База ГОСТовallgosts.ru » 75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА » 75.160. Топливо

ГОСТ 33912-2016 Топливо авиационное и нефтяные дистилляты. Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором

Обозначение: ГОСТ 33912-2016
Наименование: Топливо авиационное и нефтяные дистилляты. Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором
Статус: Действует
Дата введения: 07/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 75.160.20
Скачать PDF: ГОСТ 33912-2016 Топливо авиационное и нефтяные дистилляты. Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором.pdf
Скачать Word:ГОСТ 33912-2016 Топливо авиационное и нефтяные дистилляты. Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором.doc

Текст ГОСТ 33912-2016 Топливо авиационное и нефтяные дистилляты. Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33912-

2016

ТОПЛИВО АВИАЦИОННОЕ И НЕФТЯНЫЕ

ДИСТИЛЛЯТЫ

Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором

Издание официальное

СШ1ЛТТМ1фП[М

2И7

ГОСТ 33912—2016

Предисловие

Цепи, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установпены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* ственные. правипа и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научио*исследовагепьский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык ангпоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 22 ноября 2016 г. No 93*П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3163) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Совращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Груэсгандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Тэджи «стандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандарг

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. № 245-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33912—2016 введен в действие в качестве на* ционального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 6379—11 «Стандартный метод определения типов ароматических углеводородов в авиационном топливе и нефтяных дистиллятах. Метод высоко* аффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектированием» («Standard test method for determination of aromatic hydrocarbon types in aviation fuels and petroleum distillates — High performance liquid chromatography method with refractive index detection». IDT).

Стандарт разработан подкомитетом ASTM D02.04.0C «Жидкостная хроматография» технического комитета по стандартизации ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар* та ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандар* тое соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополни* тельном приложении ДА

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ 33912—2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальныестандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандаргинформ, 2017

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 33912—2016

Введение

Настоящий метод технически эквивалентен методу no IP 436—01. имеющему идентичное на* именование. Формат ASTM использован, чтобы по возможности использовать эквивалентные методы испытаний no ASTM вместо методов по IP или ISO.

Настоящий метод предназначен для количественного определения типов углеводородов в топливах как один из нескольких возможных альтернативных инструментальных методов испытаний. Это не означает, что между настоящим методом и другими методами обязательно существует корреляция. Методы испытаний предназначены для предоставления такой информации, установление корреляции при необходимости является обязанностью (ответственностью) пользователя.

IV

ГОСТ 33912—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО АВИАЦИОННОЕ И НЕФТЯНЫЕ ДИСТИЛЛЯТЫ

Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором

Aviation fuels and petroleum distillates. Determination of aromatic hydrocarbon types by high performance liquid

chromatography method with refractive index detector

Дата введения — 2018—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения содержания моноароматических и диароматических углеводородов в авиационных топливах и нефтяных дистиллятах, выкипающих в диапазоне от 50 *С до 300 вС. таких топливах как Jet А и Jet А-1. Общее содержание ароматических соединений вычисляют как сумму отдельных типов ароматических углеводородов.

Примечание 1 — Стандарт не распространяется на топлива и нефтяные дистилляты с конечной температурой кипения выше 300 *С. содержащие трициклические ароматические и высшие полициклические ароматические соединения, такие продукты анализируют по методу ASTM D 6591 или другому эквивалентному методу.

1.2    Настоящий метод используют для дистиллятов, содержащих от 10 % масс, до 25 % масс, моноароматических углеводородов и от 0 % масс, до 7 % масс, диароматических углеводородов.

1.3    Прецизионность настоящего метода установлена для дистиллятов, содержащих от 10 % масс, до 25 % масс, моноароматических углеводородов и от 0 % масс, до 7 % масс, диароматических углеводородов.

1.4    Соединения, содержащие серу, азот и кислород, могут оказывать мешающее воздействие. Моноалкены не влияют на результат, но присутствие сопряженных ди- и полиалкенов может исказить результаты.

1.5    8 настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты ASTM11:

ASTM D 4052. Test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter (Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API жидкостей с помощью цифрового плотномера)

ASTM О 4057. Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

11 Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайге ASTM или в службе поддержки клиентов ASTM: . В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

Издание официальное

1

ГОСТ 33912—2016

ASTM D 4177. Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM О 6591. Test method for determination of aromatic hydrocarbon types in middle distillates — High performance liquid chromatography method with refractive index detection (Метод определения типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектированием)

2.2 Стандарт энергетического института2» (IP)

IP 436. Test method for determination of automatic hydrocarbon types in aviation fuels and petroleum distillates — High performance liquid chromatography method with refractive index (Метод определения типов ароматических углеводородов в авиационных топливах и нефтяных дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием коэффициента преломления).

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Определения терминов, определенных для данного стандарта:

3.1.1    диароматические углеводороды; DAH (di-aromatic hydrocarbons, DAH): Соединения, имеющие большие значения времени удерживания на установленной полярной колонке, чем моноарома-тические углеводороды (МАН).

3.1.2    моноароматические углеводороды; MAH (mono-aromatichydrocarbons. МАН): Соединения, имеющие большие значения времени удерживания на установленной полярной колонке по сравнению с неароматическими углеводородами, но меньшими значениями времени удерживания, чем диароматические углеводороды.

3.1.3    неароматические углеводороды (non-aromatic hydrocarbons): Соединения, имеющие меньшие значения времени удерживания на установленной полярной колонке, чем моноароматические углеводороды.

3.1.4    общее содержание ароматических углеводородов (total aromatic hydrocarbons): Суммарное содержание моно- и диароматичесхих углеводородов.

Примечание 2 — Характеристики элюирования ароматических и неароматических соединений на установленной для метода полярной колонке для данного метода не определяли. Опубликованные и неопубликованные данные показывают, что каждый из этих типов углеводородов в качестве основных компонентов может включать:

1)    неароматичесхие углеводороды: ациклические и циклические алканы (парафины и нафтены), моноалке-ны (при наличии):

2)    МАН: производные бензола, тетралина, индана, тиофены и сопряженные полиалкены:

3)    DAH: производные нафталина, бифенилы, индены. флуорены. аценафтены. бенэотиофены.

4    Сущность метода

4.1    Испытуемый образец разбавляют подвижной фазой в соотношении 1:1. например гептаном, и фиксированный объем полученного раствора вводят в высокоэффективный жидкостной хроматограф, оснащенный полярной колонкой. Колонка имеет низкое сродство к неароматическим углеводородам и обладает четко выраженной селективностью к ароматическим углеводородам. В результате селективности колонки ароматические углеводороды отделяются от неароматических углеводородов и разделяются на несколько отчетливых групп в соответствии со структурой колец, т. е. МАН и DAH.

4.2    Колонка соединена с рефрактометрическим детектором, который регистрирует компоненты по мере их элюирования из колонки. Электронный сигнал от детектора постоянно контролируется процессором. Амплитуды сигналов (площади пиков) от ароматических соединений образца сравнивают с данными, полученными ранее для калибровочных стандартов, и вычисляют массовые проценты МАН и DAH в образце. Суммарное содержание МАН и ОАН регистрируют как общее содержание ароматических соединений в образце в массовых процентах (% масс.).

2) Можно получить в Energy Institute. 61 New Cavendcsh St. London, WIG 7AR.U.K.. .

2

ГОСТ 33912—2016

5    Назначение и применение

5.1    Темную информацию о количества и типах ароматических углеводородов можно использовать для определения эффективности процессов нефтепереработки при получении товарных топлив. Эту информацию можно использовать также для установления качества топлива и оценки относительных характеристик сгорания товарных топлив.

6    Аппаратура

6.1    Высокоэффективный жидкостной хроматограф (HPLC)

Любой HPLC, обеспечивающий подачу подвижной фазы со скоростью от 0.5 до 1.5 мл/мин, с точностью не менее 0.5 % и пульсацией потока не более 1 % от полной шкалы регистрации в условиях испытаний по разделу 9 (см. рисунок 1).

Млеиомносп»,

Г — иевроматические углеводороды. 2 — начало интегрирования МАН. 3 — моноароматические углеводороды. 4 — конец интегрирования МАН'иачало интегрирования О АН; 5 — диароыатичесшо углеводороды. 6 — конец интегрирования ОАН

Рисунок 1 — Пример хроматограммы образца авиационного топлива с указанием точек начала и конца

интегрирования и типов ароматических соединений

6.2 Система ввода образца

Система веода 10 мкл (номинальный объем) раствора образца должна обеспечивать воспроизводимость объема образца не более чем 2 %.

6.2.1    В хроматограф должны вводиться одинаковые и постоянные объемы калибровочного и исследуемого растворов. Ручные и автоматические системы ввода образцов (использующие полное или частичное заполнение петлевого дозатора) при условии правильного применения должны отвечать требованиям повторяемости, приведенным в 6.2. При использовании режима частичного заполнения петли рекомендуется, чтобы вводимый объем был меньше половины общего объема петли. В режиме полного заполнения петли наилучшие результаты получают при промывании петлевого дозатора раствором не менее шести раз.

6.2.2    Можно использовать объемы вводимого образца, отличающиеся от 10 мкл (обычно в диапазоне от 3 до 20 мкл), при условии выполнения требований по повторяемости объема вводимого обраэ-

3

ГОСТ 33912—2016

ца (см. 6.2). чувствительности и линейности коэффициента рефракции (см. 9.4 и 10.1) и разрешающей способности колонки (см. 9.4).

6.3    Фильтр для образца (при необходимости)

Для удаления твердых частиц из растворов образца рекомендуется использовать микрофильтр пористостью не более 0,45 мкм, химически инертный к углеводородным растворителям.

6.4    Хроматографическая колонка

Можно использовать насадочную колонку из нержавеющей стали для HPLC, заполненную не* подвижной фазой — оксидом кремния с привитой аминогруппой (или с привитой полярной амино-цианогруппой)Ч обеспечивающую требования к разрешающей способности по 9.4.3. Установленным требованиям соответствуют колонки длиной от 150 до 300 мм. внутренним диаметром от 4 до 5 мм. заполненные неподвижной фазой с размером частиц 3 или 5 мкм. Рекомендуется (но не обязательно) использовать лредколокку (например, длиной 30 мм и внутренним диаметром 4.6 мм), заполненную диоксидом кремния или диоксидом кремния с привитой аминогруппой.

6.5    Термостат колонки для HPLC

Любой подходящий термостат колонки для HPLC (нагревательный блок или с циркуляцией воз* духа), обеспечивающий поддержание постоянной температуры с точностью ± 1 *С в диапазоне от 20 вС до 40 -С.

Примечание 3 — Рефрактометрический детектор чувствителен как к резким, так и к постепенным изменениям температуры подвижной фазы (эпюента). Следует обеспечивать постоянную температуру в системе жидкостного хроматографа.

Примечание 4 — Можно использовать другие методы контроля температуры, нагфимер. гермостагиро-вание температуры в лаборатории.

6.6    Рефрактометрический детектор

Можно использовать рефрактометрический детектор с рабочим диапазоном коэффициента пре* ломления от 1.3 до 1.6. соответствующий требованиям чувствительности по 9.4.2. обеспечивающий ли* нейный отклик в диапазоне калибровки, выходной сигнал которого согласовывается с системой сбора данных. Если рефрактометрический детектор имеет отдельный термостат, рекомендуется устанавливать его температуру, равную температуре колонки.

6.7    Компьютер или вычисляющий интегратор

Можно использовать любую систему сбора данных, совместимую с рефрактометрическим детектором с частотой сбора информации не более 1 Гц, обеспечивающую определение площадей пиков и время их удерживания. Система сбора данных должна иметь минимальный набор программных средств для последующей обработки результатов анализа, таких как корректировка базовой линии и повторное интегрирование. Рекомендуется (но не обязательно), чтобы система обеспечивала автоматическое детектирование и идентификацию пиков, а также вычисление содержания компонентов по измеренной площади пика.

6.8    Мерные колбы

Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см3 не ниже класса 8.

6.9    Аналитические весы

Аналитические весы с точностью взвешивания до ± 0,0001 г.

7 Реактивы

7.1 Циклогексан с содержанием основного вещества не менее 99 %.

Примечание 5 — Циклогексан может содержать примесь бензола.

Э) Приемлемые результаты получают с использованием неподвижных фаз Spherisorb NH2. Sp hen sorb 5NH2, Parbsil 5 РАС. Partisphere 5 РАС.

4

ГОСТ 33912—2016

7.2    Гептан квалификации для HPLC в качестве подвижной фазы (Предупреждение — Углеводородные растворители легко воспламеняются и могут вызывать раздражение при вдыхании, проглатывании или контакте с кожей).

Примечание 6 — Рекомендуется перед использованием дегазировать подвижную фазу HPLC.

7.3    1-Метилнафталин с содержанием основного вещества не менее 98 % (Предупреждение — При работе с ароматическими соединениями следует использовать перчатки (например, одноразовые виниловые).

Примечание 7 — Чисгогу реактивов определяют газовой хроматографией с пламенно-ионизационным детектором. Следует использовать стандартные вещества с максимально возможным содержанием основного вещества. Образцы с содержанием основного вещества не менее 98 % можно приобрести у всех основных поставщиков.

7.4    о-Ксилол (1.2-диметилбензол) с содержанием основного вещества не менее 98 %.

8    Отбор проб

8.1    Лабораторная проба топлива должна быть представительной для всей партии топлива. Пробу следует отбирать noASTM D4057, ASTM D 4177 или эквивалентным стандартам.

9    Подготовка аппаратуры

9.1    Устанавливают хроматограф, систему ввода образца, хроматографическую колонку, термостат колонки, рефрактометрический детектор и вычислительный интегратор е соответствии с указаниями изготовителя. Колонку для HPLC устанавливают в термостат колонки.

Примечание 8 — Термостат колонки необязателен, если используются другие устройства для поддержания постогыной температуры, например термостзтирование помещения лаборатории (см. 6.5).

9.2    Устанавливают постоянную скорость потока подвижной фазы (1.010.2) см3/мин и убеждаются. что ячейка сравнения рефрактометрического детектора заполнена подвижной фазой (см. 6.6). Позволяют стабилизироваться температуре термостата колонки (и детектора, если он оснащен контролем температуры).

9.2.1 Для уменьшения дрейфа важно, чтобы ячейка сравнения детектора была заполнена растворителем. Наилучший способ заполнения:

1)    пропускают подвижную фазу через ячейку сравнения непосредственно перед анализом (с последующей изоляцией ячейки сравнения для исключения испарения растворителя):

2)    пропускают постоянный поток подвижной фазы через ячейку сравнения для компенсации испарения. Поток должен быть оптимизирован таким образом, чтобы несогласованность между аналитической ячейкой и ячейкой сравнения, возникающая из-за испарения и градиентов температуры или давления, была минимальной. Как правило, это может быть достигнуто, если лоток подвижной фазы через ячейку сравнения составляет одну десятую от потока через аналитическую ячейку.

Примечание 9 — Скорость потока подвижной фазы может быть отрегулирована на оптимальное значение (обычно в диапазоне от 0.8 до 1.2 см3/мин) для получения разрешающей способности, установленной в 9.4.3.

9.3    Готовят стандарт для проверки разрешающей способности системы (SRS). В мерную колбу вместимостью 100 см3 взвешивают (1.0 ±0,1) г циклогексана. (0.50 ± 0,05) г о-ксилола и (0.050 ±0.005) г 1 -метилнафталина и доводят гептаном до метки.

Примечание 10 — Раствор SRS мажет храниться не более одного года в плотно закрытой посуде в темном месте при температуре от 5 *С до 25 *С.

9.4    После стабилизации рабочих условий, что подтверждается стабильной горизонтальной нулевой пинией, вводят 10 мкл SRS (см. 9.3) и регистрируют хроматограмму, используя систему сбора данных.

Примечание 11 — Дрейф нулевой линии за период хроматографического анализа должен быть не более 0.5 % высоты пика циклогексана. Дрейф нулевой линии более указанного значения свидетельствует о проблемах с поддержанием температуры колонки, рефрактометрического детехгора и/или элюированием полярной фазы из колонки. Для достижения жидкостным хроматографом стабильного состояния может потребоваться до 1 ч.

5

ГОСТ 33912—2016

9.4.1    Убеждаются, что при разделении все три компонента SRS достигают нулевой линии.

9.4.2    Убеждаются, что система сбора данных может точно измерить площадь пика 1-мет ил нафталина.

Примечание 12 — Отношение сигнал: шум для пика 1-метилнэфталина должно быть не менее 3:1.

9.4.3    Убеждаются, что разрешение для пиков циклогексана и о-ксилола не менее пяти.

9.4.3.1 Разрешающая способность колонки

Вычисляют разрешающую способность колонки для пиков циклогексана и о-ксилола по формуле

Разрешающая способность колонки

2(<г-М l.eeetyj+y,)'

(1)

где — время удерживания пика о-ксилола. с: f, — время удерживания пика циклогексана, с; у2 — ширина пика о-ксилола на половине его высоты, с; у, — ширина пика циклогексана на половине его высоты, с.

Если разрешающая способность колонки меньше пяти, убеждаются, что все компоненты системы работают правильно, а мертвый объем колонки минимален. Регулируют скорость потока жидкой фазы, если это улучшает разрешающую способность колонки, убеждаются в соответствии подвижной фазы требуемому качеству, регенерируют или заменяют колонку.

9.5 Повторяют процедуры по 9.4 и убеждаются, что повторяемость измерения площадей пиков о-ксилола и 1-метилнафталина находится в пределах прецизионности настоящего метода испытания.

Примечание 13 — Если повторяемость определения площадей пиков неудовлетворительная, проверяют работу устройства ввода образца, стабильность нулевой линии (минимальный дрейф) и отсутствие шумов.

10 Проведение испытаний

10.1    Калибровка

10.1.1    Готовят четыре раствора калибровочных стандартов (А. В. С и D) в соответствии с таблицей 1. Взвешивают указанные материалы с точностью до 0.0001 г в мерные колбы вместимостью 100 см3 и доводят гептаном до метки.

Примечание 14 —Рекомендуемые содержания материалов, указанные в таблице 1. охватывают большинство дистиллятов нефтепродуктов, выкипающих е диапазоне кипения продукта. Можно использовать другие концентрации стандартных растворов при условии, что они отвечают требованиям метода (по линейности, чувствительности детектора и разрешающей способности колонки).

Таблица 1 — Калибровочные стандартные растворы

Раствор

Калибровочный стандарт

А

В

С

О

Циклогексан. г/100 см3

5.0

2.0

0.5

0.1

о-Ксилол, г/100 см3

15.0

5.0

1.0

0.1

1-Метилнафгалин. г/100 см3

5.0

1.0

0.2

0.05

Примечание 15 — Хранят растворы калибровочных стандартов не более 6 мес в плотно укупоренных бутылках {например, в мерных колбах вместимостью 100 см3) е темном месте при температуре от 5 *С до 25 'С.

10.1.2    После стабилизации рабочих условий (см. 9.4) вводят в колонку 10 мкл калибровочного стандарта А. Регистрируют хроматограмму и измеряют площади пиков для каждого ароматического компонента. Убеждаются, что при разделении все три компонента достигают нулевой линии.

10.1.3    Повторяют процедуру по 10.1.2 для калибровочных стандартов В. С и D.

10.1.4    Строят график зависимости содержания компонента (г/100 см3) от площади пикое для каждого ароматического компонента, т. е. о-ксилола и 1 -метилнафталина. Калибровочный график должен быть линейным с коэффициентом корреляции не менее 0.999 и точкой пересечения с осью ординат

б

ГОСТ 33912—2016

не более ± 0.01. Для построения калибровочного графика можно использовать компьютер или систему обработки данных.

Примечание 16 — Ежедневную калибровку следует проводить только для рефрактометрического детектора.

Примечание 17 — Для проверки стабильности системы рекомендуется после каждых пяти образцов анализировать эталонное топливо или один из четырех калибровочных стандартов.

Примечание 18 — Для определения содержания ароматических углеводородов в процентах по объему вместо содержания в процентах по массе строят калибровочный график зависимости содержания материала (в см3/100 см3) от площади пика вместо графика зависимости содержания материала {в г/100 см3) от площади пика. Для преобразования содержания о-ксилопа и 1-метилнафталина (в % масс.) в проценты по объему делят соответствующие значения содержания е г/100 см3 на значение плотности ароматического соединения при температуре 20 *С (см. также примечания 19 и 22).

10.2 Анализ образцов

10.2.1    В мерную колбу вместимостью 10 см3 взвешивают от 4.9 до 5.1 г образца с точностью до 0.001 г и доводят гептаном до метки. Тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 10 мин и. при необходимости, фильтруют по 6.3 для удаления нерастворимых частиц.

10.2.1.1    Для продуктов, в которых содержание одного или более типов ароматических углеводородов выходит за пределы калибровочного диапазона, готовят соответственно более концентрированный (например. 10 г/10 см3) или более разбавленный (2 г/10 см3) раствор образца.

Примечание 19 — Для определения содержания ароматических углеводородов в процентах по объему:

1)    отмеряют пипеткой точно 5 см3 образца е мерную колбу вместимостью 10 см3 и доводят гептаном до метки (готовят образец для испытания объемным разбавлением);

2)    делят массу порции испытуемого образца на его плотность, определенную по ASTM О 4052. для преобразования в объем (см. примечания 18 и 22).

10.2.2    Когда рабочие условия стабилизируются (см. 9.4) и станут идентичными условиям при проведении калибровки (см. 10.1), вводят 10 мкл раствора испытуемого образца (см. 10.2.1) и запускают систему сбора данных.

10.2.3    В соответствии с примером, приведенным на рисунке 1. задают подходящий способ обнаружения и идентификации МАН и ОАН. На рисунке 1 изображена типичная хроматограмма образца авиационного топлива.

10.2.4    Проводят базовую линию непосредственно перед пиком неароматических соединений до точки на хроматограмме, где базовая линия стабилизировалась и является прямой после элюирования всех компонентов. Опускают вертикальные линии из впадин в соответствующих точках до базовой линии (см. рисунок 1) и вычисляют площади пиков для МАН и ОАН.

Примечание 20 — Если обработка хроматографических данных происходит автоматически, необходимо визуагъно проконтролировать правильность идентификации и интегрирования пиков.

11 Вычисления

11.1 Содержание ароматических углеводородов в процентах по массе Вычисляют содержание МАН и DAH. % масс., по формуле

Содержание МАН и DAH»^*    (2)

М

где А — площадь пика МАН или DAH в образце;

S — угловой коэффициент калибровочного графика для МАН или ОАН (в координатах зависимости содержания % массJv от площади пика):

I — отрезок, отсекаемый на оси ординат калибровочным графиком МАН и DAH. % Macc.lv.

V— общий объем испытуемого раствора образца, см3 (см. 10.2.1);

М — масса испытуемого образца, г (см. 10.2.1).

Примечание 21 — Вычисление может быть выполнено системой сбора данных.

7

ГОСТ 33912—2016

Примечание 22 — Для определения содержания типов ароматических углеводородов в процентах по объему используют значения углового коэффициента и отрезка, отсекаемого на оси оодинаг калибровочным графиком по калибровочным графикам в процентах по объему (см. примечание 18) и объем образца (см. примечание 19) вместо значений S. I и М по формуле (2).

11.2 Общее содержание ароматических углеводородов

Вычисляют общее содержание ароматических углеводородов в образце (% масс.) суммированием содержания отдельных типов углеводородов (т. е. МАН плюс DAH).

12    Протокол испытаний

12.1    Записывают содержание MAH, DAH и общее содержание ароматических углеводородов с точностью до 0.1 % масс.

12.2    Протокол испытаний должен содержать:

12.2.1    Обозначение настоящего стандарта.

12.2.2    Тип и идентификацию испытуемого продукта.

12.2.3    Результат испытания (см. раздел 11).

12.2.4    Любое отклонение от установленной процедуры.

12.2.5    Дату проведения испытаний.

13    Прецизионность и смещение4^

13.1    Прецизионность

Для оценки приемлемости полученных результатов (с 95 %-ной вероятностью) используют следующие критерии.

13.1.1    Повторяемость

Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следу* ющие значения только е одном случае из 20:

Диапазон. % масс. Повторяемость

Диароматические углеводороды    0.10—6.64    0.337Х0-333

Моноароматические углеводороды    10.5—24.1    0.129Х0667

Общее содержание ароматических углеводородов    10,6—29.8    O.WX06®7,

где X — среднеарифметическое значение сравниваемых результатов.

13.1.2    Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами. работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале е течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только е одном случае из 20:

Диапазон. % масс. Воспроизводимость

Диароматические углеводороды    0.10—6.64    0.514Х0-333

Моноароматические углеводороды    10.5—24.1    О.гб!*0647

Общее содержание ароматических углеводородов    10.6—29.8    0.278Х°-вв7,

где X — среднеарифметическое значение сравниваемых результатов.

Подтверждающие данные можно получить в ASTM International Headquarters при запросе Research Report RR:D02-1446.

8

ГОСТ 33912—2016

13.1.3 Смещение

Настоящий метод не имеет смещения, т. к. результаты испытаний определяются только в терминах настоящего стандарта.

9

ГОСТ 33912—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного

стандарте

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарте

ASTM D 4052

ASTM D 4057

NEQ

ГОСТ 31873—2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора сдоб»

ASTMD4177

ASTM D 6591

IP 436

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется исоольэо-

вать перевод на руссхий язык данного стандарта.

Примечание -ответствия стандартов:

- В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени со-

NEQ — неэквивалентные стандарты.

10

ГОСТ 33912—2016

УДК 662.7+665.7:665.6.033.25:543.544.5.068.7:006.354    МКС 75.160.20    IDT

Ключевые слова: авиационное топливо, нефтяные дистилляты, определение типов ароматических углеводородов, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, рефрактометрический детек* тор

11

БЗ 5—2017/115

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л С. Лысенко Компьютерная верстка Е.Е. Кругова

Сдано в набор 06.04.2017. Подписано в печать 19 04.2017. Формат 60 *64*/g Гарнитура Ариел. Уел. леч. л. 1.66. Уч.'иэд. л. 1.66. Тирам 31 экэ За*. 667.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 123695 Москва. Гранатный пер.. 4