allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ 24676-2017 Пентаны. Метод определения углеводородного состава

Обозначение:
ГОСТ 24676-2017
Наименование:
Пентаны. Метод определения углеводородного состава
Статус:
Принят
Дата введения:
07/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.30

Текст ГОСТ 24676-2017 Пентаны. Метод определения углеводородного состава



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

24676—

2017

ПЕНТАНЫ

Метод определения углеводородного состава

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 24676—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ ло межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Волжский научно-исследовательский институт углеводородного сырья» (АО «8НИИУС»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2017 г. Ne 99-П)

За принятие проголосовали:

Кратко* наименование страны по МК <ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166 ) 004- 97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызсгандарт

РОССИЯ

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Т аджиксгандарт

Узбекистан

U Z

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2017 г. № 1330-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24676—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 24676—81

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информаци-онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальнью стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 24676—2017

Содержание

1    Область применения................................................................ 1

2    Нормативные ссылки................................................................ 1

3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.................. 2

4    Условия выполнения анализа......................................................... 3

5    Отбор и хранение проб.............................................................. 4

6    Подготовка к проведению измерений................................................... 5

7    Выполнение анализа................................................................ 6

8    Обработка результатов.............................................................. 7

9    Прецизионность метода............................................................. 9

Приложение А (обязательное) Типовые хроматограммы.................................... 11

Приложение Б (рекомендуемое) Контейнер для отбора проб................................. 17

Библиография....................................................................... 18

ГОСТ 24676—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕНТАНЫ

Метод определения углеводородного состава Pentanes. Method for determination of hydrocarbon compounds

Дата введения — 2019—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли пентанов методом газовой хроматографии во фракциях легких углеводородов: пентановой, изопентановой, пентан-изопентаноеой. иэопекган-изоамиленоеой и изоамиленовой. вырабатываемых на установках гаэофракционировакия и ректификации, а также изомеризации нефтехимических, газо- и нефтеперерабатывающих предприятий.

Настоящий стандарт используют для определения массовой доли пентанов в диапазоне от 0.01 % до 99,00 %. парафинов С2—С4 — от 0.01 % до 6.00 %. моно- и диолефинов С4—С5. циклопентана и гексанов — от 0.01 % до 1.00 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253—2013 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4786—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517—2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4461—79 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10679—76 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава ГОСТ 13861—89 (ИСО 2503—83) Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14921—78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 17567—81 Хроматография газовая. Термины и определения ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования1*

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Ч В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания*.

Издание официальное

1

ГОСТ 24676—2017

ГОСТ 28496—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

При мечен ие — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проворить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулирован wo и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

и реактивы

3.1    Хроматограф газовый, оснащенный:

а)    детектором по теплопроводности (далее — ДТП), обеспечивающим предел обнаружения массовой доли компонентов не менее 0,001 %. Допускается применять пламенно ионизационный детектор (далее — ПИД). обеспечивающий получение результатов по настоящему методу анализа;

б)    насадочной или капиллярной колонкой;

в)    термостатом колонок с программируемым регулированием скорости подъема температуры, обеспечивающим поддержание заданной температуры с погрешностью не более 0.1 *С е диапазоне рабочих температур;

г)    программным обеспечением, выполняющим функции управления хроматографом, обработки хроматографических данных; предусматривающим автоматизированную и ручную обработку хроматограмм; позволяющим получать графическое изображение хроматограммы, идентификацию пиков, определение площади хроматографических пиков, расчет результатов анализа методом внутренней нормализации, а также представление и хранение данных;

д)    электронными средствами поддержания скорости и давления потоков газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающими получение стабильных характеристик удерживания определяемых компонентов;

е)    насадочным или капиллярным испарителем.

3.2    Смеси жидкостные или газо-жидкостные поверочные газовые, утвержденного типа на основе парафиновых, моно- и диолефиноеых углеводородов С3—С5 и н-гексана.

3.3    Редуктор баллонный по ГОСТ 13861.

3.4    Насос вакуумный любого типа.

3.5    8есы лабораторные специального класса точности с ценой деления 0.0001 г по ГОСТ 24104.

3.6    Термометр лабораторный с ценой деления 0.1 вС по ГОСТ 28498.

3.7    Колба круглодонная типа КГУ-2-2-100 или КГУ-3-2-100 ло ГОСТ 25336.

3.8    Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

3.9    Стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

3.10    Барометр-анероид диапазоном измерений от 80 до 106 кПа с ценой деления 0.1 кПа по [1].

3.11    Гигрометр диапазоном измерений относительной влажности от 20 % до 90 % с абсолютной погрешностью 5 % по [2].

3.12    Пробоотборник металлический по ГОСТ 14921.

3.13    Колбокагрееатель лабораторный типа ПЭ-4100.

3.14    Сита лабораторные с сетками по ГОСТ 6613 или {3].

3.15    Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1100 *С с погрешностью ± 20 вС типа СНОП 3/11 по (4].

3.16    Микрошприц по (5) или любого типа, обеспечивающий точное введение заданного объема пробы.

3.17    Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагревание до 150 ‘’С.

3.18    Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

3.19    Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.

3.20    Гелий сжатый марки А ло [6].

3.21    Водород марки А ло ГОСТ 3022.

3.22    Воздух сжатый класса 1 по ГОСТ 17433.

2

ГОСТ 24676—2017

3.23    Носитель твердый — измельченный диатомитовый кирпич (диатомит) с фракцией от 0,14 до 0,25 мм или от 0,25 до 0,50 мм или цветохром 1К с фракцией от 0,16 до 0,25 мм или от 0,31 до 0.50 мм.

3.24    Фазы жидкие для хроматографии квалификации ч. д. а.: тризтиленгликольдибутират (ТЭГДБ) по [7] или дизтиленгликольдибутират (ДЭГДБ) по [8]. или лентаэритриттетрабутират (ПЭТБ) по (9).

3.25    Ацетон по ГОСТ 2603.

3.26    Эфир диэтиловый по [10).

3.27    Кислота соляная по ГОСТ 3118.

3.28    Кислота азотная по ГОСТ 4461.

3.29    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.30    Бумага индикаторная по (11) или (12).

Средства измерений поверяют в установленном порядке.

Допускается применять другие средства измерения, метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

4 Условия выполнения анализа

4.1    Испытания проводят при следующих условиях:

•    температура окружающей среды — (25 ± 10) вС;

•    относительная влажность окружающей среды — от 30 % до 80 %;

•    атмосферное давление — от 84,0 до 106.7 кЛа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

22

•    напряжение переменного тока — (220 ± — )8;

•    частота переменного тока — (50 ± 1) Гц;

•    отсутствие механических воздействий, внешних электрических и магнитных полей, влияющих на работу аппаратуры:

•    отсутствие агрессивных газов и паров.

4.2    Условия выполнения хроматографического анализа

4.2.1 Условия выполнения анализа и требования к составной насадочной колонке приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Условия выполнения анализа и требования к составной насадочной колонке

Параметр

Значение

Длина колонки, м:

6

секции 1 (25 г ТЭГДБ на 100 г твердого носителя)

3

секции 2 (25 г ПЭТБ на 100 г твердого носителя)

3

Внутренний диаметр колонки, мм

3

Температура термостата колонок, 'С

40 — 50

TynfwaIirgLIf~.*TTgTa

ют указанным и .»з

Температуре термостат* испарителя, *С -■' V

,-i *

iootio

Геа-ноекталь: \ ,v V д*** ДТП

дляПИД у.\ • .... --\ 1

Гелий Гелий, азот

Расход газа-носмталя. сеЛмин" Л' \

40—50

Объем пробы, мм3 (мкл): , Г ч'л ГОД • • ч ; - 4 . ' .

2J)— 5,0 0.1-0,2

Продолжительность лил иЦ,*аш \ '

20 — 25

* Раейдн аз>ометат«гьных гвэоддпя^ПИЙ{е<мдух, аодород. поддув гаав-иосшепя) уетшвмнаеюг в соог-аетстамм с рекомендаций)* ругоаодстфпо эксплуатации хроматографе.

3

ГОСТ 24676—2017

4.2.2 Условия выполнения анализа и требования к капиллярным колонкам приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Условия выполнения анализа и требования к капиллярной колонке

Параметр

WCOT-колоика

PLOT-кол онка

Материал колонки

Плавленый кварц

Длина колонки, м

100

30

Внутренний диаметр колонки, мм

0.25

0.53

Неподвижная фаза: толщина опенки, мкм

Полидиметипсилоксан;

0.5

Сорбент; толщина слоя, мкм

AI203/Na2S04; 15

Начальная температура термостата колонок. *С

35

35

Время выдерживания, мин

13

2.5

Скорость первого этапа нагревания термостата колонки. *С/мин

10

5

Конечная температура первого этапа нагревания термостата колонки. 'С

45

100

Время выдерживания, мин

15

0

Скорость второго этапа нагревания термостата колоши. 'С/мин

1

10

Конечная температура нагревания термостата колонки. *С

60

180

Температура испарителя. *С

100

100

Температура детектора, *С

250

250

Температура крана-переключателя на обратную продувку. *С

120

Газ-носитель

Гелий (азот)

Расход газа-носителя. см3/мин

40

6.5

Расход водорода. см3/мин

20

50

Расход воздуха. см3/мин

200

500

Соотношение деления потока

1:40

Объем пробы, мм3

0.50

Время анализа, мин

20 — 25

Примечание — В зависимости от модели используемого хроматографа и аналитической колонки допускается изменять условия анализа с целью их оптимизации для обеспечения разделения компонентов не хуже, чем на типовых хроматограммах, приведенных е приложении А.

5 Отбор и хранение проб

5.1 Отбор проб пентановых фракций — по ГОСТ 14921 в герметичные пробоотборники типа ПГО или ПУ из нержавеющей стали вместимостью от 50 до 400 см3. Можно использовать пробоотборники (контейнеры) проточного типа с двумя вентилями, изготовленные из материалов, стойких к воздействию компонентов пектановых фракций, рассчитанных на диапазон рабочих температур как в пробо-отборном узле, так и при транспортировании, хранении и анализе пробы.

При использовании пробоотборников поршневого типа (постоянного давления) пробы отбирают в соответствии с руководством по эксплуатации пробоотборника.

Примечания

1 Для отбора проб пентановых фракций можно использовать стеклянную емкость типа еизлы или пенициллинового флакона вместимостью от 25 до 50 см3, с навинчивающейся или обжимной крышкой со сквозным отверстием в центре, герметизированной прокладкой из маслобенэостойкой самоуплотняющейся резины. Флакон

4

ГОСТ 24676—2017

помещают в латунный или эбонитовый контейнер (стакан) со смотровой прорезью и навинчивающейся крышкой, плотно прижимающей пробку к горловине флакона и имеющей в центре отверстие для отбора проб. Схема контейнера приведена на рисунке Б.1 (см. приложение Б).

2 При отборе проб на штуцер пробоотборного узла навинчивают гайку с вмонтированной в нее иглой от шприца. Для заполнения пробой прокалывают иглой от шприца пробку флакона, размещенного в контейнере. Одновременно в пробку флакона вставляют другую иглу для вытеснения воздуха.

5.2    Пробы пентановых фракций отбирают из трубопроводов или емкостей для хранения в специально оборудованных точках отбора таким образом, чтобы отобранная проба была представительной для анализируемого продукта.

5.3    Линия отбора проб должна быть по возможности короткой, изготовленной из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 08Х18Н12Т. или другой марки с аналогичными свойствами, и оборудована приборами контроля давления и температуры продукта.

Примечания

1    В точках отбора устанавливают фильтры для улавливания механических частиц.

2    В местах отбора проб не должно быть покрытий, содержащих органические материалы.

5.4    При отборе проб пентаноеых фракций оператор должен иметь средства индивидуальной защиты: защитные очки по ГОСТ 12.4.253. спецодежду и обувь.

5.5    Отобранную пробу маркируют.

5.6    Отобранную пробу хранят на расстоянии не менее 1 м от отопительных приборов при температуре не выше 15 *С в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1    Перед выполнением анализа проводят:

а)    подготовку хроматографической колонки:

б)    подготовку измерительной аппаратуры.

6.2    Подготовка хроматографической колонки

6.2.1    Для выполнения анализа применяют насадочные или капиллярные хроматографические колонки, обеспечивающие степень разделения компонентов пробы не менее 0.8 — 1.0. Степень разделения вычисляют по ГОСТ 17567.

8 настоящем стандарте для измерения массовой доли компонентов пентановых фракций используют составную насадочную колонку с диатомитовым носителем, обработанным ТЭГДБ и ПЭТБ. Можно применять открытые капиллярные колонки типа DB-1 с полидиметилсилоксановой пленкой (WCOT-колонка) или с оксидом алюминия, модифицированным сульфатом натрия (PLOT-колонка).

Примечание — Для определения компонентного состава пенганоаых фракций можно использовать насадочные колонки с оксидом алюминия, модифицированным вазелиновым маслом, или трепелом эикеевского карьера (ТЗК), обработанным динонилфгалатом и вазелиновым маслом по ГОСТ 10679.

6.2.2    Приготовление сорбентов

Очищенный от пыли диатомит требуемой фракции помещают в круглодонную колбу, заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 (царская водка) и выдерживают 3 ч. (Предупреждение — Все процедуры проводят в вытяжном шкафу). Затем осторожно сливают раствор кислот и промывают диатомит ведой. Заканчивают промывание дистиллированной водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 *С и прокаливают 3 ч в муфельной печи при температуре 1000 *С. Прокаленный диатомит охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. При использовании цветохрома 1К в качестве твердого носителя его сушат в сушильном шкафу 3 ч при температуре от 150 *С до 200 *С и охлаждают в эксикаторе. На подготовленный твердый носитель наносят жидкую фазу из расчета 15—25 г жидкой фазы на 100 г твердою носителя. Вычисленное количество жидкой фазы растворяют в ацетоне или диэтиловом эфире. Затем помещают в две круглодонные колбы одинаковое количество твердого носителя и наливают в одну колбу раствор ТЭГДБ (или ДЭГДБ), в другую — раствор ПЭТБ. Раствор должен полностью покрывать весь твердый носитель (на 35—40 г твердою носителя следует взять 70—80 смрастворителя). Содержимое двух колб выдерживают 30 мин при температуре окружающей среды, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем растворитель испаряют с помощью колбокагре-

5

ГОСТ 24676—2017

еателя с температурой от 75 *С до 80 °С до сыпучего состояния сорбента, периодически перемешивая его легким встряхиванием или вращением колбы. Остатки растворителя удаляют с использованием вакуумного насоса в течение 30 мин при той же температуре, высушенные сорбенты отсеивают от пыли и хранят в закрытых светонепроницаемых склянках.

6.3 Подготовка хроматографической колонки

6.3.1    Насадочная составная колонка состоит из двух соединенных секций стандартных хроматографических колонок длиной 3 м.

6.3.2    Подготовку хроматографических колонок и заполнение их сорбентами выполняют по инструкции. прилагаемой к хроматографу.

Примечание — Первой по ходу газа-носителя размешают секцию с ТЭГДБ.

6.3.3    Подготовленную колонку устанавливают в термостат хроматографа и. не присоединяя к детектору. кондиционируют от 5 до 7 ч при температуре 80 *С в токе газа-носителя с расходом от 40 до 50 см3/мин. Затем колонку охлаждают до температуры окружающей среды, подсоединяют ее выходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии. Концы колонки должны входить до упора в испаритель и детектор.

6.3.4    При определении компонентного состава пентановых фракций, в которых отсутствуют примеси олефиновых углеводородов, обе секции составной хроматографической колонки могут быть заполнены сорбентом с ТЭГДБ.

6.3.5    При выполнении анализа с использованием капиллярных колонок их установку и кондиционирование выполняют в соответствии с рекомендациями изготовителя колонок.

Примечания

1    Готовая хроматографическая колонка может входить в комплект поставки и устанавливаться в хроматограф на пред приятии-изготовителе.

2    Замену хроматографической колонки проводят в соответствии с рекомендациями руководства по эксплуатации хроматографа.

6.4    Кондиционирование хроматографической колонки

Колонку кондиционируют, если при эксплуатации прибора превышен уровень шумов нулевой линии, приведенный в методике поверки, или изменились характеристики удерживания компонентов, установленные программой сбора и обработки хроматографических данных.

Примечание — Кондиционирование колонки проводят в хроматографе по 6.3.3.

6.5    Монтаж и подготовка аппаратуры

Монтаж электрических и газовых линий и подготовку аппаратуры к анализу выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

Примечание — Все газовые пинии, а также детали основного и вспомогательного оборудования, контактирующие с компонентами пентановых фракций, должны быть изготовлены из коррозионно-стойкого инертного по отношению к компонентам пенганоеых фракций материала.

7 Выполнение анализа

7.1    Включают хроматограф согласно инструкции изготовителя. После стабилизации нулевой линии на максимально чувствительной шкале прибора приступают к выполнению анализа.

Примечание — Перед выполнением анализа проводят холостой опыт, позволяющий получить информацию о работе оборудования и определить наличие (накопление) в аналитической системе остаточных нелетучих компонентов от предыдущих проб. Холостой опыт также целесообразно проводить после выполнения анализа.

7.2    Образец для анализа отбирают охлажденным шприцем из пробоотборника (или контейнера для проб), предварительно охлажденного до температуры от 0 *С до 5 "С. и быстро вводят в испаритель хроматографа.

Примечание — Можно вводить пробы с помощью шприца с клапаном для удерживания образца или использовать другие дозирующие устройства (системы), обеспечивающие воспроизводимость вводимого объема образца.

6

ГОСТ 24676—2017

Типовые хроматограммы пентаноеых фракций и искусственной смеси углеводородов С2—Се. полученные в условиях по 4.2, приведены на рисунках А.1—А.10 (приложение А).

8 Обработка результатов

8.1    Идентификацию компонентов анализируемого продукта проводят по относительным характеристикам удерживания, значения которых приведены в таблице 3. или по хроматограммам поверочных газовых смесей (чистых компонентов), или по типовым хроматограммам, приведенным на рисунках А.1 — А.10 (приложение А).

8.2    Значение относительного удерживаемого объема Уоти вычисляют по формуле

,    _ (i-*o _ Wo

'r-'o

(1)

где — время удерживания /-го компонента, мин;

/0— время удерживания несорбирующегося компонента (воздух), мин; fR — время удерживания компонента сравнения (н-лемтан), мин;

расстояние удерживания /-го компонента, мм;

/0— расстояние удерживания несорбирующегося компонента (воздух), мм: /R — расстояние удерживания компонента сравнения (н-пентак). мм.

Таблица 3 — Значения относительных объемов (времени) удерживания компонентов на насадочных колонках'

Компонент

ТЭГД6 ♦ ПЭТБ

ТЭГДБ

Эган

0.05

0.04

Эгвн

0.05

0.04

Пропан

0.14

0.14

Пропен

0.19

0.17

Иэобутан

0.27

0,26

н-Бутан

0.39

0.38

2.2-Диметиппропан

0.41

0.41

Бутен-1

0.50

0.50

Изобутен

0.50

0.50

трзнс-Бутен-2

0.61

0.61

цис-Бутен-2

0.70

0,72

Изопентан

0.80

0.78

З-Мвтилбутвн-1

0.89

0.89

н-Пенган

1.00

1.00

Пентан-1

1.22

1.26

2-Мет ипбутен-1

1.38

1.41

2.2-Димвтилбутан

1.41

1.41

трзмс-Пвнтен-2

1.46

1.53

цис-Пентен-2

1.61

1.65

2-Мет илбутвн-2

1.77

1.83

2.3-Димвтилбуган

1.92

1,97

7

ГОСТ 24676—2017

Окончание таблицы 3

Компонент

ТЭГДБ » ПЭТБ

ТЭГДБ

2-Мегилпектан

1.92

1.97

Изопрен

2.17

2.26

З-Мегилпектан

2.25

2.37

Циклооентан

2.34

2.37

н-Гексан

2.58

2.43

'Приведенные характеристики удерживания можно корректировать, используя соответствующие поверочные газовые смеси или стандартные образцы состава газовых смесей утвержденного типа.

8.3 Количественный состав анализируемого продукта вычисляют методом внутренней нормализации площадей пиков с помощью программного обеспечения. Значение приведенной площади пика ьго компонента S/ вычисляют по формуле

S, = S;K,    (2)

где S) — площадь пика /-го компонента, единицы измерений;

К;— относительный коэффициент чувствительности /-го компонента.

Значения коэффициентов чувствительности для ДТП и ПИД при использовании гелия в качестве газа-носителя приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Значения относительных коэффициентов чувствительности

Компонент

Коеффичнент чувствительности*

ДТП

ПИД

Этан

0.87

1.03

Эгеи

0.86

0.97

Пропан

1.00

1.01

Пропен

0.96

0.97

м-Бутан

1.00

1.00

Иэобутан

1.04

1.00

2.2-Диметилпропан

1.06

0.99

Буген-1

1.02

0.97

Изобутен

1.00

0.97

/Пране-Буген-2

0.97

0.97

дос-Бутен-2

0.95

0.97

Изопентан

1.04

0.99

З-Метилбутен-1

1.04

0.97

н-Пентан

1.01

0.99

Пентен-1

1,04

0.97

2-Метилбутен-1

1.04

0.97

/Лранс-Пентен-2

0.99

0.97

2.2-Димегилбутан

1.09

0.99

цос-Пентен-2

1.04

0.97

2-Метилбутен-2

1.04

0.97

8

ГОСТ 24676—2017

Окончание таблицы 4

Компонент

Коэффициент чувствительности*

ДТП

ПИД

2.3-Диметилбуган

1.09

0,99

2-Мвтилпенган

1.05

0.99

3-Мет иппенган

1.07

0.99

Циклопвнтан

1.06

0.97

Изопрен

1.0S

0.94

н-Гексэн

1.03

0.99

Бензол

0.90

' Значения коэффициентов вычислены по данным [13] и [14]. Указанные значения коэффициентов рекомендуется уточнять, используя стандартные образцы состава газовых смесей утвержденного типа.

8.4    Массовую долю компонента в анализируемой пробе Х(,%. вычисляют по формуле

О)

где S,-— приведенная площадь пика ыо компонента, единицы площади;

— сумма приведенных площадей пиков всех компонентов, единицы площади.

8.5    За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух последовательных измерений, вычисленное с точностью до сотых долей процента.

9 Прецизионность метода

9.1    Повторяемость (сходимость)

Два результата последовательно выполненных анализов, полученные одним исполнителем, признаются приемлемыми с 95 %-ной доверительной вероятностью, если абсолютное расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 5.

9.2    Воспроизводимость

Два результата анализов, полученные в двух разных лабораториях, признаются приемлемыми с 95 %-ной доверительной вероятностью, если абсолютное расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 5.

Таблица S — Значения показателей точности измерений

Компонент

Диапазон измерений. % масс.

Предел повторяемости (сходимости) л % нвсс.

Предел воспроизводимости R. % месс

Сумма парафинов

с2 с4

До 0.20 вклкм.

0.06

0.11

Се. 0,20 до 0.60 вклкм.

0.14

0.28

Се. 0,60 до 2.00 вклкм.

0.42

0.83

Се. 2.00 до 6.00 вклкм.

1.16

2.33

Изопентан, н-пенган

До 3.00 включ.

0.42

0.83

Св. 3.00 до 10.00 включ.

1.11

2,22

Св. 10.00 до 20.00 вклкм.

2.08

4.16

Св. 80.00 до 99.00 вклкм.

1.27

2.55

9

ГОСТ 24676—2017

Окончание таблицы 5

Компонент

Диапазон измерений.

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

% масс.

{сходимости) г. % масс.

R. % масс.

Циклооемтан + сумма С6

До 0,30 включ.

0.14

0.28

Св. 0.30 до 1,00 включ.

0.19

0.39

Св. 1,00 до 3,00 включ.

0.33

0.66

Св. 3.00 до 6,00 включ.

0.55

1.11

Сумма олефинов С4 — С5

До 0.30 включ.

0.11

0.22

Св. 0.30 до 1.00 включ.

0,28

0.55

10

ГОСТ 24676—2017

Приложение А (обязательное)

Типовые хроматограммы

Т— воздух: 2 — изопентан. 3 — н-пемган

Рисунок А.1 — Типовая хроматограмма пентановой фракции на колонке сТЭГДБ + ЛЭТБ {ДТП)

1 — воздух: 2 — этан: 3 — пропан. 4 — изобутан: S — w-бутаи; б — 2.2-диыетиппропан:

7 — изопентан: б — м-пентан

Рисунок А.2 — Типовая хроматограмма изопентановой фракции на колонке

с ТЭГДБ + ПЭТБ (ДТП)

ГОСТ 24676—2017

1 — воздух. 2 — изопентан. 3 — З-метилбутен-1 4 — п-пеитан. 5 — пентем-1. б — 2-метилбутеи-1; 7 —трамс-леитен-2. 6 — цис-лентеи-2. 9 — 2-метилбутен-2.

>0 — изопрен

Рисунок А.З — Типовая хроматограмма иэоамиленовой фракции на колонке

с ТЭГДБ + ПЭТБ (ДТП)

т — воздух: 2 — этан. 3 — пропан: 4 — пропилен. 5 — изо бутан. 6 — н-бутан. 7 — бутен-1 * изобутен: 8 — транс-бутен: б — goc-бутен; ТО — изопентан: ТТ — З-метилбутен-1. 12 — н-пентан: 13 — пентеи-1: 14 — 2-метипбуген-1, Тб трамс-пеитен-2, 18 — уос-лемтен-2: ) 7 — 2-ыетипбутеи-2: 18 — 2.3-аиметил-бутан ♦ 2-метиппентаи: 19 — 3-метилпентан: 20— м-тохсаи

Рисунок А.4 — Хроматограмма модельной смеси углеводородов С2 — Сб на колонке

с ТЭГДБ + ПЭТБ (ДТП)

12

ГОСТ 24676—2017

1 — воздух: 2 — изобутен: 3 — н-бутан: 4 — изопентан: S — н-помтаи. в — 2.3-днмотипбутан * 2-ыетиллентаи. 7 — 3-иетиппентан * цикло-пентан: в— м-гехсап

Рисунок А.5 —Типовая хроматограмме пентановой фракции на колонке с ТЭГДБ

13

ГОСТ 24676—2017

f — аомух: 2 — пропан; 3 — изобутан. 4 — м-буган. S — 2,2-дим«1иппропам: в — мопеитан. 7 — н-пеитан

Рисунок А.6 — Типовая хроматограмма изопентановой фракции на колонке с ТЭГДБ

1 — м-бутан; 2 — изопентан; 3 — м-лемтан; 4 — шраме-пентвн-2, 5 — нис-пвнтен-2: в — 2.2-дии«тил6утан; 7 — цихлопеитан. 3 — м-тексам

Рисунок А.7 — Типовая хроматограмма фракции н-пвнтана на WCOT-колонке типа DB-1

14

ГОСТ 24676—2017

Г — пропан, 2 — пропадием: 3 — имбутам; 4 — н-бутан: S — 2.2-днбутилпропан. б — 3-мо-тнлбутеи-t; 7 — изопентан, $ — пешем-t; 9 — 2-метилбутем-1. 10 — м-лентаи; (Г — изопрен. Г2— лтранс-бу геи-2, ГЗ — Э.З-днметилбутен, 14 — цис-бутеи-2; >5 — 2-ыетилбутеи-2: Гб — транс-лентааиек-1,3. Г7 — 2.2-диыетилбутан; 18 — циклопемтан. (9 — 2-метиллеитаи. 20— 3-ыетип-

лентам

Рисунок А.8 — Типовая хроматограмма фракции изопентана на WCOT-колонке

типа DEM

Г — З-мвтилбутен-1; 2 — нзопеитам-1: 3 — пентен-1. 4 — 2-метилбутен-1: 5 — м-лемтам. в — изобреи, 7 — траис-пеитам-2; 8 — цис-леитан-2. 9 — 2-метнл6утен-2. ГО — транс-лентаднем-1.3. ГГ — 2.2-дииетилбутан: 12 — циялолентем. ГЗ — 4-метиллемтем. (4 — З-метнлпентен-1; Гб — цислолентаи * 2,3-диметилбутан. (б — 2.3-аиметилбутен-1, 17— 4-метип-транс-пемтен, 18 — 2-ыетяллемтан, 19 — 4-метил-иис-пентем-2. 20 — 3-метиллеитан: 21 — 2-ые-типпентан-1; 22-• гекеем-1,23 — этилбутен-1; 24 — и-гехсаи

Рисунок А.9 — Типовая хроматограмма изоамипвноеой фракции на WCOT-коложе типа DB-1

15

ГОСТ 24676—2017

Г — иэобутан. 2 — м-бутан; Э — изопентан; 4 — н-лентаи: 5 — транс-пектен-2: в — 2-мвтилбутеи, 7 — пвнтви-1. в ■— цос-лемтен-2; 9 • м-гексан

Рисунок АЛО — Типовая хроматограмма фракции н-оенгана на PLOT-колонкв

с AL203/Na^S04

16

ГОСТ 24676—2017

Приложение Б (рекомендуемое)

Контейнер для отбора проб

латунный стакан, 2 — крышка стакана: 3 — пониииллкмоеый флакон. 4 — резиновая прокладка: 5 — пробка

Рисунок Б.1 — Контейнер для отбора проб

17

ГОСТ 24676—2017

[11

[2]

[3]

[41

[5]

[6] [7]

[81

[9]

[10] [11] [12]

[13]

[14]

Библиография

ТУ 25-11.1513—79 ТУ 25-11.1645—84 ГОСТ Р 51568—99

ТУ 2434-030-05842324—2011 ТУ 4321-011-12908609—08 ТУ 0271-135-31323949—2005 ТУ 6-09-4457—77

ТУ 6-09-10-1424—80 ТУ 6-09-10-1424—78

ТУ 2600-001-43852015—10 ТУ 2642-054-23050966—2008 ТУ 6-09-3403—78

Барометр-анероид метеорологический БАММ-1 Гигрометр психрометрический типа ВИТ

Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

Электропечь муфельная лабораторная типа СКОЛ Микрошприцы для газовой хроматографии серии SGE-Chromatec Гелий газообразный (сжатый). Технические условия Триэгиленгликогъдибутират ч. д. а. для хроматографии. Технические условия

Диэтилекгликольдибутират для хроматографии. Технические условия Пентаэритриттеграбутират ч. д. а. для хроматографии. Технические условия

Эфир диэгиловый ч. д. а. Технические условия Бумага индикаторная универсальная Бумага индикаторная лахмусовая красная

Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. — М.: Мир. 1970

Лейбниц Э.. Штруппе Х.Г. Руководство по газовой хроматографии. — М.: Мир. 1988

18

ГОСТ 24676—2017

УДК 661.715.25:543.06:006.354    МКС 75.160.30

Ключевые слова: пентаны, метод определения углеводородного состава

19

БЗ 7—2017/6

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О.в. Лазарева Компьютерная верстка А.А. Воронимой

Слано в набор 06.10.2017.    Подписано а печать 16.10.2017. Формат e0«MVg. Гарнитура Арнал.

Уел. поч л.2,79. Уч-иэд. л. 2.5t. Тирак26экэ Зак. 199в Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 12300! Москва. Гранатный пер.. 4.