ГОСТ Р 54275-2010 Топлива автомобильные. Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки

ГОСТ Р 54275-2010

Группа Б19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки

Automotive fuels. Method for determination of individual components by 100 metre capillary high resolution column gas chromatography

ОКС 75.160.20

ОКСТУ 0209

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1108-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6729-04 (2009)* "Стандартный метод определения индивидуальных компонентов в топливах для двигателей внутреннего сгорания газовой хроматографией высокого разрешения на 100-метровой капиллярной колонке" (ASTM D 6729-04 (2009) "Standard test method for determination of individual components in spark ignition engine fuels by 100 metre capillary high resolution gas chromatography").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на топлива для двигателей внутреннего сгорания и их смеси с оксигенатами (метил-трет-бутиловым эфиром (МТБЭ), этил-трет-бутиловым эфиром (ЭТБЭ), этанолом и т.д.) с температурами конца кипения до 225 °С и устанавливает метод определения в них индивидуальных углеводородных компонентов.

Настоящий метод может быть использован для других легких жидких углеводородов, таких как компоненты для смешения (нафты, реформаты, алкилаты и т.д.), обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для смесевых топлив для двигателей внутреннего сгорания.

1.2 Исходя из результатов совместных испытаний прецизионность определения концентрации индивидуальных компонентов настоящим методом установлена в диапазоне от 0,01% масс. до приблизительно 30% масс.

Настоящий метод может быть применен для более высоких или низких концентраций индивидуальных компонентов, однако пользователь должен проверить прецизионность, если метод используется для компонентов вне установленных пределов концентраций.

1.3 Настоящим методом также определяют метанол, этанол, трет-бутанол, МТБЭ, ЭТБЭ, трет-амил-метиловый эфир (ТАМЭ) в топливах для двигателей внутреннего сгорания в концентрациях от 1% масс. до 30% масс. Однако данные межлабораторного эксперимента обеспечивают достаточные статистические данные только для МТБЭ.

1.4 Хотя большинство присутствующих углеводородов определено индивидуально, встречаются совместно элюирующиеся компоненты. Если настоящий метод используют для оценки общего группового углеводородного состава (PONA), то при использовании этих результатов следует учитывать ошибки, возникающие из-за совместного элюирования и отсутствия идентификации всех присутствующих компонентов. Использование образцов, содержащих значительные количества олефинов или нафтенов (например, виргинская нафта) или и тех, и других, выходящих после н-октана, может привести к существенным ошибкам при определении группового углеводородного состава - PONA. По результатам межлабораторного исследования образцов бензина данная процедура применима к образцам, содержащим менее 25% масс. олефинов. Тем не менее возможно некоторое наложение пиков из-за совместного элюирования с олефинами выше , особенно если анализируются компоненты для смешения или их высококипящие остатки, такие как продукты каталитического крекинга в кипящем слое (FCC), при этом общее содержание олефинов может быть неточным.

1.4.1 При необходимости общее содержание олефинов может быть определено или подтверждено методом АСТМ Д 1319 (в % об.) или другими методами, например основанными на многомерном PONA анализе.

1.5 Содержание воды или ожидаемое ее присутствие при необходимости может быть определено с использованием метода АСТМ Д 1744 или эквивалентного ему. Другие соединения, содержащие кислород, серу, азот и т.п., также могут присутствовать и могут элюироваться совместно с углеводородами. Если требуется определить эти индивидуальные компоненты, то рекомендуется использовать специфичные методы, такие как методы АСТМ Д 4815 и АСТМ Д 5599 для оксигенатов и метод АСТМ Д 5623 для сернистых соединений или эквивалентные.

1.6 В приложении А1 сравниваются результаты межлабораторных испытаний настоящего метода и других методов испытаний для некоторых образцов по отдельным компонентам, включая олефины, и отдельным группам углеводородов. Чтобы исключить ошибки при анализе бензола, толуола и отдельных оксигенатов, необходимо определять их с использованием специальных методов.

1.7 Значения, выраженные в единицах СИ, являются стандартными. Значения, приведенные в скобках, даны только для сведения.

1.8 Разработка мер по обеспечению техники безопасности не является целью настоящего стандарта. Пользователи настоящего стандарта несут ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяют целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных (межгосударственных) стандартов международным см. по ссылке. - .

АСТМ Д 1319 Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах адсорбцией флюоресцентных индикаторов (ASTM D 1319, Standard test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption)

АСТМ Д 1744 Метод определения воды в жидких нефтепродуктах реактивом Карла Фишера (ASTM D 1744, Test method for water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent)

_______________

Отменен. Последняя версия этого стандарта приведена на сайте www.astm.org.

АСТМ Д 4815 Метод определения МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, трет-амилового спирта и спиртов по в бензинах газовой хроматографией (ASTM D 4815, Standard test method for determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-amyl alcohol and to alcohols in gasoline by gas chromatography)

АСТМ Д 5599 Метод определения оксигенатов в бензине газовой хроматографией с кислородноселективным пламенно-ионизационным детектором (ASTM D 5599, Standard test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection)

АСТМ Д 5623 Метод определения сернистых соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с сероселективным детектором (ASTM D 5623, Standard test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection)

АСТМ Е 355 Практическое руководство по терминологии газовой хроматографии. Термины и определения (ASTM E 355, Standard practice for gas chromatography. Terms and relationships)

3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены общие для газовой хроматографии процедуры, термины и определения по АСТМ Е 355.

4 Сущность метода

4.1 Представительные образцы жидкого нефтепродукта вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой с нанесенной на ее стенки подходящей неподвижной фазой. Газ-носитель - гелий, транспортирует испарившийся образец через колонку, в которой он разделяется на индивидуальные компоненты, попадающие по мере элюирования при выходе из колонки на пламенно-ионизационный детектор. Сигнал детектора записывается в цифровой форме при помощи интегратора или интегрирующего компьютера. Каждый элюируемый компонент идентифицируется сравнением его времени удерживания с временем удерживания, полученным при анализе стандартных образцов в идентичных условиях. Концентрация каждого компонента в процентах по массе определяется внутренней нормализацией площадей пиков после внесения поправки на фактор отклика детектора по площадям пиков отдельных компонентов. Неизвестные компоненты фиксируются как индивидуально, так и в сумме.

5 Значение и применение

5.1 Знание индивидуального компонентного состава бензиновых топлив и компонентов смешения используется в спецификации продукта для контроля качества топлива и процессов переработки нефти. Данный метод позволяет проводить контроль процессов и соответствия продукта спецификации по многим индивидуальным углеводородам.

6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением для колонки, способным поддерживать воспроизводимые температурные условия испытания в диапазоне от 0 °С до 300 °С. Для проведения анализа рекомендуется использовать следующие электронные устройства: контроля потока, контроля деления введенного образца и контроля давления. Хотя использование этих устройств является необязательным, изучение метода показывает преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Данные устройства заменяют обычные ручные расчеты, необходимые согласно 8.1 и 8.2.

6.2 Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока. Рекомендуется инжектор с делением потока, работающий в своем линейном диапазоне (см. 8.4 для определения правильного коэффициента деления).

6.2.1 Работа пневматической системы хроматографа

Участники межлабораторных сравнительных испытаний использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие режимы контроля газа-носителя, например режим постоянного потока (программирование давления); если не учитывать программирование профиля температуры для компенсации разности параметров потока, то это может привести к изменению характеристик элюирования.

6.2.2 Контроль пневматики хроматографа

Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) проводились при постоянном давлении. Для контроля газа-носителя, например постоянства потока (программируемого давления), можно использовать другие способы, но это может вызвать изменение характеристик элюирования, пока программирование профиля температуры не будет подстроено для компенсации различий в потоках газа.

6.2.3 Температурный контроль

Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200 °С до 275 °С.

6.3 Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая привитой пленкой диметилполисилоксана толщиной 0,5 мкм. Колонка должна отвечать требованиям по разрешению, представленным в 8.3. В МСИ использовались колонки двух различных производителей.

6.4 Система обработки хроматографических данных с использованием компьютера, способная точно и достоверно измерять время удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна собирать данные с частотой не менее чем 10 герц.

Рекомендуется система обработки данных, которая определяет разрешение колонки , так как это исключает необходимость расчетов вручную в соответствии с 8.3.

6.4.1 Электронный интегратор, способный сохранять до 400 компонентов в таблице пиков, частотой сбора данных 10 герц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную 1,0 с. Интегратор должен отображать режим интегрирования для частично разделенных пиков. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например, ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.

6.5 Введение образца следует проводить с использованием клапана, автоматического дозирующего устройства, автоматизированного инжектора или другим автоматизированным способом. Автоматическое устройство ввода образца существенно влияет на воспроизводимость анализа. Ручной ввод не рекомендуется. Все данные по прецизионности, приведенные в данном методе для образцов, были получены с использованием автоматических инжекторов.

6.6 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) чувствительностью 0,005 Кл/г по н-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен составлять 10 или более. Детектор нагревают до 300 °С.

7 Реактивы и материалы

7.1 Стандартная калибровочная смесь. Необходимо использовать стандартный образец топлива для двигателей внутреннего сгорания известного состава и концентрации (% масс). В целях подтверждения идентификации образца на рисунке 1 приведена типичная хроматограмма для стандартного образца бензина ARC 960Х.

_______________

Наименования и номера пиков индивидуальных углеводородных компонентов, предусмотренные хроматограммами, одинаковые для всех рисунков и таблиц.

Рисунок 1 - Хроматограмма стандартного образца бензина

_______________

Номера пиков - см. таблицу А.1.1 приложения А1.

Рисунок 1, лист 2

Рисунок 1, лист 3

Рисунок 1, лист 4

Рисунок 1, лист 5

Рисунок 1, лист 6

Рисунок 1, лист 7

7.2 Газы для газовой хроматографии. Все применяемые газы должны иметь чистоту 99,999% об. или выше.

Примечание 1 - Предупреждение - Используют сжатые газы. Некоторые из них пожароопасны, и все находятся под высоким давлением.

7.2.1 Гелий. Представленные результаты получены с газом-носителем гелием. Возможно использование другого газа-носителя для выполнения данной процедуры. На данный момент нет данных по прецизионности метода для других носителей.

7.2.2 Воздух, водород и вспомогательный газ (гелий или азот) чистотой 99,999% об. или выше.

8 Предварительная проверка оборудования

8.1 Установки

8.1.1 Линейная скорость газа. Если хроматограф имеет электронный контроль за расходом газа, устанавливают скорость потока, равную 1,8 см/мин. Этого достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при 35 °С. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00±0,05) мин. Оно соответствует линейной скорости 25-26 см/с. Это эквивалентно времени удерживания метана при 0 °С, равному от 6,5 до 6,8 мин.

8.1.2 Если хроматограф не имеет устройства электронного расхода газа, рассчитывают линейную скорость газа , см/с, по следующей формуле

. (1)

8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5-6,8 мин, а линейная скорость для газа гелия - от 24 до 26 см/с.

8.2 Установка деления потока

8.2.1 Если хроматограф оборудован электронным устройством контроля деления потока, устанавливают отношение деления образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке и потом рассчитывают отношение деления по формулам:

, (2)

где - радиус колонки, см;

- длина колонки, см;

- температура на выходе колонки, °С;

- давление на входе;

- давление на выходе;

- температура термостата колонки, °С;

- относительное давление, равное 1 атм;

- линейная скорость, см/с;

. (3)

8.2.2 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя, пока не получат деление потока, приблизительно равное 200:1.

8.3 Оценка эффективности колонки

8.3.1 Перед использованием колонки по условиям, указанным в таблице 1, определяют ее разрешение в условиях, указанных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки для приведенных пар компонентов, рассчитанное по формуле (4), соответствовало установленным требованиям (таблица 2).

Таблица 1 - Условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных

Таблица 2 - Требования к разрешению колонки

, (4)

где - время удерживания второго компонента пары;

- время удерживания первого компонента пары;

- ширина первого пика на его полувысоте;

- ширина второго пика на его полувысоте.

8.3.1.1 Разрешение колонки должно периодически проверяться по разделению указанных соединений.

8.3.2 Оценка базовой линии. Выполняют процедуру хроматографирования без ввода растворителя, задавая установки хроматографа в соответствии с таблицей 1.

8.3.3 Вычитают базовую линию из хроматограммы образца и проверяют, чтобы исправленный сигнал в начале хроматограммы не отличался от сигнала в конце хроматограммы более чем на 2%.

8.4 Оценка линейности делителя

8.4.1 Используя стандартный образец бензина, проводят его испытания согласно режиму, приведенному в таблице 3.

Таблица 3 - Режим испытания стандартного образца

8.4.2 Выбирают из хроматограммы от 10 до 15 компонентов, которые имеют концентрацию в области от 0,01% масс. до 30% масс. Составляют таблицу зависимости концентрации этих 10-15 компонентов от величины соотношения деления потоков. Проверяют, чтобы для этих выбранных компонентов концентрации не отличались более чем на 3% масс. (относительных).

9 Проведение испытания

9.1 Устанавливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с требованиями таблицы 1. При этих заданных условиях будут элюироваться все компоненты до пентадекана (н-) включительно.

9.2 Все параметры таблицы 1 могут быть незначительно изменены для оптимизации в зависимости от типа образца и характеристик самой хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-, и требования по разрешению колонки , приведенные в таблице 2, должны выполняться.

9.3 Представительную пробу отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057 или требованиями национальных стандартов. Для летучих образцов потери легких компонентов сводят к минимуму. Контейнер для образца должен быть предварительно охлажден перед внесением в него пробы. Охлаждают пробу до температуры ниже 4 °С, хранят при этой температуре до момента введения образца в автоматическое дозирующее устройство и начала анализа.

_______________

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products).

9.4 Подготовка и хранение

9.4.1 Хранение образцов в ампулах

Перед отбором аликвотной части или перед заполнением ампул охлаждают исходный образец до температуры ниже 4 °С. Емкость для аликвоты или ампула, или и та, и другая перед переносом исходного образца также должны быть охлаждены. Шприцы также должны охлаждаться перед введением пробы.

9.4.2 Хранение образцов в контейнерах под давлением

Рекомендуется, чтобы контейнеры при хранении не подвергались прямому воздействию тепла и света.

Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, не требуется дополнительной подготовки пробы. Температура хранения должна быть не выше 25 °С. Хранят образцы в соответствии с инструкциями производителя.

9.5 Проверка проведения процедуры осуществляется периодически путем анализа стандартного образца (QA), подобного по составу исследуемым бензинам (рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить раз в неделю или после каждого 15 образца. Для оценки результатов контроля качества данного метода можно отслеживать время удерживания бензола и составлять таблицы статистических данных. Другие интересующие компоненты стандартного образца можно прослеживать подобным образом. В результате наблюдения за этими компонентами в течение длительного периода времени можно определить эффективность работы колонки и хроматографической системы в целом.

10 Обработка результатов

10.1 Идентификация компонентов

Составляют таблицу, включающую все компоненты образца с их временем удерживания. Сравнивают время удерживания каждого пика с временем удерживания стандартного образца бензина. Обращают особое внимание на то, что колонка может быть перегружена, и пики будут иметь сдвиги по времени удерживания. Рассматривают характеристики пиков и уточняют, используя таблицу 4, правильность их идентификации сравнением со стандартным образцом.

Таблица 4 - Преобладающие компоненты и идентифицированные соединения, элюирующиеся совместно

Примечание - Коэффициент отклика для преобладающего компонента использован для расчета всего пика.

10.2 Постоянство идентификации пиков может быть достигнуто использованием программного обеспечения (программы сбора данных, таблиц базы данных и т.д.). Альтернативно может быть использована система индексов удерживания, рассчитываемых по формуле

, (5)

где - индекс удержания -го компонента, ограниченного н-парафинами;

- нижняя граница;

- верхняя граница;

- исправленное время удерживания -го компонента (время удерживания -го компонента минус время удерживания метана);

- исправленное время удерживания -го н-парафина;

- исправленное время удерживания -го н-парафина.

10.3 Вычисляют коэффициенты отклика углеводородов по формуле

, (6)

где - относительный коэффициент отклика каждого компонента в сравнении с метаном (1,000);

- молекулярная масса -го компонента;

- число углеродных атомов в молекуле;

- молекулярная масса метана, равная 16,04276.

10.4 Корректируют полученные площади, умножая каждую площадь на соответствующий относительный коэффициент отклика по формуле

, (7)

где - скорректированная площадь;

- зарегистрированная площадь для -го компонента;

- относительный коэффициент отклика (массовый базис).

10.4.1 Массовый процент рассчитывают по формуле

, (8)

где - массовая доля -го компонента в смеси, % масс.

- сумма скорректированных площадей для всех компонентов.

10.4.1.1 Индекс указывает на то, что операция проводится для каждого компонента смеси.

10.5 В случае неидентифицированных компонентов используют относительный коэффициент отклика, равный 0,800 (относительно метана).

11 Обработка результатов для оксигенатов

11.1 Сравнительное исследование линейности было выполнено для метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ в диапазоне концентраций от 1,0% масс. до 30% масс. (приложение А2). Средние относительные коэффициенты отклика для оксигенатов вычислены на основании этих данных и приведены в таблицах А2.1 и 5. Они включены в метод определения индивидуальных углеводородов - метод IHA. Стандартное отклонение значений относительных откликов составляет более 7%. МТБЭ является единственным оксигенатом, который присутствовал в значительном числе образцов, достаточном для требований стандарта по круговым испытаниям. Поэтому для расчетов статистические данные для МТБЭ могут быть взяты из таблицы А1.2.

Таблица 5 - Коэффициенты отклика для кислородсодержащих соединений

12 Оформление результатов

12.1 Записывают концентрацию каждого из компонентов в массовых процентах с точностью 0,001%.

12.2 Полученные концентрации индивидуальных компонентов могут быть суммированны по группам компонентов, таких как парафины, изопарафины, олефины, ароматические углеводороды, нафтены, оксигенаты и неидентифицированные компоненты. Для этого могут быть использованы разработанные компьютерные программы, которые позволяют также рассчитывать другие свойства нефтяных жидкостей.

13 Прецизионность и систематическая ошибка метода

13.1 Оценки повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице А1.2.

13.2 Основные принципы установления прецизионности (анализ пригодности процесса)

13.2.1 Каждый анализируемый компонент, для которого определяются показатели прецизионности, должен присутствовать не менее чем в шести образцах и определяться не менее чем в шести лабораториях хотя бы однократно.

13.2.2 Отношение стандартного отклонения повторяемости к среднему значению для каждого компонента/образца должно быть менее или равно 0,1.

13.3 Краткие пояснения к таблицам приложения А1

13.3.1 - идентификация;

13.3.2 - нижняя 95%-ная граница достоверности ;

13.3.3 - оценка повторяемости в процентах концентрации;

13.3.4 - верхняя 95%-ная граница достоверности ;

13.3.5 , , - те же показатели для воспроизводимости;

13.3.6 - минимальная концентрация для которой применимы и .

13.3.7 - максимальная концентрация, для которой применимы и .

13.4 Суммарные значения прецизионности для парафинов, изопарафинов, -бензолов и оксигенатов, определенные аналогичным образом, приведены в таблице А1.3.

13.5 Систематическая ошибка данного метода не может быть определена, так как отсутствует стандартный референтный образец.

Приложения А
(обязательные)

А1 Данные по углеводородам

А1.1 В таблице А1.1 представлены значения времени удерживания компонентов и их свойства.

Таблица А1.1 - Значения времени удерживания и свойства компонентов

Примечания

1 Используемые наименования компонентов аналогичны наименованиям в других таблицах. Изменения были внесены в тех случаях, когда данные газовой хроматографии - масс-спектрометрии не соответствовали наименованию пика или его времени удерживания.

2 н-Пропанол элюируется совместно с 3М-1С5= .

3 МТБЭ элюируется совместно с 23DM-1C4= .

4 МВБЭ элюируется совместно с 1-гексеном.

5 ЭТБЭ элюируется совместно с 23DM-13C4== .

6 Изобутанол элюируется совместно с 44DM-1C5= .

7 2,3,3-Триметилпентан элюируется совместно с толуолом, если соотношение с толуолом больше 5:1.

8 Совместно элюируемые олефины из примечаний 2-6 обычно присутствуют на уровне менее 1000 ppm.

9 В некоторых случаях химическая группа известна, но структура не определена (например, -олефин - положение двойной связи неизвестно).

10 Относительный коэффициент отклика для шести основных оксигенатов установлен на основании усреднения результатов по семи лабораториям, проанализировавшим двукратно шесть образцов. Эти же образцы были использованы для определения линейности метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ в концентрациях от 1% масс. до 30% масс.

А1.2 В таблице А1.2 представлены показатели повторяемости и воспроизводимости, полученные статистической обработкой данных в соответствии с научно-исследовательским отчетом Д02-1007. Процесс установления квалификации для определения точностных требований следующий.

Таблица А1.2 - Повторяемость и воспроизводимость определения индивидуальных углеводородов (IHA)