коэффициент

отклике

Метанол (МеОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

37792

201545

406795

816960

1208524

38002

200204

409233

820596

1225686

Среднее

значение

37897

200874.5

408014

81В778

1217105

Коэффициент

отклика

2.67-10*

2.51-10*

2.46-10*

2.44-10*

2,45-10*

2.51-10*

2.920678

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Этанол (ЕЮН)

1

5

10.1

20.15

30.18

56107

288820

604107

1214248

1807248

52935

285869

597366

1223531

1830666

Среднее

значение

54521

287344.5

600736.5

1218890

1818957

Коэффициент

отклика

1.83-10*

1.74-10*

1.68-10*

1.65-10*

1.66-10*

1.71-10*

1.997164

Продолжение таблицы А2.8

Обрами. % икс.

Средним

ко>ффиинемт

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТБА

0.964

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

Среднее

значение

89751

92269

91010

443262

441843

442552.5

899170

893544

896357

1830312

1820174

1825243

2742339

2765568

2753954

Коэффициент

отклика

1.06 10*5

1.12*10'®

1.11*10®

1.09-10®

1.08-10'5

1.09-10®

1.273649

Обрами. % икс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

«оэффициеит

отклика

МТБЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0248

30.0471

Среднее

значение

76166

77640

76903

391956

399654

395805

765248

761273

763260.5

1537935

1535598

1536767

2332931

2332734

2332833

Коэффициент

отклика

1.30-10®

1.27* 10'®

1.31-10®

1.30-10®

1.29-10®

1.29-10®

1.507996

Обрами. % икс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

Среднее

значение

86770

85993

86381.5

420851

420221

420536

852468

867050

859759

1689595

1690395

1689995

2515456

2506966

2511211

Коэффициент

отклика

1.14-10®

1.1710 s

1.1510 s

1,16-10®

1.18-10®

1.16-10®

1.352309

Обрами. % икс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.153

29.7144

Среднее

значение

90368

88502

89435

443934

444981

444457.5

876234

874999

875616.5

1740744

1762466

1751605

2576420

2584069

2580245

Коэффициент

отклика

1.12-10®

1.12-10*®

1.13*10®

1.09-10®

1.15-10®

1.12-10®

1.308241

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.4750

8.4400

8.4525

8.4525

8.6950

994302

951197

991971

982424

1006023

997469

983612

990664

1002009

1006083

Среднее

значение

995895.5

967404.5

991317.5

992216.5

1006053

Коэффициент

отклика

8.51-10*

8.72-10*

8.53-10*

в.52-10*

8.64-10*

8.58-10*

1

Таблица А2.9 —

Исследование линейности отклика оксигенатов в методе 1НА — лаборатория 2

Образец. % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

Метанол {МеОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

44097

236256

478801

985095

1454605

44051

237455

480020

992190

1465533

Среднее

значение

44074

236855.5

479410.5

988642.5

1460069

Коэффициент

отклика

2.29-10*

2.13-10*

2.09-10*

2.02-10*

2.04-10*

2.12-10*

2.956773

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклике

Этанол (ЕЮН)

1.00

5.00

10.10

20.15

30.18

63749

332568

698238

1430974

2178293

62784

332799

701430

1431363

2204197

Среднее

значение

63266.5

332683.5

699834

1431169

2191245

Коэффициент

отклика

1.58-10*

1.50 10*

1.44-10*

1,41-tD*

1.38-10*

1.46-10*

2.04331

Образец. % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТБА

0.9640

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

108001

526541

1055347

2147710

3316200

110407

524386

1061356

2163089

3322481

Среднее

значение

109204

525463.5

1058352

2155400

3319341

Коэффициент

отклика

8.83-10*

9.46-10*

9.41-10*

9.22-10*

8.98-10®

9.18-10*

1.282428

Окончание таблицы А2.9

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

МТБЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0248

30.0471

Среднее

значение

90887

91715

91301

473216

476896

475056

910349

904173

907261

1794640

1794196

1794418

2777855

2780266

2779061

Коэффициент

отклика

1.09-10*

1.06-10*

1.1010 s

1.12-10*

1,08-10*

1.09-10*

1.523223

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Отое*'

тельный

коэффициент

отклике

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

Среднее

значение

103792

104863

104327.5

516002

518258

517130

1020170

1035091

1027631

2007710

2007448

2007579

2980345

2983391

2981868

Коэффициент

отклика

9.44-1 О*

9.52-10*

9.61-10'*

9.80-1 O'*

9.92-10*

9.66-10*

1.349418

Образец, % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи»

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.1530

29,7144

Среднее

значение

103829

104085

103957

523120

517930

520525

1050222

1057409

1053816

2077446

2115710

2096578

3083066

3084788

3083927

Коэффициент

отклика

9.62-1 O'6

9.56-10*

9.38-10*

9.14-10*

9,64-10*

9.47-10*

1.322771

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.475

8.44

8.4525

8.525

8.695

Среднее

значение

1198960

1198844

1193902

1190806

1190899

1190853

1178496

1178015

1178257

1177607

1176611

1177109

1195493

1212114

1203804

Коэффициент

отклика

7.07-104

7.09-10'*

7.17-10*

7.18-10*

7.22-10*

7.15-10*

1

Таблица А2.10 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе 1НА— лаборатория 3

Образец. % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи»

тельный

коэффициент

отклика

Метанол {МеОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

Среднее

значение

151533

164863

158198

864732

854798

859765

1741799

1759435

1750617

3589766

3746174

3667970

5293556

5368227

5330892

Коэффициент

отклика

6.38-10-®

5.87-10*

5.72-10*

5.46-10*

5.60-10*

5.81-10*

2.903282

Образец, % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи»

тельный

коэффициент

отклика

Этанол (ЕЮН)

1.00

5.00

10.10

20.15

30.18

Среднее

значение

245820

257618

251719

1078429

1197628

1138029

2521533

2511218

2516376

5099484

5200823

5150154

7899031

8259533

8079282

Коэффициент

отклика

3.97-10®

4.39-10*

4.01-10*

3.91-10*

3.74-10*

4.01 -10*

2.002794

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи»

тельный

коэффициент

отклика

ТБА

0.9640

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

Среднее

значение

399808

409171

404489.5

1793750

1908282

1851016

3184446

3579163

3381805

7393280

7370104

7381692

11429736

11664000

11546868

Коэффициент

отклика

2.38-10*

2.68-10*

2.94-10*

2.69-10*

2.58-10*

2.66-10*

1.32856

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи»

тельный

коэффициент

отклика

МТБЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0248

30.0471

Среднее

значение

353648

365624

359636

1719976

1734192

1727084

3016380

3207775

3112078

5400167

6049396

5724782

9756443

9486117

9621280

Коэффициент

отклика

2.78-10*

2.92-10*

3.20-10*

3.50-10*

3.12-10*

3.10-10*

1.55197

Окончание таблицы А2.10

Образец. % масс.

Средним

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

368857

1916504

3651460

6366342

8631784

370528

1990928

3698002

6858897

9781590

Среднее

значение

369692.5

1953716

3674731

6612620

9206687

Коэффициент

отклика

2.66-10'®

2.52-10-®

2.69-10®

2.97-10®

3.21-10®

2.81-10"®

1.405891

Обрами. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.153

29.7144

373564

1867693

3846963

7398715

9605677

364642

1876735

4016568

7511412

10394700

Среднее

значение

369103

1872214

3931766

7455064

10000189

Коэффициент

отклика

2.71-10"®

2.66-10®

2.51-10®

2.57-10"®

2.97-10"®

2.68-10"®

1.342326

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.4750

8.4400

8.4525

8.4525

8.6950

3-10®

4-10®

312404

4-10®

4-10®

4-10®

4-10®

4-10®

5-10®

4-10®

Среднее

значение

3691763

4064455

2253742

4516374

4371883

Коэффициент

отклика

2.3-10®

2.08-10"®

3.75-10®

1.87-10"®

1.99-10"®

2-10®

1

Таблица А2.11 -

- Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA—

лаборатория 4

Образец. К масс.

Средний

коэффици-

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Метанол (МеОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

658639

3389850

6670376

13542502

18749414

601443

3019715

6368637

13051539

17165160

Среднее

значение

630041

3204783

6519507

13297021

17957287

Коэффициент

отклика

1.60-10"®

1.58-10"®

1.54-10"®

1.50-10"®

1.66-10"®

1.58-10®

2.794957

Образец. % масс

Средний коэффици-ент отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

Этанол (ЕЮН)

1.00

5.00

10.10

20.15

30.18

826854

4450557

9154374

18060524

28066595

734856

4082467

8580584

17505672

28072314

Среднее

значение

780855

4266512

8867479

17783098

28069455

Коэффициент

1.14-10*

1.13-10*

отклика

1.28-ю*

1.17-10*

1.08-10*

1.16-10*

2.056683

Образец. % масс

Средний коэффици-ент отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

ТВА

0.9640

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

1578407

4266396

14460028

29135138

43225116

1435170

6337881

13565261

27794630

42612348

Среднее

значение

1506789

5302139

14012645

28464884

42918732

Коэффициент

6.94-10'7

7.36 Ю'7

отклика

6.40-10-7

9.37 10'7

7.11-10'7

6.98-10'7

1.305022

Средний

Относи-

Образец. % масс

коэффици* ей? отклика

коэффициент

отклика

МТБЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0246

30.0471

1252485

5941164

10848222

17786018

23089928

1255790

6142349

10162313

17011562

22404206

Среднее

значение

1254138

6041757

10505268

17398790

22747067

Коэффициент

8.34-ИГ7

1,15-10*

1.32-10*

1.01-10*

отклика

7.97-10'7

9.49-10‘7

1.791283

Образец, % масс

Средний коэффициент отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

1310455

6926229

12417871

20398546

27031106

1306372

7052557

12595757

19329114

26122426

Среднее

значение

1308414

6989393

12506814

19863830

26576766

Коэффициент

8.70-10'7

отклика

7.53-10

7.05-10’7

7.89-10-7

9.90-10'7

1.11-10*

1.542526

Окончание таблицы А2.11

Образец. % масс.

Средний коэффициент отклика

Откоси*

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.1530

29.7144

Среднее

значение

1400316

1357511

1378914

6820054

6857019

6838537

13673677

13936737

13805207

22152636

22286660

22219648

28646506

27439076

28042791

Коэффициент

отклика

7.25-10'7

7.28-10’7

7.16-10'7

6.62 Ю'7

i.oe-io*

8.18-10‘7

1.450677

Образец. Ч масс.

Средний коэффициент отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.475

8.44

8.4525

8.4525

8.695

Среднее

значение

15260819

14816484

15038652

15252480

14876828

15064654

14899327

14956987

14928157

15397626

15670374

15534000

14345822

15233576

14789699

Коэффициент

отклика

5.64-10'7

5.60-10'7

5.66-W7

5.44-10'7

5.88-10'7

5.64- W7

1

Таблица А2.12 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA— лаборатория 5

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Метанол (МвОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

Среднее

значение

130.85

729.625

1474.483

3103.843

4600.484

Коэффициент

отклика

0.007719

0.006921

0.006796

0.006447

0.006484

0.006873

3.08496

Образец, % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Этанол (ЕЮН)

1.00

5.00

10.10

20.15

30.18

Среднее

значение

195.402

1054.590

2115.254

4301,374

6707.759

Коэффициент

отклика

0.005118

0.004741

0.004775

0.004685

0.004499

0.004763

2.138015

Образец. % масс

Средним

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТБА

0.9640

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

Среднее

значение

347.107

1725.706

3442.236

6695.103

10183.1

Коэффициент

отклика

0.002777

0.00288

0.002893

0.002969

0.002926

0.002889

1.296638

Образец, % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

МТБЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0248

30.0471

Среднее

значение

290.368

1518.529

3008.790

6043.303

8800.898

Коэффициент

отклика

0.003441

0.003316

0.003314

0.003314

0.003414

0.003360

1.508054

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

Среднее

значение

303.613

1630.908

3253.559

6580.098

9806.890

Коэффициент

отклика

0.003192

0.003020

0.003034

0.002990

0.003016

0.003050

1.369041

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.1530

29.7144

Среднее

значение

322.928

1631.466

3351,751

6693.316

10161.700

Коэффициент

отклика

0.003096

0.003052

0.002950

0.002862

0.002924

0.002977

1.336026

Образец. % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.4750

8.4400

8.4525

8.4525

8.6950

Среднее

значение

3915.730

3733.390

3714,828

3835.850

3889.013

Коэффициент

отклика

0.002164

0.002261

0.002275

0.002204

0.002236

0.002228

1

Примечание — Среднюю площадь пика определяют по среднему значению результатов двух анализов.

Таблица А2.13 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 6

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

Метанол (МеОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

Среднее

значение

128.825

795.291

1607.186

3383.189

5800.591

Коэффициент

отклика

0.007840

0.006350

0.006234

0.005915

0.005143

0.006296

3.390586

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

Этанол (ЕЮН)

1.00

5.00

10.10

20.15

30.18

Среднее

значение

212.988

1149.503

2305.626

4688.498

7300.836

Коэффициент

отклика

0.004695

0.004350

0.004381

0.004298

0.004134

0.004371

2.354003

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи»

тельный

коэффициент

отклика

ТБА

0.9640

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

Среднее

значение

378.347

1881.019

3752.037

7297.662

11045.720

Коэффициент

отклика

0.002548

0.002642

0.002654

0.002724

0.002697

0.002653

1.428645

Образец, % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

МТБЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0248

30.0471

Среднее

значение

316.501

1655.196

3279.581

6587.200

9660.288

Коэффициент

отклика

0.003157

0.003043

0.003041

0.003040

0.003110

0.003078

1.657594

Образец. % масс.

Средний

коэффициент

отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

Среднее

значение

336.388

1777.690

3546.379

7172.307

10609.51

Коэффициент

отклика

0.002928

0.002771

0.002783

0.002743

0.002787

0.002803

1.509178

Образец. % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.1530

29.7144

Среднее

значение

351.991

1778.298

3653.409

7295.715

11076.250

Коэффициент

отклика

0.002840

0.002800

0.002707

0.002625

0.002683

0.002731

1.470590

Образец, % масс

Средний

коэффициент

отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.4750

8.4400

8.4525

8.4525

8.6950

Среднее

значение

4696.033

4477.402

4454.942

4601.379

4665.706

Коэффициент

отклика

0.001804

0.001885

0.001897

0.001837

0.001864

0.001857

1

Примечани е—Среднюю площадь пика определяют по среднему значению результатов двух анализов.

Таблица А2.14 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 7

Образец. % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

Метанол (МеОН)

1.01

5.05

10.02

20.01

29.83

Среднее

значение

35419

36040

35729.5

207968

195967

201967.5

408281

408281

408281

807253

874729

840991

1208115

1301947

1255031

Коэффициент

отклика

2.83-10"6

2.50-10s

2.45Ю'5

2.38-10’5

2.38-10'5

2.51 Ю’5

2.922508

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Этанол (ЕЮН)

1.00

5.00

10.10

20.15

30.18

Среднее

значение

45510

50885

48197.5

292874

281463

287168.5

642031

594198

618114.5

1234541

1259869

1247205

1824287

2005196

1914742

Коэффициент

отклика

2.07-10-6

1.74-10-5

1.63-10-6

1.62-10 s

1.58-10 s

1.73-10-5

2.014392

Продолжение таблицы А2.14

Обраэец. % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи*

тельный

коэффициент

отклика

ТБА

0.9640

4.9692

9.9583

19.8768

29.7953

Среднее

значение

93315

102421

97868

475528

476914

476221

979360

888766

934063

2031219

1840517

1935868

2865032

2928378

2896705

Коэффициент

отклика

9.85-10*

1.04-10**

1.07-10*

1.03-10*

1.03-10*

1.03-10*

1.200454

Образец. % масс.

Средний коэффициент отклика

Отмоем*

тельный

коэффициент

отклика

МТВЭ

0.9992

5.0362

9.9724

20.0248

30.0471

Среднее

значение

75952

77415

76683.5

405208

417553

411380.5

705631

757750

731690.5

1548681

1580147

1564414

2380261

2408423

2394342

Коэффициент

отклика

1.30-10*

1.22-10'®

1.36-10*

1.28-10'*

1.25-10*

1.29-10"*

1.497693

Образец. % масс

Средний коэффициент отклика

Отмоем*

тельный

коэффициент

отклика

ЭТБЭ

0.9851

4.9255

9.8707

19.6724

29.5727

Среднее

значение

83107

85993

84550

436772

442601

439686.5

890514

917344

903929

1713524

1720724

1717124

2609194

2604325

2606760

Коэффициент

отклика

1,17* 10's

1.12-10'*

1.09-10**

1.15-10*

1.13-10*

1.13-10*

1.318750

Образец. % масс.

Средний коэффициент отклика

Отмоем*

тельный

коэффициент

отклика

ТАМЭ

0.9997

4.9788

9.8883

19.1530

29.7144

Среднее

значение

89539

90145

89842

455171

461944

458557.5

900734

915196

907965

1836776

1883508

1860142

2713677

2658665

2686171

Коэффициент

отклика

1.11-10*

1.09-10*

1.09-10'*

1,03-10*

1.11-10*

1.08-10*

1.264195

Обрами. % масс.

20%

5%

t %

1 %

30 %

Средний коэффициент отклика

Относи

тельный

коэффициент

отклика

Nc7

8.4750

8.4400

8.4525

8.4525

8.6950

1034198

889948

1392371

935398

989383

1051329

983168

1067382

1077830

1010624

Среднее

значение

962073

1163885

1020356

1025275

1044227

Коэффициент

отклика

8.81-10®

7.25-10®

8.28-10"®

8.24-10"®

8.33-10-®

8.18-10"®

1

Оэдектиромнная площадь пт

/•доиг-адеи;

R2-0,9689

Рисунок А2.1 — Определение расчетного отклика при анализе метанола методом 1НА

Скоррактрфйк<ик1я плса|едь пшй

jr«1«M9te-e£3$

я*=о^вы

Рисунок А2.2 — Определение расчетного отклика при анализе этанола методом IHA

Скорректирован нм плацедь гак»


Отаджвряго-Оутеноги: /■ 1,0166*-0,1084; Я** 0,8678

Рисунок А2.3 — Определение расчетного отклика при анализе mpem-буганола методом IHA

Сюррекга рсван ней плсииингака


Отдана 11Т6Э: /■0,84B8x+<W848;

я8» ода»

Рисунок А2.4 — Определение расчетного отклика при анализе МТБЭ методом IHA

Скфршм роняя им плоцвдь гака


Концентрация, %imqo.

Отклик 37Бд:

/■0J»iax4<XS57»;

я*«одаз2

Рисунок A2.S — Определение расчетного отклика при анализе ЭТБЭ методом IHA

Саорракпфоаажап плшцадь пма

ОшшТАМЭ:

у-о^во&г+О/ЮК:

Рисунок А2.6 — Определение расчетного отклика при анализе ТАМЭ методом IHA

Приложение Х1 (справочное)

Список использованной литературы

Х1.1 Пользователи метода могут использовать следующие публикации подетальному углеводородному анализу (ОНА):

XI. 1.1 Johannsen N.G.. Ettre L.S. Индексы удерживания углеводородов на открытых капиллярных колонках с метилсиликоновой жидкой фазой (Retention index values of hydrocarbons on open tubular columns coated with methyl silicone liquid phases). Chromatographia. vol. 5. № 10. Oct,1982.

X1.1.2 Johannsen N.G., Ettre L.S.. Mifer R.L Количественный анализ углеводородов no структурным группам в бензинах и дистиллятах. Часть 1 (Quantitative analysis of hydrocarbons by structural group type in gasolines and distillates. Part 1. Journal of Chromatography. 256. 1983. pp. 393—417.

X1.1.3 Kopp V.R., Bones C.J.. Doerr D.G.. Ho A.J.. Schubert A.J. Тяжелые углеводороды/изучение летучести: смешивание топлив и анализ для автомобильной промышленности1исследовагвльская программа по нефтяным выбросам в атмосферу (Heavy hydrocarbon/votatility study: fuel blending and analysis for the auto/oil air quality improvement research program). SAE paper No. 930143, March 1993.

X1.1.4 Schubert A.J.. Johannsen N. G. Межлабораторное исследование no разработке стандартного метода газовой хроматографии для спецификации на бензины (Cooperative study to evaluate a standard test method for the speciation of gasolines by capillary gas chromatography}. SAE paper No. 930144, March 1993.

X1.1.5 Di Sanzo F.R. Giarrocco V.G. Анализ образцов жидких углеводородов и бензинов под давлением методами газовой хроматографии на капиллярной колоше и PtONA-анэлизагоре (Analysis of pressurized gasoline-range liquid hydrocarbon samples by capillary column and PIONA analyzer gas chromatography). Journal of Chromatographic science, vol 26. June 1988. pp. 258—266.

X1.1.6 Durand J.P.. Bebolueoe J.J.. Ducrozet А. Подробные характеристики нефтепродуктов с использованием капиллярной газовой хроматографии (Detailed characterization of petroleum products with capillary GC analyzers). Analysis. 23.1995. pp. 481—483.

X1.1.7 CAN/CGSB-3.0, No 14.3-94. Метод определения индивидуального компонентного состава (IHA) для топлив с принудительным воспламенением методом газовой хроматографии (Test method for individual hydrocarbon component analysis (IHA) in spar* ignition engine fuels by gas chromatography), общий сборник канадских стандартов

Х1.1.8 NF N07—086. декабрь 1995. Определение группового углеводородного состава моторных бензинов детальным анализом на газовом хроматографе с капиллярной колонкой (Determination of hydrocarbon type contents in motor gasolines from detailed analysis capillary gas chromatography)

Приложение Х2 (справочное)

Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя

Х2.1 В настоящем приложении приведена модификация метода испытания, снижающая общее время анализа со 150 до 82 мин. Основное изменение заключается в использовании водорода в качестве газа-носителя вместо гелия. Изменены также скорость нагревания термостата и расход газа через колонку для получения оптимального разрешения и линейной скорости. Все остальные параметры сохранены как в основном методе. Включены испытания для определения разрешения колонки/разрешения метода. Приложение включает хроматограмму с идентификацией компонентов, а также перечень компонентов, определяемых в заданных условиях (таблица Х2.1).

Х2.2 В таблице Х2.1 приведены рабочие условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных. В данных условиях элюируются все компоненты, включая пвнтэдвкан (w-C,s).

Х2.3 В таблице Х2.2 приведены требования по разрешению колонки.

Х2.4 На рисунках Х2.1—Х2.5 приведены примеры хроматограмм для критических случаев, приведенных в таблице Х2.2.

Х2.5 В Табтца Х2.3 приведены результаты определения эффективности колонки при изотермическом анализе н-пентана при температуре 35 *С.

Х2.6 На рисунках Х2.6—Х2.11 представлена подробная идентифицированная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496. полученная в условиях, приведенных в таблице Х2.1.

Х2.7 В таблице Х2.4 приведены совместно элюирующиеся соединения.

Х2.8 Таблица Х2.5 содержит значения времен удерживания и свойства соединений, идентифицированных для стандартного образца бензина CGSB0496.

Х2.9 Следует выполнять все положения настоящего стандарта, за исключением следующих:

Х2.9.1 В 7.2 вместо гелия в качестве газа-носителя используют водород.

Х2.9.2 В 6.1 настоящего стандарта линейная скорость газа задается постоянным давлением 31.0 psi. что соответствует средней линейной скорости 42 cMte при температуре 35 *С. Данная линейная скорость оптимальна для водорода. В этих изотермических условиях время элюирования метана составляет 3.9 мин. При условиях, приведенных в таблице Х2.1. время элюирования метана составляет 3.6 мин.

Х2.9.3 Условия хроматографирования, приведенные в таблице 1 настоящего стандарта, модифицированы и представлены в таблице Х2.1.

Таблица Х2.1 — Параметры хроматографирования

Параметр хроматографирования

Требование

Газ-носитель

ВОДОРОД

Установки инжектора:

- температура инжектора. *С

270

- соотношение деления потока

200:1

• вкладыш

Деактивированное стекло

• вводимый объем, мкл

0.2

Установки детектора:

• температура детектора FID. *С**

300

• расход водорода. мл/минв|

40

• расход воздуха, мл/мин

450

- расход вспомогательного таза — азоте. м/Умин®'

20

Установки термостата колонки:

- начальная температура. *С

0

- начальное время выдерживания, мин

9.5

- скорость первой стадии. 'С/мин

1.5

• конечная температура. *С

50

• время выдерживания, мин

0

- скорость второй стадии. "С/мин

3.14

• конечная температура. *С

130

Окончание таблицы Х2.1

Параметр хроматографирования

Требование

• время выдерживания, мин

0

- скорость третьей стадии. "С/мин

6.28

- конечная температура. ’0е)

270

• время выдерживания, мин

0

Требования к колонке:

• длина, м

100

- внутренний диаметр, мм

0.25

- жидкая фаза

100 %-ный полидиметилсилоксан

• толщина неподвижной фазы, мкм

0.5

- давление (манометрическое), psi

31.0

- скорость потока, мл/мин

3.3—1.0

• линейная скорость газа, см'с

46—29

Частота обработки данных. Гц

20

Полное время анализа, мин (вкгвочая время продувки)

90.6

Л| Устанавливается на 20 *С — 25 *С выше максимальной температуры колонки.

В| Значение устанавливается по рекомендациям изготовителя.

с* Для обеспечения полного элюирования компонентов образца можно установить конечное время

удерживания или температуру.

Таблица Х2.2 — Требования к разрешению колонки

Пара компонентов

Минимальное

разрешение

Концентрация каждою и» компонентов. %

74

2.3-Димегилбутан

1.0

0.99

78

Мвтил-гпрвт-бутиповый эфир

1.23

156

Бензол

1.0

0.83

158

1 -Метил циклопентен

0.49

304

Толуол

0.4

7.85

306

2,3,3-Триметилпентан

0.65

474

м-Ксилол

0.4

3.95

476

л-Ксилол

1.58

876

м-Тридекан

1.0

0.01

878

1 -Метил нафталин

0.02

Таблица Х2.3 — Эффективность колонки (на основе изотермического анализа при температуре 35 *С)

Компонент

Время удерживания ЯГ

НИН

Ширина лиха на половине его высоты

Число теоретических тарелок

38 н-Пентан

5.406

0.0178

511462

Таблица Х2.4 — Совместно элюирующиеся соединения^ в*

Время удерживания RJ, мин

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

23.00

Метил циклопентан

2.2-Диметилпентан

27.13

3.3-Диметилпентан

5-Метил-1 -гексен

29.36

2-Метил гексан

2.3-Диметилпентан и Су-олефин

38.76

2.5-Диметил гексан

С8-олефин

41.32

Толуол

2.3.3-ТриметилпенганС1

Окончание таблицы Х2.4

бремя удерживания ЯГ. мин

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

44.59

3-Метил гептан

трет-1.4 -Димет ил циклогексан

54.27

4-Метилоктан

С9-олефин

55.27

о-Ксипол

1.1,2-Триметилцикпогексан

72.54

1,2.3,4-Тетраметилбензол

Сп-ароматическое соединение

А) Из-за возможности совместного элюирования на других участках хроматограмм пользователь должен

быть внимателен при интерпретации данных.

в> Во многих областях хроматограмм мажет потребоваться ручное интегрирование пиков. С| 2.3,3-Трмметил пентан частично разрешается в виде плеча на пике толуола.

R • 2(1«М-1(М«УР .*8(0,0808 * ОДИЗЭД мДО

1 — циклопек1ан (номер лика 72). 2 — 2.3-диыетилбутан (номер пика 74); 3 — МТБЭ (номер пика 78) 4 — 2-метилпеитан

(номер пика 82)

Рисунок Х2.1 — 2.3-Димегилбутан и метил-тдрвт-бутиловый эфир

Я* 2^286-28,181^1^00(0 Л664 «- 0,06643 а 121

1 — бензол (номер пика 158); 2— циклогексан (номер пика 166) Рисунок Х2.2 — Бензол и 1-метилциклопенген

Отклик догвктофб) пА

I — 2.3.4-триыетилпеи?ан (номер пика 300); 2 — толуол (номер пика 304); 3 — 2.3.3-триметиппентан (номер пика 306)

Рисунок Х2.3 — Толуол и 2.3.3-тримегилпентан

Оптж Л9т*сп>р*, пА

I — этилбензол (номер пика 460); 2 — метаксилол (номер пиха 474J; 3 — параксипоп (номер лиха 476): 4 — 2.3-диметилтептаи

(номер пика 476)

Рисунок Х2.4 — Метаксилол и параксипоп

Отклик детекторе, пй

2-метилнафталии (номер пика 670): 2 — м-трндекан {номер пика 876): 3 — 1-метилнафталин (номер пика 878)

Рисунок Х2.5 — Тридекан и 1-мвтипнафтапин

650


740


Таблица Х2.5 — Значения времени удерживания и свойства компонентов

Номер

пика

Наименование компонента

время удерживания R7, мин

Молекулярная масса

Относительный коэффициент отклика RRF

1

Метан

3.89

16.04

1.000

2

Этвн

3.93

28.03

0.874

3

Этан

3.97

30.05

0.937

4

Пропен

4,01

42.05

0.874

5

Пропан

4.05

44.06

0.916

6

Иэобутан

4.70

58.08

0.906

7

Метанол

4.92

32.03

2.672

8

Изобутен

5.13

56.06

0.874

9

Бутен-1

5.15

56.06

0.874

10

Бутадиен-1.3

5.24

54.09

0.843

12

м-Бутан

5.33

58.08

0.906

14

тлранс-Бутен-2

5.59

56.06

0.874

16

2,2-Димегилпропан

5.65

72.09

0.899

цс/с-Бутен-2

5.97

56.06

0.874

20

Бугадиен-1.2

6.39

54.09

0.843

22

Этанол

6.83

46.04

1.862

24

З-Мегилбутен-1

7.12

70.08

0.874

26

Изопентан

7.96

72.09

0.899

28

Пентадиен-1.4

8.25

68.06

0.849

30

Бугин-2 (димегилацетилен)

8.5S

54.05

0.843

32

Пвнтен-1

8.84

70.08

0.874

34

Иэопропанол

9.07

60.06

1.950

36

2-Ме тип бутен-1

9.31

70.08

0.874

за

н-Пентан

9.60

72.09

0.899

40

2-Мегилбутадиен-1.3

9.89

68.06

0.849

42

/7ф>анс-Пентен-2

10.23

70.08

0.874

44

З.З-Димвгилбутен-1

10.60

84.09

0.874

46

цис-Лвнтен-2

10.81

70.08

0.874

48

Г7?ре/п-Бутанол (ТБА)

10.92

74.12

1.161

50

2-Метилбутен-2

11.19

70.08

0.874

52

транс-Пен гадивн-1.3

11.39

68.06

0.849

54

З-Мегилбутздиен-1.2

11.39

68.06

0.849

56

Циклопентадивн

11.63

67.10

0.824

58

цис-Пвнтадиен-1,3

11.87

68.06

0.849

60

Пвнтадиен-1.2

12.11

68.06

0.849

62

2.2-Димегилбутан

12.42

86.11

0.895

64

Циклооентен

13.96

68.06

0.849

66

4-Мегилпентен-1

14.68

84.09

0.874

68

З-Мегилпентен-1

14.70

84.09

0.874

70

н-Проланол

14.89

60.06

1.770

72

Циклопентан

15.05

70.08

0.874

74

2.3-Диметилбутзн

15.49

86.11

0.895

76

2.Э-Димегилбутен-1

15.62

84.09

0.874

78

Me гил-/лрвя1-бутиловый эфир (МТБЭ)

15.70

88.09

1.407

Номер

пике

Наименование компонента

Время удерживания ЯГ. мин

Моле куда (у нел массе

Относительный коэффициент отклика RRF

во

цис-4-Мегиллвнтем-2

16.03

84.09

0.874

62

2-Метил пенган

16.15

86.11

0.895

84

трэмс-4-Метилпенген-2

16.42

84.09

0.874

86

Метилэтилкетон (МЭК)

17.08

72.06

1.570

88

3-Мет ил пенган

17.73

86.11

0.895

90

С^-олефин

18.10

84.09

0.874

92

2-Мвтилпенгвн-1

16.46

84.09

0.874

94

Гексен-1

18.60

84.09

0.874

96

Метил-вгпор-бутиловый эфир (МВБЭ)

18.95

88.09

1.550

98

Cg-олефин

19.29

84.09

0.874

100

Бутанол-2

19.63

74.07

1.600

102

2-Эгмлбутен-1

19.97

84.09

0.874

104

н-Гексан

20.03

86.11

0.895

106

цис-Гексен-3

20.45

84.09

0.874

108

Диизопропиловый эфир (ДИПЭ)

20.60

102.00

1.600

110

/лрамс-Гексен-3 + гексадиен

20.74

84.09

0.874

112

2-Метил пенгем-2

21.04

84.09

0.874

114

Э-Метилциклолентен

21.19

82.10

0.853

116

транс-З-Метилпенген-2

21.28

84.09

0.874

118

цис-Гексен-2

21.86

84.09

0.874

120

Э.З-Диметиппенген-1

2229

98.19

0.874

122

цис-З-Метиллентен-2

22.70

84.09

0.874

124

Эгил-пфет-бутилоеый эфир (ЭТБЭ)

22.87

102.18

1.255

126

2.З-Диметилбутадием-1.3

22.94

82.00

0.853

128

Метилциклопентан

23.00

84.09

0.874

130

2.2-Диметилпенган

23.05

100.13

0.892

132

4.4-Диметиппен ген-1

23.19

98.19

0.874

134

Иэобутанол

23.37

74.12

1.500

136

2.3-Диметилбутен-2

23.55

84.09

0.874

138

2,4-Диметиппенган

24.03

100.13

0.892

140

1.3.5-Гексатриен

24.22

80.00

0.832

142

2.2.3-Триметилбуган

24.33

100.13

0.892

144

Метигииклопентадиен

24.77

60.00

0.832

146

С^-олефин

24.83

98.19

0.874

148

Суолефин

25.13

98.19

0.874

150

Судиолефин

25.43

96.00

0.856

152

4-Мет ил циклолентен

25.71

82.10

0.853

154

Метиленциклопентан

26.01

82.10

0.853

156

Бензол

26.13

78.05

0.812

158

1 -Мет ил циклолентен-1

26.27

82.10

0.853

160

Суолефин

26.64

98.19

0.874

162

цис-2-Мегилгексен-З

26.82

98.19

0.874

164

3,3-Диметилпемган + 5-мегилгексен-1

27.19

100.13

0.892

166

Циклогексан

27.32

84.09

0.874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

время удерживания R7. мин

Молекуляр’ иая массе

Относительный коэффициент отклика RRF

166

лфанс-2-Метилгексвн-З

27.78

98.19

0.874

170

З.Э-Диметилпентэдиен-1.4

28,18

96.00

0.856

172

н-Бутанол

28.29

74.07

1.500

174

Диметилциклолектадиен

28.33

94.16

о.взв

176

л?ре/п-2-Этил-3-метипбутен-1

28.52

98.19

0.874

178

4-Мегилгекоен-1

28.71

98.19

0.874

180

Су-олефин

28.86

98.19

0.874

182

З-Мегилгексвн-1

29.00

98.19

0.874

184

4-Метил гексвн-2

29.14

98.19

0.874

186

2-Метилгексан + Сголефин

29.37

100.13

0.692

188

2.3-Диметилпентзн

29.52

100.13

0.892

190

Циклогексен

29.62

82.10

0.653

192

/ррет-Амилметилоеый эфир (TAME)

29.89

102.18

1.210

194

Су-олефин

30.11

98.19

0.874

196

Су-олефин

30.33

98.19

0.874

198

З-Мегилгексан

30.55

100.13

0.892

200

Су-олефин

30.71

98.19

0.874

202

Су-олвфин

30.88

98.19

0.874

204

транс-1.Э-Диметилциклопенган

31.04

98.11

0.874

206

дос-1,3-Димвтилциклопектан

31.42

98.11

0.874

208

л^ранс-1.2-Диметилциклоленган

31.82

99.11

0.874

210

3-Этил пентан

31.95

100.10

0.892

212

С7-олефин

32.12

98.19

0.874

214

2.2.4-Триметилпентан

32.22

114.14

0.890

216

Су-олефин

32.47

98.19

0.874

218

Гептвн-1

32.49

98.19

0.874

220

С7-опефин

32.57

98.19

0.874

222

2.3-Диметилпентадиен-1.Э

32.87

96.18

0.874

224

Су-диалефин

33.11

96.00

0.856

226

С7-олефин

33.35

98.19

0.874

228

Су-диолефин

33.64

96.00

0.856

230

Су-диолефин

33.85

96.00

0.856

232

С7-олефин

33.95

98.19

0.874

234

н-Гелган

34.15

100.13

0.892

236

цос-Гептен-З

34.29

98.19

0.874

238

2-Мегилгексвн-2

34.49

98.19

0.874

240

цс/с-З-Метилгексен-З

34.65

98.19

0.874

242

транс-Гептен-3

34.89

98.19

0.874

244

З-Этилпенген-2

35.00

96.17

0.856

246

1.5-Димегилциклопентен

35.11

96.17

0.856

248

транс-2-Мегилгвксен-З

35.46

98.19

0.874

250

Су-диолефин + Су-триолефин

35.72

96.00

0.856

252

2.3-Димегилпвнтен-2

35.96

98.19

0.874

254

3-Этил пемгвн

36.12

98.19

0.874

Номер

пике

Наименование компонента

Время удерживания ЯГ. мин

Моле куда (у нел массе

Относительный коэффициент отклика RRF

256

Метилциклогексан

36.25

98.11

0.874

258

Cj-олефин

36.58

98.19

0.874

260

1,1,3-Триметилциклопентан

36.90

112.10

0.874

262

2.2-Диметилгексан

37.24

114.10

0.890

264

2.3,4-Триметилпектадиен-1.4

37.60

110.00

0.859

266

З.З-Димвтипгексадиэн-1.5

37.63

110.21

0.859

268

С&-диопефин

37.69

98.19

0.874

269

С 7-олефин

37.93

98.19

0.874

270

Эгилциклопентан

38.10

98.11

0.874

272

3-Метил циклогексан

38.34

96.17

0.856

274

Метилцнклогексадиен

38.43

94.17

0.838

276

2,2,3-Триметилпентан

38.53

114.10

0.890

278

2.5-Диметипгексан + Св-олефин

38.76

114.14

0.890

280

2,4-Диметилгексан

38.97

114.14

0.890

282

Сгтриолефин + Cg-олефин

39.19

112.24

0.856

284

транс, цос-1,2,4-Триметилциклоленган

39.46

112.10

0.874

286

З.З-Диметилгехсан + Св-олефин

39.75

114,14

0.890

288

С7-триолефин+Св-опефин

39.92

112.24

0.856

292

транс, цос-1,2,3-Триметилциклоленган

40.50

112.10

0.874

294

С&-олефины

40.57

112.13

0.874

296

Сй-олефины

40.63

112.13

0.874

298

Cg-олефины

40.69

112.13

0.874

290

Сй-олвфины

40.79

112.13

0.874

300

2.3,4-Триметилпектан

40.94

114.14

0.890

302

С7-диолвфин

41.11

96.00

0.856

304

Толуол

41.32

92.06

0.821

306

2.3.3-Триметиллектан

41.38

114.23

0.890

308

Cg-олефин

41.54

112.13

0.874

310

Сй-диолефин

41.99

110.00

0.859

312

Cg-олефин

42.08

112.13

0.874

314

Св-олефин

42.26

112.13

0.874

316

Cg-олвфин

42.35

112.13

0.874

318

Cg-диолефин + Cg-олефин

42.41

110.00

0.859

320

2.3-Диметилгексан

42.68

114.14

0.890

322

2-Метил-З-этилпенган

42.84

114.14

0.890

324

1,1.2-Триметилцжлопенган

43.09

112.10

0.874

326

Cg-диолефин + Cg-парэфин

43.23

114.23

0.859

328

Сй-олефины

43.37

112.13

0.874

330

Cg-олефины

43.52

112.13

0.874

332

2-Метилгептан

43.66

114.14

0.890

334

4-Метил гептан

43.83

114.14

0.890

336

Cg-диолефин + Ст-алефин

44.01

112.10

0.856

338

Cg-олефины

44.11

112.13

0.874

340

цис-1.4-Диметилциклогексан

44.37

112.10

0.874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

Время удерживания R7. мин

Молекуляр’ нея массе

Относительный коэффициент отклика RRF

342

транс-1.4-Диметилциклоге«сан

44.51

112.10

0.874

344

З-Ме гил гептан

44.61

114,14

0.890

346

3-Этил гексан

44.71

114,14

0.890

348

Cg-диолефин

44.89

110.00

0.874

350

Cg-олефикы

45.06

112.13

0.874

352

Сд-олефин

45,14

112.13

0.874

354

1.1 -Диметилциклогексан

45,24

112.13

0.874

356

Сд-олефин

45.43

112.13

0.874

358

Сд-олефин

45.58

112,13

0.874

360

цыс-ЬЭгил-З-ыетилциклопентан

45.87

112.10

0.874

362

2.2.5-Триметилгексан

45.98

128.20

0.888

364

лу?анс-1 -Этил-З-мегипциклооентан

46.11

112.10

0.874

366

транс-1 - Этил-2-ме ги лцикпооентан

46.26

112.10

0.874

368

1 -Мегил-1 -эгилциклооентан

46.34

112.22

0.874

370

Октен-1

46.48

112.13

0.874

372

Сд-олефин

46.61

112,13

0.874

374

транс-'\ ^-Диметилциклогексан

46.71

112.10

0.874

378

Сд-олефииы

46.79

112,13

0.874

378

Сд-олефин

46.96

112.22

0.874

380

транс-3-Са-олефин

47.12

112,22

0.874

382

Сд-олефины

47.23

112.11

0.874

384

транс-1.3-Диметилци*логексан

47.49

112.13

0.874

386

цио-1,4-Диметил циклогексан

47.59

112.10

0.874

386

н-Октан

47.84

114.14

0.890

390

Сд-олефин

47.92

112.13

0.874

392

Сд-олефин

48.03

112.13

0.874

394

транс-Октен-2

48.19

112.13

0.874

396

Иэолропилциклооектан

48.32

112,10

0.874

398

Сд-олефин

48.35

126.14

0.874

400

Сд-олефин

48.59

126.14

0.874

402

Сд-олефин

48.71

126.14

0.874

404

Сд-олефин

48.76

126.14

0.874

406

2.2.4-Триметилгвксан

48.88

128.16

0.888

408

2.4.4-Триметилгексан

48.89

128.16

0.888

410

Сд-олефикы

48.92

126.14

0.874

412

2.3.5-Триметил гексан

49.03

128.16

0.888

414

цс/с-Октен-2

49.10

112,13

0.874

416

2.2,3,4-Теграметилпентан

49.70

128.16

0.688

418

2.2-Диметилгептан

49.98

128.16

0.888

420

цис-1.2- Диметил циклогексан

50.08

112.10

0.874

422

2.4-Димегилгептан

50.36

128.16

0.888

424

Сд-олефин

50.46

126.14

0.874

426

Сд-олефин

50.54

126.14

0.874

428

Этилциклогексан

50.59

112.10

0.874

Номер

пике

Наименование компонента

Время удерживания ЯГ. мин

Моле куда (у нел массе

Относительный коэффициент отклика RRF

430

Прогмлцикпопентан

50.67

112.10

0.874

432

2-Метил-4-этипгексан

50.90

128.20

0.888

434

2.6-Диметилгелган

51.02

128,20

0.888

436

С9-олефин

51.14

126.14

0.874

438

1.1.4-Триметилциклогексан

51.21

126.14

0.874

440

Cg-олефины

51.29

126.14

0.874

442

С9-олефины

51.44

126.14

0.874

444

1,1.3-Триметилциклогексан

51.45

126.24

0.874

446

2,5-Диметипгешан + 3.5-диметилгепган

51.64

128.16

0.888

448

Cg-олефины

51.69

126.14

0.874

450

3,3-Диметипгепган

51.76

128.20

0.888

452

Cg-иэопарафин

51.90

128,26

0.888

454

Cg-олвфины

52.05

126.14

0.874

456

2.3.3-Триметилгексан

52.30

128.16

0.888

458

С9-олефины

52.38

126.14

0.874

460

Этилбензол

52.44

106.08

0.827

462

С9-олефины

52.58

126.14

0.874

464

транс-1,2.4-Триметил циклогексан

52.69

126.14

0.874

466

С9-олефины

52.76

126.14

0.874

468

2,3,4-Триметилгексан

52.88

128.20

0.888

470

С9-олефин

52.94

126.24

0.874

472

3.3,4-Триметилгексан

53.07

128.16

0.888

474

м-Ксилол

53.28

106.08

0.827

476

л-Ксилол

53.37

106.08

0.827

478

2,3-Диметилгвптан

53.54

128.16

0.888

480

3.5-Диметмлгелтан

53.71

128.20

0.888

482

3.4-Диметипгелган

53.76

128.16

0.888

484

С9-олефин

53.89

126.14

0.874

486

З-Метил-З-этилгексан

53.99

128.16

0.888

488

С9-олефин

54.09

126.14

0.874

490

4-Эгилгептан

54.14

128.16

0,888

492

4-Метилоктан + С^-олефин

54.27

128.20

0.888

494

2-Метилоктан

54.36

128,20

0.888

496

С9-олефин

54.47

126.14

0.874

498

С9-изопарафин

54.67

128.20

0.888

500

С9-олефин

54.74

126.14

0.874

502

З-Эгилгегпан

54.81

128.20

0.888

504

З-Метилоюан

54.93

128,20

0.888

506

С9-изопарэфин

55.02

126.14

0.874

508

цис-1 ,2.4-Триметилцикпогексан

55.08

126.14

0.874

510

1,1.2-Триметилциклогексан

55.10

126.14

0.874

512

о-Ксилол

55.24

106.08

0.827

514

С9-олефин

55.38

126.14

0.874

516

С9-изоларафин

55.47

128.26

0.888

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

время удерживания R7. мин

Молекуляр’ нея массе

Относительный коэффициент отклика RRF

518

Сд-иэопарафин

55.56

128.26

0.688

520

С^-олефин

55.63

128.20

0.874

522

лу}анс-1-Этип-4-мегилцикгюгексан

55.81

126.14

0.874

524

цис-\-Эгил-4-метилциклогексан

55.90

126.14

0.874

526

С^-изопарафин

56.09

128.20

0.888

528

Нонен-1

56.32

126.14

0.874

530

Иэобутилцихлопенган

56.45

126.14

0.874

532

Сд-иэопарафин

56,74

128.20

0.888

534

транс- Нонен-3

56.89

126.14

0.874

536

щ/с-Нонен-Э

57.03

126.14

0.874

538

С^-изопарафин

57.16

128.20

0.888

540

н-Нонан

57.26

128.16

0.888

542

С)(у-олефин

57.40

140.16

0.874

544

/т^ранс-Нонен-2

57.48

126.14

0.874

546

1 -Метил-1 -эгилциклогексан

57.63

126.14

0.874

548

1 -Мегил-2-лропилциклопентан

57.70

126.14

0.874

550

С)0-олефин

57.79

140.16

0.874

552

С)0-изоларафин

57.87

142.17

0.887

554

С10-иэопарафин

57.96

142.17

0.687

556

Изопропилбензол

58.03

118.08

0.832

558

цис-Нонен-2

58.12

126.14

0.874

560

/прет-Бутмлци клопе нтан

58,15

126.14

0.874

562

С^-олефины

58.30

126.14

0.874

564

Нонен

58.42

126.24

0.874

566

Иэопропилцикпогексан

58.47

126.14

0.874

568

3,3.5-Триметил гептан

58.61

142.17

0.887

570

2,2-Димегилоктэн

58.78

142.17

0.887

572

2.4-Димегилоктан

58.90

142.17

0.887

574

1-Мегил-4-изопропилциклоге«сан

59.00

140.16

0.874

576

влюр-Бутипциклопентан

59.16

126.14

0.874

578

Пропилциклогвксан

59.19

126.14

0.874

580

2.5-Диметилоктан

59.31

142.17

0.887

582

Бутил циклопентан

59.62

126.14

0.874

584

2.6-Димвгилоктан

59.63

142.17

0.887

586

3.6-Димегилоктан

59.97

142.17

0.887

588

1-Мегил-2-эгилцикпогексан

60.05

126.14

0.874

590

С ^-олефин

60.21

140.16

0.874

592

Пропилбенэол

60.30

120.09

0.832

594

З.Э-Диметилоктан

60.51

142.17

0.887

596

З-Метил-5-этилгвптан

60.61

142.17

0.887

598

С j g-олефин

60.69

140.16

0.874

600

1-Этил-З-метилбенэол

60.87

120.09

0.632

602

1-Этил-4-мети лбе нзол

61.01

120.09

0.832

604

Нафтен

61.26

140.27

0.874

Номер

пике

Наименование компонента

Время удерживания ЯГ. мин

Моле куда (у нел массе

Относительный коэффициент отклика RRF

606

1,3,5-Триметилбензол

61.30

120.09

0.832

608

2.3-Диметигкжтан

61.43

142,17

0.887

610

5-Метил нонан

61.83

142,17

0.887

612

4-Метил нонан

61.95

142,17

0.887

614

2-Метил нонан

62.11

142,17

0.887

616

1 -Эгил-2-метилбенэол

62.21

120,09

0.832

618

З-Эгилоктан

65.37

142,17

0.887

620

Нафтен

62.45

140,16

0.874

622

3-Метил нонан

62.58

142,17

0.887

624

С^-опефин

62.77

140,16

0.874

626

С1|3-и зола рафии

62.92

142,17

0.887

628

С10-изопарафин

62.99

142,17

0.887

630

1,2,4-Триметилбенэол

63.18

120,09

0.832

632

С11;,-изопарафин

63.30

142,17

0.887

634

С10-изопарафин

63.37

142,17

0.887

636

Иэобутилциклогексан

63.51

140,27

0.874

638

С1<3-и зола рафии

63.62

142.28

0.887

640

С^-иэоларафин

63.67

142,37

0.887

642

Децен-1

63,72

140,27

0.874

644

С^-изопарафин

63.81

142.28

0.887

646

С^-изопарафин

63.92

142,17

0.887

648

С 10-аро магический углеводород

63.99

134.11

0.837

654

Иэобутилбенэол

64.11

134.11

0.837

656

транс-1 -Метил-2-npon ил циклогексан

64.24

140,16

0.874

652

Нафтен

64.26

140,16

0.874

650

С^-изопа рафии

64.29

142,17

0.887

658

С10-изопа рафии

64.36

142,17

0.887

660

влтор-Бутилбензол

64.38

134.11

0.837

662

н-Двкан

64.49

142,17

0.887

664

Сц-иэооарафин

64.65

156,19

0.886

666

Сп-иэооарафин

64.74

156,19

0.886

668

1,2.3-Триметилбенэол

65.01

120,09

0.832

670

1 -Метил-З-иэолропил бензол

65.10

134.11

0.837

674

1 -Метил-4-иэопропил бензол

65.32

134.11

0.837

676

С, т-изопарафин

65.47

156.19

0.886

672

С1 ^изопарафин

65.50

156,19

0.886

678

Сц-иэоларафин

65.57

156.19

0.886

680

2.3-Дигидроинден

65.75

118.08

0.819

682

влюр-Бутилциклогексан

66.07

140,16

0.874

684

Сп-иэопарафин

66.12

156,19

0.886

686

1 -Метил-2-иэопропилбенэол

66.15

134.11

0.837

688

З-Эгилнонан

66.31

156.19

0.886

690

С,,-изопарафин

66.38

156,19

0.886

692

Нафтен

66.48

140,16

0.874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

время удерживания RT. мин

Молекуляр’ нея массе

Относительный коэффициент отклика RRf

694

С -изопарафин

66.63

126.19

0.686

696

1.3-Диэтилбенэол

66.84

134.11

0.837

698

1 -Метил-З-лропилбенэол

67.01

134.11

0.837

700

1.4-Дизтилбекзол

67,10

134.11

0.837

702

1 -Мегил-4-пропилбвнэог

67.25

134.11

0.837

704

Бутилбензол

67.32

134.11

0.837

706

3.5-Диметил-1-этилбеизол

67,42

134.11

0.837

708

1.2-Диэтипбвкэол

67,59

134.11

0.837

710

С) j-изопарафин

67.86

156.19

0.886

712

С) ^-ароматический углеводород

67.98

134.11

0.837

714

С) ^-ароматический углеводород

68.01

134.11

0.837

716

С , ^-ароматический углеводород

68.09

134.11

0.837

718

1-Мегил-2-пропилбенэол

68.14

134.11

0.837

720

С( ^-ароматический углеводород

68.14

134.22

0.837

722

5-Метилдекан

68.17

156.19

0.886

724

4-Мегилдекан

68.20

156.19

0.886

726

2-Мегилдекан

68.25

156.32

0.886

728

С) (-изопарафин

68.36

156.19

0.886

730

1.4-Димегил-2-этилбензол

68.59

134.11

0.837

732

1.3-Димегил-4-этилбензол

68.71

134.11

0.837

734

С) (-изопарафин

68.77

156.19

0.886

736

З-Тримегидцекан

68.95

156.19

0.886

738

С(-индан

68.99

132.21

0.837

740

1.2-Димвгил-4-этилбензол + С(-индан

69.05

134.11

0.837

742

С((-изопарафин

69.12

156.19

0.886

744

1.З-Диметил-2-этилбензол

69.48

134.11

0.837

746

С ((-изопарафин

69.78

156.19

0.886

748

С( (-изопарафин

69.92

156.19

0.886

750

1-Мегил-4-глрет-бу1илбенэол

70.06

148.13

0.840

752

1.2-Димегил-З-этилбензол

70.18

134.11

0.837

754

1-Этил-2-иэолропилбенэол

70.35

148.13

0.840

756

н-Ундекан

70.49

156.19

0.886

758

1 -Этил-4-иэолропилбенэол

70.57

148.13

0.840

760

С(2-иэопарафин

70.70

170.20

0.885

762

1.2.4.5-Теграмегилбвкэол

70.82

134.11

0.837

764

2-Мегилбут ил бензол

70.90

148.13

0.840

766

1^.3,5-Тетраметилбекзол

71.00

134.11

0.837

768

З-Метилбут ил бензол

71.03

148.25

0.840

770

С((-аромагический углеводород

71.04

148.13

0.840

772

С(2-иэопарафин

71.14

170.20

0.885

774

С (| -ароматический углеводород

71.33

148.13

0.840

776

Сп-аро магический углеводород

71.41

148.13

0.840

778

С(,-ароматический углеводород

71.47

148.13

0.840

780

1 -гдрет-Бутил-2-метилбвнзол

71.69

148.13

0.840

Номер

пике

Наименование компонента

Время удерживания ЯГ. мин

Моле куда (у нел массе

Относительный коэффициент отклика RRF

782

Сп-ароматичесхий углеводород

71.80

148.13

0.840

784

1 -Эгил-2-лропилбемэол

71.86

148.13

0.840

786

Сц-эроматический углеводород

72.03

148.13

0.840

788

С^-ароматический углеводород

72.17

148.13

0.840

790

С^-аромзтичесхий углеводород

72.24

148.13

0.840

792

1 -Метил-З-бутилбензол

72.35

148.13

0.840

794

С1 ^ароматический углеводород

72.47

148.25

0.840

796

1,2.3.4-Тетраметилбенэол +

С 1, -ароматический углеводород

72.54

148,25

0.840

798

Пентилбензол

72.73

148.13

0.840

800

/премс-1-Метил-2-(4-мет ил пентил )-циклопенган

72.80

168.33

0.874

802

Сп-ароматичесхий углеводород

72.95

148.13

0.840

804

^•ароматический углеводород

73.16

148.13

0.840

806

С11-ароматичесхий углеводород

73.19

148.13

0.840

808

С^-изопа рафии

73.23

170,20

0.885

810

1,2.3.4-Тетрагидронафталин

73.35

132,09

0.824

812

1 -трет- Бутил-3.5-димегилбензол

73.53

162.30

0.843

814

Нафталин

73.72

128,06

0.799

816

1,1-Диметилиндан

73.82

146.10

0.829

818

1.2-Диметилиндан

73.92

146,10

0.829

820

1,6-Диметилиндан

74.00

146,10

0.829

822

С^-аром этический углеводород

74.10

148,25

0.840

824

1 -Эгилиндан

74.18

146,10

0.829

826

2-Эгилиндан

74.33

146,10

0.829

828

Эгил-1.3.5-гриметил бензол

74.44

148,25

0.840

830

1.3-Дилропилбенэол

74.61

162.34

0.843

832

н-Додекам

74.98

170.20

0.885

834

Эгил-1.2,4-триметлбвнэол

75.38

148,25

0.840

836

Сц-ароматичесжий углеводород

75.61

148,10

0.840

838

С-,-,-ароматический углеводород

75.90

148,13

0.840

840

С ^-ароматический углеводород + С2-мндан

75.98

162,30

0.843

842

2,4-Диметилиндан

76.07

146,10

0.829

844

4-Эгилиндан

76.20

146,10

0.829

846

1 -трвт-Бугил-4-эгилбензол

76.30

162,30

0.843

848

1,3-Димегилиндан

77.10

146,10

0.829

850

1 -Метил-4-пентилбензол

77.20

162,30

0.843

852

4,7-Диметилиндан

77.23

146,10

0.829

854

5.6-Диметилиндан

77.26

146.10

0.829

856

С12-арома т ичвсхий углеводород

77.30

162,30

0.843

858

Гексилбензол

77.33

162,30

0.843

860

Се-бензол

77.36

162.30

0.843

862

С6-бензол

77.45

162,30

0.843

864

Сд-бекэол

77.50

162,30

0.843

866

4.5-Димвтилиндан

77.60

146,10

0.829

Окончание таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

время удерживания R7. мин

Молекуляр’ мая масса

Относительный коэффициент отклика RRF

866

Cg-бенэол

77.75

162.30

0.843

870

2-Метил нафталин

78.09

142.08

0.806

872

Cg-бенэол

78.19

162.30

0.843

874

Cg-бенэал

78.28

162.30

0.843

876

м-Тридекан

78.54

184.22

0.884

878

1 -Мегилнафгалин

78.64

142.06

0.806

880

С$-бенэол

79.15

162.30

0.843

882

С^-твтралин

79.66

160.20

0.843

884

Се-бенэоп

80.11

162.30

0.843

886

Cg-баи зол

80.49

162.30

0.843

888

С13-иэоларафин

80.87

184.22

0.883

890

/лранс-Децвн-7

81.24

140.20

0.874

895

2.6-Диметилнафталин

81.38

156.30

0.812

900

2.7-Диметилнафталин

81.50

156.30

0.812

905

н-Тетрадвкан

81.59

198.34

0.883

910

1.З-Диметилкафталин

82.43

156.30

0.812

940

1.2-Димегилнафталин

82.55

156.30

0.812

950

н-Пентадекан

82.57

212.34

0.883

915

1.6-Димвгилнафталин

82.59

156.30

0.812

925

1.4-Диметилнафталин

82.86

156.30

0.812

920

1.5-Диметилнафталин

83.01

156.30

0.812

930

Аценафтилен

83.26

156.30

0.801

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта АСТМ

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

АСТМ Д 1319—14

NEQ

ГОСТ Р 52063—2003 «Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции»

АСТМ Д 1744—13

а

АСТМД4815— 15а

а

АСТМ Д 5599—15

NEQ

ГОСТ Р 54282—2010 «Бензин. Определение оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным пламенно-ионизационным детектированием по кислороду»

АСТМ Д 5623—94(2014)

а

АСТМ Д 6839—13

АСТМ Е 355—96(2014)

а

‘ Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта АСТМ.

Примечание — В настоящей таблице соответствия стандартов:

NEQ — неэквивалентные стандарты.

использовано следующее условное обозначение степени

УДК 665.733:543.631:543.544.32:006.354    ОКС 75.160.20

Ключевые слова: моторные топлива для двигателей с искровым зажиганием, определение компонент* ною состава, газовая хроматография, высокоэффективная капиллярная колонка длиной 100 м

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор M S. Бучная Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано в набор 13.05.2016. Подписано а печать 30.06.2016. Формат 60x64%. Гарнитура Ариал Уел. печ. л. 9,77. Уч.-изд. л 9.20. Тираж 36 экэ. Зак. 1350

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.

Ч Уточнить ссыгки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ или в службе поддержки клиентов АСТМ: . В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

* Стандартный образец топлива для двигателей с искровым зажиганием ARC 960Х можно приобрести е Alberta Research Council. Edmonton. Alberta. Canada. Можно использовать другие стандартные образцы.

АСТМ Д 4057 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов (ASTM О 4057 «Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products»).

е> Подтверждающие данные по мвжлаборзторным сравнительным исследованиям по определению прецизионности и смещения хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR;D02-1519.

7| Подтверждающие данные хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1007.