allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ 33907-2016 Топливо авиационное турбинное. Определение кислотности

Обозначение:
ГОСТ 33907-2016
Наименование:
Топливо авиационное турбинное. Определение кислотности
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.20

Текст ГОСТ 33907-2016 Топливо авиационное турбинное. Определение кислотности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33907-

2016

ТОПЛИВО АВИАЦИОННОЕ ТУРБИННОЕ

Определение кислотности

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

ГОСТ 33907—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. № 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004— 97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандврт

Киргизия

KG

Кыргыэстакдарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандврт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. № 240-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33907—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM О 3242—2011 «Стандартный метод определения кислотности авиационного турбинного топлива» («Standard test method for acidity in aviation turbine fuel», IDT).

Стандарт разработан подкомитетом ASTM D02.06 «Анализ смазочных материалов» технического комитета ASTM D02 «Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 33907—2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

in

ГОСТ 33907—2016

Содержание

1 Область применения...................................................1

2 Нормативные ссылки..................................................1

3 Термины и определения................................................1

4 Сущность метода.....................................................2

5 Назначение и применение...............................................2

6 Аппаратура.........................................................2

7 Реактивы и материалы.................................................2

8 Проведение испытаний ................................................3

9 Контроль качества....................................................4

10 Вычисления........................................................5

11 Протокол испытаний..................................................5

12 Прецизионность и смещение.............................................5

Приложение А1 (обязательное) Технические характеристики л-нафтолбензеина..............7

Приложение А2 (обязательное) Определения диапазона рНг индикатора л-нафтолбензеина......8

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов ASTM

межгосударственным стандартам................................11

IV

ГОСТ 33907—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО АВИАЦИОННОЕ ТУРБИННОЕ Определение кислотности Aviation turbine fuel. Determination of acidity

Дата введения — 2018—07—01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение кислотности авиационного турбинного топ* лива в диапазоне от 0.000до 0,100 мг КОН/г.

1.2 Значения, установленные в единицах СИ. считают стандартными. В настоящем стандарте другие единицы измерения не используют.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросовобеспечения безопасности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране труда, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

Стандарты ASTM1):

ASTMD664.Testmethod for acid number of petroleum products by potentiometric titration' (Метод определения кислотного числа нефтепродуктов потенциометрическим титрованием)

ASTM D1193. Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 кислотное число (acid number): Количество основания, выраженное в миллиграммах гидроксида калия на грамм пробы, необходимое для титрования пробы в заданном растворителе до конечной точки с использованием установленной системы детектирования.

3.1.1.1 Пояснение — В настоящем стандарте растворителем является смесь толуола, воды и изопропилового спирта. Конечную точку титрования определяют по эелено/зелено-коричневому окрашиванию. получаемому при использовании установленного раствора индикатора л-нафтолбензеина.

Уточнить ссыпки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM wvrw.astm.org или а службе поддержки клиентов ASTM: . В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards} следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайга.

Издание официальное

1

ГОСТ 33907—2016

4 Сущность метода

Пробу растворяют в смеси толуола и изопропилового спирта, содержащей небольшое количество воды. Пропускают лоток азота через полученный однофазный раствор и титруют стандартным спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии раствора индикатора л-нафтолбенэеина до конечной точки, определяемой по изменению цвета (оранжевый — в кислой среде и зеленый — в щелочной).

5 Назначение и применение

5.1 Авиационные турбинные топлива могут содержать незначительное количество кислоты вследствие кислотной обработки в процессе очистки или присутствия органических кислот естественно' го происхождения. Значительное загрязнение кислотой маловероятно благодаря многократным контрольным проверкам, выполняемым на разных этапах очистки. Однако следовые количества кислоты могут присутствовать и являются нежелательными, т. к. результатом этого может быть коррозионное еоэдей стене топлива на металлы или ухудшение характеристик отделения воды от авиационного турбинного топлива.

5.2 Настоящий метод можно использовать для определения кислотного числа авиационных турбинных топлив. но он не предназначен для определения значительного загрязнения кислотой(ами).

6 Аппаратура

6.1 Бюретка

Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0.1 см3 или бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.05 см3.

Примечзние1- Можно использовать автоматическую бюретку, обеспечивающую дозирование не более 0.0S см3титранта. однако прецизионность была установлена с использованием только ручных бюреток.

7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов

Для всех испытаний используют реактивы квалификации х. ч. Если нет других указаний, все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества2), если они доступны. Можно использовать реактивы другой квалификации. если заранее установлено, что чистота реактива достаточно высока и его использование не уменьшает точности определения.

Примечен и е 2 — Вместо реактивов, приготовленных в лаборатории, можно использовать имеющиеся в продаже реактивы при условии, что они сертифицированы в соответствии с 7.1.

7.2 Чистота воды

Используют дистиллированную воду типа III по ASTMD1193.

7.3 Раствор индикатора л-нафтолбенэеина3)- *)

л-Нафтолбекзеин должен соответствовать требованиям, приведенным в приложении А1. Готовят раствор, содержащий (10,00 10,01) г/дм3 о-кафтолбенэеина в растворителе для титрования.

21 Reagent Chemicals. American Chemical Society Specificstlos. American Chemical Society. Washigton. D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества — см. Annual Standards for Laboratory Chemicals. BOH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeia! Convention, Inc. (USPC), Rockville. МО (Фармакопея США и неционельный фармакологический справочник).

31 В исследовании 2006 г. было установлено, что требованиям приложения А1 соответствует только л-на-фтолбвнаеин Kodak, Baker (Malhnkrodt). Fluke and Aldnch . однако бренд Kodak больше не доступен.

41 Подтверждающие данные можно получить е ASTM International Headquarters путем запросе отчета Research Report RR: 002-1626.

2

ГОСТ 33907—2016

7.4 Сухой азот, не содержащий диоксида углерода (Предупреждение — Сжатый газ под высоким давлением. Снижает содержание кислорода, необходимого для нормального дыхания).

7.5 Раствор гидроксида калия

Стандартный спиртовой раствор гидроксида калия (0,01 к.). Добавляют 0.6 г твердого КОН (Пре* дупреждение — Вызывает сильные химические ожоги при воздействии на кожныелокровы и слизистые оболочки как в твердом состоянии, так и виде раствора) в колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм3, содержащую примерно 1 дм3 безводного изопропилового спирта с содержанием воды не более 0.9 %. (Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья. Следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени). Кипятят смесь 10—15 мин при перемешивании для пред* отвращения образования твердых частиц осадка на дне. Добавляют не менее 0,2 г гидроксида бария (Ва(ОН)2) (Предупреждение — Ядовит при проглатывании. Высокощелочной, вызывает сильное раздражение кожных покровов, приводящее к дерматиту) и снова кипятят 5—10 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды. Выдерживают несколько часов и фильтруют отстоявшуюся жидкость через воронку, оснащенную пористым фильтрующим диском из спеченного стекла или фарфора. При фильтровании принимают меры для предотвращения излишнего воздействия диоксида углерода (С02). Хранят раствор в бутылке из химически стойкого стекла, избегая контакта раствора с корковой или резиновой пробкой или омыляемой смазкой запорного крана. Защищают раствор предохранительной труб* кой с натронной известью.

Примечание^ — Из-за относительно большого коэффициента объемного расширения органических жидкостей, например изопропилового спирта, стандартные спиртовые растворы следует стандартизировать при значении температуры, близком к температуре титрования проб.

7.5.1 Стандартизация раствора гидроксида калия

Раствор периодически стандартизируют для обнаружения изменений концентрации 0.0002 н. Можно испольэоватьследующую процедуру. Взвешивают с точностью до 0.1 мг примерно 0.02 г кислого фта-лата калия, высушенного в течение 1 ч при (110 ± 1) °С. и растворяют его в (40 ± 1) см3 воды, не содержащей С02. Титруют спиртовым раствором гидроксида калия до конечной точки одним из способов:

1) электрометрическим титрованием — до четко выраженной точки перегиба при напряжении, соответствующем напряжению базового буферного раствора:

2) колориметрическим титрованием — до появления устойчивого розового окрашивания при добавлении 6 капель индикаторного раствора фенолфталеина. Выполняют холостое титрование воды, используемой для растворения кислого фталата калия. Вычисляют нормальность по формуле

Нормальность - — • 1000 , ^)

204.23

где Wp — масса кислого фталата калия, г.

204.23 — молекулярная масса кислого фталата калия:

V — объемтитранта. израсходованный на титрование кислогофталата калия до конечной точки, см3:

Vb — объем титранта. израсходованный на титрование холостого раствора (воды), см3.

7.5.2 Раствор индикатора фенолфталеина

Растворяют (0,10 ±0,01) г чистого твердого фенолфталеина в 50 см3 воды, не содержащей С02. и 50 см3 этанола.

7.6 Растворитель для титрования

Готовят смесь из 500 см3 толуола (Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья. Следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени). 5 см3 воды и 495 см3 безводного изопропилового спирта.

8 Проведение испытаний

8.1 Помещают (100±5)г пробы,взвешеннойсточностьюдо0.5г.еширокогорлуюколбуЭрлен-мейера вместимостью 500 мл (пример подходящей модифицированной колбы приведен на рисунке 1). Добавляют 100 см3 растворителя для титрования и0,1 см3 индикаторного раствора. Подают азот со скоростью 600—800 см3/минчерезстеклянную трубку наружным диаметром 6—8 мм. торец которой должен

з

ГОСТ 33907—2016

располагаться на расстоянии 5 мм от дна колбы. Барботируют раствор азотом в течение 3 мин ± 30с при периодическом перемешивании.

8.1.1 Пары, образующиеся при этой процедуре, содержат толуол, и их следует отводить с использованием вытяжной вентиляции.

8.2 Продолжают подачу азота и титруют при температуре не выше 30 *С. Добавляют 0,01 к. раствор КОН небольшими порциями и перемешивают путем вращения. Когда впервые появляется зеленое окрашивание раствора, уменьшают объем порции до капель (ручная бюретка) или до объема 0.01—0.05см3 (автоматическая бюретка). Продолжаюттитрование до достижения конечной точки, когда зеленое окрашивание раствора будет сохраняться не менее 15 с после добавления последней порции раствора КОН.

Примечание4 — Температуру можно измерить любым устройством измерения температуры.

8.3 Холостое титрование

Выполняют холостое титрование 100 см3 растворителя для титрования с 0.1 см3 индикаторного раствора, подавая азот и титруя до конечной точки, какукаэано выше.

9 Контроль качества

9.1 Ежедневно подтверждают характеристики используемого оборудования или метода путем анализа образца контроля качества (QC). Для обеспечения качества результатов испытания рекомендуется дополнительно анализировать образцы QC. например после испытаний партии образцов или фиксированного количества образцов. Анализ реэультата(ов) испытаний образцов QC можно выполнить с использованием метода контрольных карт5). Если результат испытания образца QC указывает на неконтролируемую ситуацию в лаборатории, например на превышение лабораторных контрольных пределов. то может потребоваться повторная калибровка прибора. В течение предполагаемого периода использования необходимо иметь достаточное количество материала образца контроля качества, однородного и стабильного в предполагаемых условиях хранения. По возможности образец QC должен быть представительным образцом группы обычно анализируемых проб, и перед контролем процедуры измерения следует определить среднеарифметическое значение и контрольные пределы образца QC. Для обеспечения качества данных прецизионность результатов испытаний образца QC должна соответствовать прецизионности настоящего метода.

51 MNL 7. Manuel on Presentation of Data Control Chart Analysis (Руководство no представлению результатов анализа на контрольных картах}, Section 3: Control Charts for Individuals. 6th ed.. ASTM International. W. ConshohocKen. 1990.

Рисунок 1 — Колба для титрования

ГОСТ 33907—2016

Примечаиие5— Поскольку кислотное число может изменяться при хранении образца ОС. то при возникновении неконтролируемой ситуации в лаборатории причиной погрешности может быть нестабильность образца ОС.

10 Вычисления

вычисляют кислотное число (мг КОН/г) по формуле

Кислотное число = [(А - В) N 56.1]/ИЛ (2)

где А — объем раствора КОН, израсходованный на титрование пробы (6.2), см3;

В — объем раствора КОН. израсходованный на холостое титрование растворителя (8.3). см3;

N — нормальность раствора КОН;

W — масса пробы, г.

11 Протокол испытаний

Записывают результат с точностью до 0,001 мг КОН/г как кислотное число.

12 Прецизионность и смещение

12.1 Прецизионность

Прецизионность настоящего метода была установлена по результатам статистической обработки межлабораторкых исследований:

12.1.1 Повторяемость

Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу 1).

Твблица1 — Прецизионность

В мг КОН/г пробы

Среднеарифметическое значение кислотного числа

Повторяемость

Воспроизводимость

0.001

0.0004

0.0013

0.002

0.0006

0.0018

0.00S

0.0009

0.0029

0.010

0.0013

0.0041

0.020

0.0019

0.0057

0.050

0.0030

0.0091

0.100

0.0042

0.0128

12.1.2 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, можвтпревышатьследующие значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу 1).

s

ГОСТ 33907—2016

Примечаниеб— Прецизионность была получена при использовании только ручных бюреток. Следует учитывать, что прецизионность методе с использованием автоматических бюреток для титрования не установлена. поскольку межлвборвторных исследований для статистической оценки результатов с одновременным использованием ручных и автоматических бюреток не проводилось.

Значения прецизионности были получены следующим образом: повторяемость = 0.0132 Vo: воспроизводимость = 0,0406^э, где а — среднеарифметическое значение кислотного числа.

12.2 Смещение

Процедура испытаний по настоящему методу не имеет смещения, поскольку значение кислотности можно определить только в терминах настоящего метода.

6

ПриложениеA1 (обязательное)

ГОСТ 33907—2016

Технические характеристики л-нафтолбензеина

А1.1 Характеристики

А1.1.1 Внешний вид — аморфный порошок красного цвета.

А1.1.2 Содержание хлоридов — не более 0.5 %.

А1.1.3 Растворимость — в 1 дм3 растворителя для титрования должно полностью раствориться 10 г л-нвфтолбенэеина.

А1.1.4 Минимальная оптическая плотность

Точно 0,1000 глробы растворяют в 250 см3 метанола (Предупреждение — Легковоспламеняющийся). 5 см3 полученного растворе доводят до 100 см3 буферным раствором с pH 12. Оптическая плотность этого раствора должна быть не менее 1.20 при снятии показаний для пика при длине волны 550 нм при использовании спектрофотометра Beckman DU или спектрофотометра аналогичного типа с кюветами с длиной оптического пути 1 см и водой в качестве холостого раствора.

A1.1.S Диапазон pH

А1.1.5.1 Раствор индикатора л-нафтолбензеика окрашивается в прозрачный зеленый цвет при относительном значении pH (11.0 t 0.5) при проведении испытаний по метод у определения диапазона рНг. изложенному в приложении А2.

А1.1.5.2 Для окрашивания растворе индикаторе в зеленый цвет необходимо не более чем не 0.5 см3 0.01 н. раствора КОН больше, чем при холостом титровании.

А1.1.5.3 Для окрашивания раствора индикаторе в голубой цвет необходимо не более чем на 1.0 см3 0.01 н. раствора КОН больше, чем при холостом титровании.

А1.1.5.4 Первоначальное значение рНг раствора индиквтора должно быть не менее значения рНг при холостом титровании.

А1.1.5.5 Буферный раствор готовят смешиванием 50 смэ 0.05 М двухосновного фосфата натрия с 26.9 см3 0.1 М раствора гидроксида натрия.

7

ГОСТ 33907—2016

Приложение А2 (обязательное)

Определения диапазона рНг индикатора л-нафтолбензеина

А2.1 Область применения

А2.1.1 Настоящая методика предназначена для определения изменения иеета индикатора л-нафтолбензе-ина а диапазоне рНг с целью установления возможности его применения для настоящего стандарта.

А2.2 Термины и определения

А2.2.1 Определения терминов, специфических для нестоящего стандарта.

А2.2.2 Аббревиатура рНг — произвольно выбранное обозначение показателя, выражающего относительную активность ионов водорода в среде толуола и изопропилового спирта, аналогичного показателю pH. который характеризует фактическую активность ионов водорода в водных растворах.

Шкалу кислотности рНг определяют по двум стандартным буферным растворам, которым присвоены значения рНг 4 и рНг 11. Точное соотношение между рНг и истинным значением pH раствора толуола и изопропилового спирта неизвестной не может быть определено достоверно.

А2.3 Сущность методики

А2.3.1 Установленное количество индикатора титруют электрометрически спиртовым раствором гидроксида калия, при этом окрашивание раствора изменяется несколько раз. и строят график зависимости результатов показаний измерительного прибора от значения рНг.

А2.4 Аппаратура

А2.4.1 Измерительный прибор, стеклянный электрод и электрод сравнения или комбинированный электрод, мешалка, химический ствквн и штатив, как указано в ASTM О 664—IP 177.

А2.5 Реактивы

A2.S.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х. ч. Если нет других указаний, это означает, что все реактивы соответствуют требованиям, приведенным в спецификациях Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества (см. сноску 2) или в аналогичных национальных стандартах. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не уменьшает точности определения.

A2.S.2 Чистота воды

Используютдистиллироавнную воду.

A2.S.3 Кислый буферный раствор, рНг • 4.0

A2.S.3.1 2.4.6-Триметилпиридин (уколлидин) — (CH3)3C$H3N, молекулярная масса — 121.18 (Предупреждение — 2.4.6-триметилпирндин (уколлидин) является опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании не кожу или в глаза. Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук, все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы с органическими парами, или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!).

2.4.6-Триметилпиридин должен соответствовать следующим требованиям:

• пределы кипения от 168 *С до 170 *С;

- показатель преломления r»a20 1.4982 s 0.0005;

- цвет бесцветный.

А2.5.3.2 Хранят реактив над активированным оксидом алюминия а бутылке из коричневого стекла.

A2.S.3.3 Исходный буферный раствор А {Предупреждение — Легковоспламеняющийся) (Предупреждение — 2.4.6-триметилпиридин (у -коллидин) является опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза) (Предупреждение — Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы с органическими парами, или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!). Взвешивают точно (24.2 з 0,1)г2.4.6-триметиллиридинв(у -коллидина) и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 100 см3 2-пропанола. Используя градуированный цилиндр вместимостью 1 дм3, добавляют в колбу при постоянном перемешивании (1S0/C х 5} см3 спиртового раствора HCI концентрацией 0.2 моль/дм3 (С - точная молярная концентрация раствора HCI. определенная при стандартизации). Разбавляют 2-пропанолом до отметки 1000 см3 и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — не более 2 недель.

8

ГОСТ 33907—2016

А2.5.3.4 Неводный кислый буферный раствор

Добавляют Ю см3 исходного буферного раствора А к 100 см3 растворителя для титрования. Следует использовать в течение 1 ч.

A2.S.4 Щелочной буферный раствор. рНг ■ 11.0

A2.S.4.1 «-Нитрофенол (N02CeH40H). молекулярная масса — 139.11 (Предупреждение — м-Нитрофенол может быть опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза. Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы сорганическими парами или респираторе подачей воздуха Не следует принимать внутрь!).

«•Нитрофенол должен соответствовать следующим требованиям:

• температура плавления от 96 *С до 97 'С:

• цвет бледно-желтый.

A2.S.4.2 Хранят реактив в бутылке из коричневого стекла.

А2.5.4.3 Исходный буферный раствор В (Предупреждение — Легковоспламеняющийся) (Предупреждение — «-Нитрофенол может быть опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза. Используют защитные очки, неопреновые или резиновые перчатки и фартук, все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор для работы с органическими парами, или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!), взвешивают точно <27.8 х 0.1 > г «-нитрофенола и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 100 см3 2-проланола. Используя градуированный цилиндр вместимостью 2S0 см3, добавляют в колбу при непрерывном перемешивании <50/С2 х 1) см3 спиртового раствора КОН концентрацией 0.2 моль/дм33 — точная молярная концентрация раствора HCI. определенная при стандартизации). Доводят до метки 2-пропанолом и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — не более 2 недель.

A2.S.4.4 Неводный щелочной буферный раствор

Добавляют Ю см3 исходного буферного раствора В к 100 см3 растворителя для титрования. Раствор следует использовать в течение 1 ч.

A2.5.S Стандартный спиртовой раствор соляной кислоты 0,2 н.

Готовят и стандартизуют раствор в соответствии cASTM D664—IP 177.

А2.5.6 Раствор индикатора л-нафтолбензеина

Раствор индикатора готовят по 7.3.

А2.5.7 Раствор электролита хлорида калия

Готовят насыщенный раствор хлорида калия (KCI) е воде.

A2.S.8 Стандартный спиртовой раствор гидроксида калия 0.2 н.

(Предупреждение — Легкоаоспламеняющийся)(Лредупреждение — вызывает сильные ожоги).Добавляют от 12 до 13 г гидроксида калия (КОН) к примерно 1 дм3 безводного 2-лропанола. Кипятят в течение 10 мин для эффективного растворения. Выдерживают раствор два дня. затем фильтруют отстоявшуюся жидкость через мелкозернистый фильтр из спеченного стекла. Хранят раствор в химически стойкой бутылке. Переносят раствор таким обрезом, чтобы он был защищен отвоздействия атмосферного диоксида углерода (С02)сломощью защитной трубки. содержащей натронную известь или нееолокнистый абсорбент на основе силиката натрия, избегая контакта с корковой или резиновой пробками или омыляемой смазкой запорного крана. Периодически стандартизируют раствор потенциометрическим титрованием взвешенных количеств кислого фталата калия, растворенного в воде, не содержащей С02, для обнаружения изменений концентрации 0.0006 н.

A2.S.9 Растворитель для титрования

Добавляют 500 см3 толуола и 5 см3 воды к 495 см3 безводного изопропилового спирта. Растворитель для титрования готовят в больших количествах.

А2.6 Подготовка системы электродов

А2.6.1 Руководство по уходу и обслуживанию электродов

Периодически очищают стеклянный электрод (см. примечание А2.1) (при постоянном использовании — не менее одного раза в неделю) погружением в холодный очищающий раствор, не содержащий хрома, или в другие растворы для очистки оборудования (Предупреждение — Сильный окислитель. Вызывает сильные ожоги. При контакте с материалами может привести к пожару. Гигроскопичен). Удаляют электролит из электрода не менее одного раза в неделю и заправляют свежим электролитом КС) до заливного отверстия. Следует убедиться а наличии кристаллического KCI. Уровень электролита в электроде сравнения всегда должен быть выше уровня жидкости в стакане или сосуде для титрования. Следует погружать вводу нижние части электродов, когда их не используют Электроды не следует оставлять погруженными в растворитель для титрования в течение длительного времени между титрованиями. Несмотря на то. что электроды не являются очень хрупкими, обращаться с ними следует осторожно.

9

ГОСТ 33907—2016

Примечание А2.1 — Тщательнаяочисгка электродов, обеспечение чистоты стеклянного шлифа и регулярная проверка электродов являются очень важными для получения воспроизводимых значений потенциалов, поскольку загрязнение может приводить к неустойчивым диффузионным потенциалам. Поскольку выбор конечных точек по точкам перегиба на кривой титрования имеет второстепенное значение, выбор конечных точек при произвольно установленных значениях потенциала ячейки может быть достаточно важным.

А2.6.2 Подготовка электродов

Тщательно вытирают электрод до и после использования чистой тканью или мягкой абсорбирующей бумажной салфеткой и промывают водой. Вытирают электрод сравнения тканью или бумажной салфеткой, осторожно снимают стеклянныйколпвчок и тщательно вытирают шлифованные поверхности. Устанавливают стеклянный колпачок неплотной смачивают шлифованные поверхности шлифа несколькими каплями электролита (Предупреждение — Вызывает сильные ожоги). Тщательно смачивают шлифованные поверхности электролитом. Обеспечивают плотную посадку стеклянного колпачка по месту и промывают электрод водой. Перед каждым титрованием выдерживают подготовленные электроды в воде не менее 5 мин. эвтем осторожно промокают кончики электродов сухой тканью или бумажной салфеткой для удаления остатков воды.

А2.6.3 Проверка электродов

Проверяют комбинацию измерительный электрод — электрод сравнения при первом использовании или установке новых электродов, и далее выполняют повторные проверки с установленной периодичностью путем погружения электродов в тщательно перемешиваемую смесь 100 мп растворителя для титрования йот 1.0 до 1.5 мл спиртового раствора КОН концентрацией 0.1 моль/дмэ.

Для используемой комбинации измерительный электрод — электрод сравнения потенциал между электродами должен быть на 480 мВ больше потенциала между такими же электродами, которые погружены в безводный кислый буферный раствор (см. примечание А2.2).

Примечание А2.2 — В настоящее время выпускают и рекомендуют для использования значительно более чувствительные электроды, которые обеспечивают изменение потенциала не менее 590 мВ при этих условиях. При использовании комбинированных электродов проверку выполняют по 8.3.

А2.7 Стандартизация аппаратуры

А2.7.1 Перед каждым испытанием или серией испытаний устанавливают измерительный прибор для снятия показаний по шкале pH. помещают электроды в химический стакан, содержащий безводный кислый буферный раствор при температуре <25 г 2) ‘С. и тщательно перемешивают раствор. После стабилизации показаний рН-метрв

регулируют шкалу потенциала асимметрии прибора таким образом, чтобы показание измерительного прибора составляло 4.0.

А2.7.2 Удаляют кислый буферный раствор, очищают электроды и погружают их в воду на несколько минут. Осушают электроды и помещают их в химический стакан, содержащий безводный щелочной буферный раствор при температуре (25 ± 2) *С. После стабилизации показания рн-метра записывают точное значение. Если значение отличается от 11.0 не более чем на 0.2 единицы, то значение начальной кислотности рНг неизвестных растворов можно считывать непосредственно со шкалы измерительного прибора. Если значение отличается от 11.0 более чем на 0.2 единицы, тостроят график поправок, как показано на рисунке А2.1. Используют этот график для преобразования показаний рН-метрв в начальную кислотность рНг.

А2.8 Проведение испытаний А2.8.1 Титруют 100 см3 растворителя для титрования 0.01 н. раствором КОН до показания рНг измерительного прибора от 13 до 14.

А2.8.2 Добавляют 0.5 см3 индикаторного раствора к новой порции растворителя для титрования и после очистки электродов титруют 0.01 н. раствором КОН до показания рНг измерительного прибора от 13 до 14.

А2.8.3 8 процессе титрования строят график зависимости рНг или показания измерительного прибора от объема титранта и отмечают на кривой изменения цвета при соответствующих значениях рНг.

Поомнкя имиряттмяолрмВора

1 — показание отрегулированного измерительного прибора а безводном щелочном буферном растворе, равное 11,5;

2 — показание отрегулированного измерительного прибора

в безводном кислом буферном растворе, равное 4,0

Рисунок. А2.1 — Калибровочная кривая для преобразования показаний рн-метра в значения рНг

10

ГОСТ 33907—2016

Примечание А2.3 — В качестве руководства следует использовать изменения цвета в приведенной последовательности:

янтарный в оливково-зеленый, оливково-зеленый в чисто зеленый, чисто зеленый в голубовато-зеленый, голубовато-зеленый в голубой.

2.8.4 Строят кривую холостого титрования на том же графике титрования индикаторного раствора.

А2.9 Вычисления

А2.9.1 Вычитают объем титранта. используемого а холостом титровании, из объема, используемого для титрования индикаторного раствора при том же самом значении рНг. соответствующем установленным изменениям цветавдиапазонеот1 0до 1 2рНг.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов ASTM межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта ASTM

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующею межгосударственною стандарта

ASTM 0664

ЮТ

ГОСТ 32327—2013 «Нефтепродукты. Определение кислотного числе потенциометрическим титрованием»

ASTM 01193

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод не русский язык данного стандарта.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарте:

• ЮТ — идентичный стендарт.

11

ГОСТ 33907—2016

УДК 544.362+665.733.3:006.354 МКС 75.160.20 ЮТ

Ключевые слова: авиационное турбинное топливо, определение кислотности

63 7—2016/13

Редактор Р.С. Хар/пюнооа Технический редактор в.N. Лрусв/сова Корректор Ю.и. Прокофьева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано а набор 06.04-2057. Подписано а печать 24.04.2017. Формат 60 <84^ Гарнитура Ариап.

Уел. печ.л. 1.66. Уч.-иэд. л. 1.66. Тираж 29 х» Зах. 669.

Подтотовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Иэдаио и отпечатано во . 123995 Москва. Гранатный лер.. 4 •