allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ 11126-88 Сырье коксохимическое для производства технического углерода. Технические условия

Обозначение:
ГОСТ 11126-88
Наименование:
Сырье коксохимическое для производства технического углерода. Технические условия
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.1989
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.10

Текст ГОСТ 11126-88 Сырье коксохимическое для производства технического углерода. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СЫРЬЕ КОКСОХИМИЧЕСКОЕ
ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТЕХНИЧЕСКОГО
УГЛЕРОДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11126-88

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЫРЬЕ КОКСОХИМИЧЕСКОЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА

Технические условия

Coke chemical raw materials for production of industrial carbon. Specifications

ГОСТ
11126-88

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандартраспространяется на коксохимическое сырье для производства технического углерода;антраценовую фракцию, антраценовое масло и пековые дистилляты, получаемые приразработке каменноугольной смолы.

(Измененная редакция, Изм. №2, Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Продукт должен бытьизготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики (свойства)

1.2.1.По физико-химическим показателям коксохимическое сырье для производстватехнического углерода должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3. Требования безопасности

1.3.1.Коксохимическое сырье для производства технического углерода обладаеттоксичными свойствами. По степени воздействия на организм относится ко 2-муклассу опасности (ГОСТ 12.1.007).

1.3.2.Предельно допустимая концентрация паров продукта в воздухе рабочей зоны понаиболее токсичному компоненту - антрацену - 0,1 мг/м3.

Контроль за концентрациейвредных веществ проводится по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ12.1.016.

1.3.3.Коксохимическое сырье для производства технического углерода - горючаяжидкость.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

Антраценовая фракция

Антраценовое масло ОКП 24 5711 0130

Пековые дистилляты ОКП 24 5353 0100

марка А ОКП 24 5711 0110

марка Б ОКП 24 5711 0120

1. Плотность при 20 °С, г/см3, не менее

1,12

1,10

1,10

1,13

По ГОСТ 18995.1 и п. 3.2 настоящего стандарта

2. Объемная доля воды, %, не более

1,0

1,0

1,0

1,5

По ГОСТ 2477 или по п. 3.3 настоящего стандарта

3. Фракционный состав, % (по объему):

По п. 3.3

до 210 °С не более

1

1

1

1

до 300 °С не более

20

25

30

Не нормируется

до 360 °С не менее

Не нормируется

35

4. Массовая доля сырого антрацена, %, не более

20

18

Не нормируется

По п. 3.4

5. Осадок при 70 °С

Не нормируется

Отсутствует

Не нормируется

По п. 3.5

6. Коксуемость (коксовое число), %, не более

2,0

1,0

1,5

2,0

По ГОСТ 19932 и п. 3.6.1 настоящего стандарта

7. (Исключён, Изм. № 1).

8. Массовая доля иона натрия, %, не более

0,005

0,005

0,005

0,005

По п. 3.8

9, Массовая доля иона калия, %, не более

0,0005

0,0005

0,0005

0,0005

По п. 3.8

10. Массовая доля механических примесей, %, не более

0,02

0,02

0,02

0,02

По п. 3.9

Примечания:

1. Показатели 4 для антраценовойфракции и 5 для антраценового масла проверяют только в продукте, которыйтранспортируется в необогреваемых цистернах.

2, 3, 4. (Исключены,Изм. № 1).

5. (Исключено, Изм. № 4).

6. (Исключено, Изм. № 1).

Пожарная безопасность приего производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.004.

Температура вспышки:

антраценовой фракции - 140°С,

антраценового масла - 141 °С,

пековых дистиллятов - 145°С.

Температура воспламенения:

антраценовой фракции - 169°С;

антраценового масла - 171 °С;

пековых дистиллятов - 175°С.

Температурасамовоспламенения:

антраценовой фракции - 554°С;

антраценового масла - 548°С;

пековых дистиллятов - 566°С.

Температурные пределывоспламенения паров:

антраценовой фракции: нижний- 133 °С, верхний - 165 °С; антраценового масла: нижний - 120 °С, верхний - 160°С;

пековых дистиллятов: нижний- 137 °С, верхний - 170 °С.

Для тушения продуктаприменяют распыленную воду, огнетушащую пену, песок, углекислый газ, пар.

1.3.4.При изготовлении коксохимического сырья для производства технического углеродаи работе с ним должны соблюдаться требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007 и правилами безопасности в коксохимической промышленности,утвержденными в установленном порядке.

1.3.5.Помещения, в которых проводятся работы с коксохимическим сырьем дляпроизводства технического углерода, должны быть оборудованы приточно-вытяжнойвентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, непревышающих предельно допустимые.

1.3.6. Обезвреживаниеразлитого продукта проводится в соответствии с санитарными правиламинаполнения, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичныхпромышленных отходов, утвержденных Минздравом СССР.

(Введен дополнительно, Изм.№ 1).

2. ПРИЕМКА

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445.

2.2. Нормы по показателям 4,6, 8, 9 и 10 табл. 1 изготовитель определяет периодически один раз в10 сут по средней пробе, составленной из проб, отобранных от каждой партиипродукта за этот период. Массовую долю калия изготовитель определяет потребованию потребителей.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3. При получениинеудовлетворительных результатов анализа периодических испытаний изготовительпроверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менеечем в трех партиях подряд.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применять другиесредства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование стехническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не нижеуказанных в настоящем стандарте.

При взвешиванииприменяют следующие лабораторные весы:

с наибольшим пределомвзвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

с наибольшимпределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г;

с наибольшим пределомвзвешивания 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Допускаемые расхождениямежду результатами определений, полученных в разных лабораториях (пределвоспроизводимости) по пп. 3.3, 3.4, 3.8 и 3.9 настоящего стандарта, являютсярекомендуемыми до 2008.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативывоспроизводимости переходят в обязательные.

(Введен дополнительно, Изм.№ 1).

(Измененная редакция, Изм. 3, Изм. № 4).

3.1. Отбор проб

3.1.1.Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: перед отбором пробы у потребителя продуктперемешивают любым способом.

Допускается у потребителяотбор проб продукта с помощью стационарного пробоотборника, установленного вцистерне.

3.1.2. Объем среднейлабораторной пробы должен быть 1 - 2 дм3.

3.1.1, 3.1.2. (Введеныдополнительно, Изм. № 2).

3.2. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1со следующими дополнениями:

анализируемую пробу продуктаподогревают до 70 - 80 °С до полного растворения кристаллов и тщательноперемешивают;

для измерения плотностипользуются ареометром по ГОСТ 18481 итермометром с пределом измерения 100 °С с ценой деления 1 °С;

для приведения значенияплотности к 20 °С пользуются температурной поправкой плотности 0,0007 г/см3на 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3а. Объемную долю водыопределяют по ГОСТ 2477. При этом в качестверастворителя применяют толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 14710 и ГОСТ 5789 или бензин по нормативной документации.

Объемную долю водыдопускается определять по п. 3.3 настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3. Определение объемнойдоли воды и фракционного состава

Метод позволяет определять объемную долю воды от 0,5до 3,0 % и фракционный состав от 0,5 до 70 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. Приборыи посуда

Колба металлическаякруглодонная вместимостью 200 - 250 см3 с пришлифованной пробкой награфитовой смазке (черт. 1) или колба стеклянная той же вместимости (черт. 2) или по ГОСТ25336. Допускается использовать корковую пробку без графитовой смазки,герметизированную асбестом или другим способом.

Дефлегматор стеклянныйодношариковый (черт. 3).

Ультратермостат.

Холодильник воздушныйстеклянный с трубкой длиной 600 мм и диаметром 15 - 18 мм или холодильникиХПТ-200, ХПТ-300 по ГОСТ25336.

Цилиндры 1-10(100)-2 по ГОСТ1770.

Термометры стеклянные ТН7 поГОСТ400.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

3.3.2. Подготовка канализу

Для анализа продукта сприменением металлической колбы дефлегматор подготавливают следующим образом.Нижнюю часть дефлегматора по высоте до 3 см обматывают асбестовым шнуром, пропитаннымжидким стеклом и тальком, и вставляют в пробку металлической колбы. Частьдефлегматора над пробкой по высоте до 1 см для более полной герметизации такжеобматывают асбестовым шнуром, пропитанным жидким стеклом и тальком.

Подготовленный дефлегматор спробкой сушат в течение суток при температуре окружающей среды, а затем втечение 3 - 5 ч в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °С.

Пробу продукта переданализом нагревают до 70 - 80 °С до полного растворения кристаллов и с помощьюстеклянной палочки или любым другим способом тщательно перемешивают.

3.3.3. Проведение анализа

100 см3подогретого продукта помещают в колбу, в которую затем вставляют пробку сдефлегматором. Верхнее отверстие дефлегматора закрывают плотной корковойпробкой, в центре которой устанавливают термометр так, чтобы его ртутныйрезервуар находился в центре шарика дефлегматора. При применении стекляннойколбы термометр устанавливают так, чтобы верх ртутного шарика находился науровне нижнего края отводной трубки. Колбу с продуктом устанавливают на кольцоштатива, а, отводную трубку дефлегматора или стеклянной колбы соединяют схолодильником при помощи корковой пробки так, чтобы она входила в него наполовину своей длины.

1 - медная колба; 2 - латунная пробка; 3 -латунная втулка

Черт. 1

Черт. 2

Черт. 3

Допускается вместовоздушного холодильника использовать водяной. В этом случае для предотвращениякристаллизации продукта в трубке холодильника температуру циркулирующей врубашке холодильника воды с помощью ультратермостата поддерживают в пределах 70- 80 °С.

Колбу обогревают пламенемгазовой горелки или электроплиткой сначала осторожно, избегая перебросов, а придостижении 150 °С - со скоростью две капли дистиллята в секунду.

Фракцию, отогнанную до 210°С, отбирают в цилиндр вместимостью 10 см3 и после ее расслоенияизмеряют объем воды и продукта.

Последующие фракции отбираютв чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см3, отмечая объем отгонадля антраценовой фракции и антраценового масла при 300 °С, а для пековыхдистиллятов - при 360 °С с учетом отгона продукта до 210 °С.

В процессе разгонкивоздушный холодильник при необходимости нагревают пламенем газовой горелки,спиртовки или другими обогревательными приборами для удаления кристалловпродукта с его стенок.

Получаемые объемы отгонов докаждой из нормируемых температур представляют собой объемную долю отгоновпродукта в процентах.

За результатанализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельныхопределений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) придоверительной вероятности Р = 0,95 не превышает в % абс.:

0,2 - дляобъемной доли воды и отгона продукта до температуры 210 °С;

1,5 - дляотгонов продукта до температуры 300 и 360 °С.

Допускаемые расхождения между результатами анализоводной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (пределвоспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать в% абс.:

0,5 - дляобъемной доли воды и отгона продукта до температуры 210 °С;

3,5 - дляотгонов продукта до температуры 300 и 360 °С.

Результат округляют допервого десятичного знака для объемной доли воды и до целого числа для объемовотгона продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2, 3.3.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.3.4. (Исключен, Изм. №1).

3.3.5. При разногласиях воценке объемной доли воды анализ проводят по ГОСТ 2477.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли сырого антрацена

Методы позволяют определятьмассовую долю сырого антрацена от 8 до 25 %.

3.4.1. Метод фильтрования

3.4.1.1.Посуда и приборы

Шкаф сушильный.

Стакан стеклянный по ГОСТ25336 или стакан фарфоровый по ГОСТ9147 вместимостью 50 или 100 см3.

Воронка Бюхнера 1 и 2 по ГОСТ9147.

Колба с тубусом по ГОСТ25336 вместимостью 250 или 500 см3.

Насос водоструйный по ГОСТ25336 или вакуум-насос.

Стекло часовое, стаканчикСН-85/15 по ГОСТ25336 чашки ЧБВ-100 или ЧБН-100 по ГОСТ25336.

Шпатель 1 по ГОСТ9147 или шпатель из нержавеющей стали.

Термометр с пределом измерения100 °С и ценой деления 1 °С.

Тарелка неглазурованнаяфарфоровая или из огнеупорной глины.

Фильтры обеззоленные «белаялента».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.1.2. Проведениеанализа

Около 25 г анализируемойантраценовой фракции температурой не выше 20 °С взвешивают в стакане. Навескувыдерживают при температуре окружающей среды в течение 1 ч, затем ееколичественно переносят на воронку Бюхнера и фильтруют через бумажный фильтрпри помощи водоструйного насоса или вакуум-насоса до полного отделения масла.Остаток шпателем снимают с фильтра, намазывают на тарелку так, чтобы он плотноприлипал к ее поверхности для лучшего впитывания масла. Тарелку с остаткомставят в сушильный шкаф и выдерживают в течение 30 мин при температуре (50 ± 5)°С, затем остаток тщательно снимают шпателем с тарелки на предварительновзвешенное часовое стекло (стаканчик, чашку) и взвешивают. Результаты всехвзвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.4.1.3. Обработкарезультатов

Массовую долю сырогоантрацена (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где т1- масса часового стекла с остатком, г;

m2 - масса часового стекла, г;

т - масса навески продукта, г.

Результат вычисляют с точностьюдо первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двухпараллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (пределповторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 непревышают 1 % абс.

Допускаемые расхождения междурезультатами анализов одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях(предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должныпревышать 3 % абс. Результат округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.2. Методцентрифугирования

3.4.2.1. Аппаратура

Центрифуга, обеспечивающаяфактор разделения 4000+500

Патрон, показанный на черт. 4, или другойконструкции (площадь фильтрующей части постоянна).

Секундомер или часы. Бумагафильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.2.2. Подготовка канализу

Готовят одновременно двапатрона. Для этого берут чистый сухой патрон и на дно его верхней части кладуткружок фильтровальной бумаги диаметром 25 мм. Взвешивают весь патрон и отдельноего верхнюю часть. Результат взвешиванияв граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Патрон из латуни или дюралядля определения сырого антрацена

1 - верхняя часть патрона; 2 - опора фильтра; 3 -нижняя часть патрона

Черт. 4

3.4.2.3. Проведение анализа

Пробу выдерживают не менее 1 ч при комнатнойтемпературе, после чего тщательно перемешивают и отбирают от нее 2 навескимассой по 3 - 5 г каждая. Навески помещают в верхние части собранных патронов.Каждый патрон с навеской взвешивают. Массы патронов с навесками должныотличаться не более чем на 0,5 г.

После этого оба патрона помещают в расположенные другпротив друга гнезда центрифуги и их содержимое центрифугируют 30 мин прифакторе разделения 4000+500. Затем патроны извлекают из гнездцентрифуги, отделяют верхние части, обтирают их снаружи фильтровальной бумагойи взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью дотретьего десятичного знака.

3.4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю сырого антрацена (X2)процентах вычисляют по формуле

где m4 - масса верхней частипатрона с остатком пробы и фильтром, г;

т1 - масса верхнейчасти патрона с фильтром, г;

m3 - массавсего патрона с навеской пробы и с фильтром, г;

m2 - массавсего патрона с фильтром, г;

2,5 - поправка, учитывающая остаточное содержаниемасла при данных условиях центрифугирования, %.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительнойвероятности Р = 0,95 не превышает 1 % абс.

Допускаемые расхождениямежду результатами анализов одной и той же пробы, полученных в разныхлабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности,не должны превышать 3 % абс.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли сырогоантрацена анализ проводят методом фильтрования. 3.5. Определение осадка при 70°С

3.5.1. Посуда и приборы

Термометр с пределом измерения 100 °С, с ценой деления1 °С.

Стакан по ГОСТ25336 вместимостью 400 или 600 см3.

Пробирка стеклянная с плоским дном диаметром 15 мм ивысотой 150 мм.

Термостат или водяная баня.

3.5.2. Проведение анализа

Пробуантраценового масла, пробирку и термометр предварительно нагревают до 85 - 90 °C

Пробуантраценового масла наливают в пробирку на 1/5 её высоты.Пробирку со вставленным в нее термометром помещают в стакан с водой, нагретойдо 85 - 90 °С, так, чтобы уровень воды был выше уровня масла в пробирке на 8 -10 см и пробирка не касалась дна стакана. Стакан устанавливают на сетку кольцаштатива и медленно снижают температуру воды до (70 ± 1) °С, периодическиперемешивая термометром масло в пробирке, и наблюдая за его температурой ипоявлением кристаллов.

Для этого приподнимаюттермометр и дают каплям масла стечь по стенке пробирки. В тонком слое масла настенке пробирки через лупу определяют наличие или отсутствие кристаллов притемпературе продукта (70 ± 1) °С. Продукт считают соответствующим требованиямнастоящего стандарта, если в течение 30 мин в нем не образуются кристаллы.

3.6.Коксуемость (коксовое число) определяют по ГОСТ 19932 или в соответствии с п. 3.6.1 настоящего стандарта.

3.5.1 - 3.6. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.6.1. Определениекоксуемости (коксового числа)

Метод позволяет определятькоксуемость от 0,4 до 2,5 % и заключается в удалении летучих веществ из навескианализируемого продукта в закрытом фарфоровом тигле при температуре (850 ± 25)°С в течение 10 мин с последующим определением коксового остатка.

3.6.1.1.Аппаратура

Печь муфельная электрическаяс терморегулятором для поддержания постоянной температуры (850 ± 25) °С.

Термопреобразователь понормативной документации для измерения температуры до 1000 °С с гальванометром.Его устанавливают в муфельной печи так, чтобы горячий спай находился в серединепечи.

Тигель фарфоровый высокий 3с притертой крышкой по ГОСТ9147-80.

Эксикатор с прокаленнымхлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимогоувлажнения.

Подставка для установкитиглей в муфельную печь, изготовленная из нихромовой проволоки с нанизанными нанее фарфоровыми бусами так, чтобы расстояние от дна установленных в ней тиглейдо пода печи составляло 20 - 25 мм.

Щипцы тигельные.

(Измененная редакция, Изм. №3).

3.6.1.2. Проведениеанализа

Муфельную печь,установленную в вытяжном шкафу, предварительно нагревают до температуры (850 ±25) °С.

Две навески, взятые изтщательно перемешанной пробы исследуемого продукта, массой около 2 г каждаявзвешивают в тиглях, предварительно прокаленных вместе с крышками до постоянноймассы.

Тигли накрывают крышками,устанавливают на подставку, которую помещают в середину печи, и закрывают печь.Температура, понижающаяся при установке тиглей в печь, снова должна повыситьсядо (850 ± 25) °С.

Тигли выдерживают вмуфельной печи в течение 10 мин с момента установки, затем их осторожновынимают и ставят вместе с подставкой на асбестовый лист на 10 - 15 мин дляохлаждения на воздухе. После этого тигли с остатком переносят в эксикатор,охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают. Результаты всехвзвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.6.1.3. Обработкарезультатов

Коксуемость (X3) в процентах вычисляют поформуле

где m2 - масса тигля с крышкой иостатком, г;

m1 - масса пустого тигля скрышкой, г;

т - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми при доверительной вероятности P= 0,95 непревышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица2

Коксуемость, %

Допускаемое расхождение, %

Oт 0,4 до 1,0

0,1

Св. 1,0 до 2,5

0,2

Результат округляют до первого десятичного знака.

Коксуемость до 0,4 %включительно оценивают как ее отсутствие.

3.6.2. Приразногласиях в оценке коксуемости анализ проводил: по ГОСТ 19932.

3.7 - 3.7.3. (Исключены,Изм. № 1).

3.8.Определение массовой доли ионов натрия и калия

Метод позволяет определятьмассовую долю ионов натрия от 0,001 до 0,01 % и ионов калия от 0,0002 до 0,002%.

Метод основан на сравненииинтенсивности излучения резонансных линий натрия (589 ± 5) нм и калия (768 ± 5)нм, возникающих в спектрах пламени смеси газ - воздух, при введении в неговодяных вытяжек из сырья для производства технического углерода и растворовсравнения.

3.8.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Фотометр пламенный типаПАЖ-1 или любой другой, позволяющий определять массовую долю ионов натрия икалия в пределах 0,1 - 10 мг/дм3.

Пропан-бутан (бытовой вбаллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питанияконтрольно-измерительных приборов.

Электроплитка бытовая по ГОСТ14919.

Шкаф сушильный лабораторныйс терморегулятором, обеспечивающий нагрев до 110 - 120 °С.

Стакан по ГОСТ25336 вместимостью 250 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ1770.

Воронка В-100-150 ХС илиВ-75-140 ХС по ГОСТ25336.

Колбы Кн-250 и Кн-500 по ГОСТ25336.

Колба по ГОСТ1770 вместимостью 1000 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10 и25 см3.

Холодильники ХПТ-300 илиХПТ-400 по ГОСТ25336.

Трубка стеклянная диаметром 8- 10 мм, длиной 250 - 300 мм с оттянутым концом для отбора проб.

Стаканы полиэтиленовыевместимостью 30 см3.

Бутыли полиэтиленовыевместимостью 25 - 1000 см3.

Фильтры обеззоленные «белаялента». Перед использованием фильтр должен быть промыт на воронке дистиллированнойводой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,дополнительно перегнанная; хранить в полиэтиленовой емкости.

Натрий хлористый по ГОСТ4233, х.ч., прокаленный в течение 2 - 3 ч при температуре 500 °С.

Калий хлористый по ГОСТ4234, х.ч., прокаленный в течение 2 - 3 ч при температуре 500 °С.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768.

Посуду, используемую дляопределения натрия и калия, не применяют для других анализов, моют толькоацетоном, ополаскивают проточной и дистиллированной водой.

3.8, 3.8.1. (Измененнаяредакция, Изм. № 3).

3.8.2. Подготовка канализу

3.8.2.1. Построениеградуировочных графиков

Для построенияградуировочных графиков готовят исходные растворы массовой концентрации натрия100 мг/дм3 и калия 100 мг/дм3.

0,2542 г хлористого натрия(0,1907 г хлористого калия), предварительно высушенных до постоянной массы притемпературе 110 - 120 °С, помешают в мерные колбы вместимостью 1000 см3,растворяют в дистиллированной воде, доводят объем растворов водой до метки итщательно перемешивают.

Затем готовят растворысравнения.

В мерные колбы вместимостью1000 см3 вводят указанные в табл. 4 объемы исходного раствора идоводят их дистиллированной водой до метки.

Растворы сравнения готовятодин раз в месяц и хранят в полиэтиленовой посуде.

Таблица4*

Массовая концентрация натрия в растворе сравнения, мг/дм3

Объем исходного раствора массовой концентрации натрия 100 мг/дм3, см3

Массовая концентрация калия в растворе сравнения, мг/дм3

Объем исходного раствора массовой концентрации калия 100 мг/дм3, см3

0,2

2

0,2

2

0,3

3

0,5

5

0,5

5

1,0

10

1,0

10

1,5

15

2,0

20

2,0

20

2,5

5

3,0

30

4,0

40

*Табл. 3. (Исключена, Изм. № 1).

Пламенный фотометр включаютв соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом устанавливают светофильтры,соответствующие определяемым элементам (натрию или калию).

После выхода прибора нарабочий режим в распылитель поочередно вводят растворы сравнения, начиная сраствора меньшей концентрации.

Для каждого растворасравнения проводят не менее трех измерений. Градуировочные графики строят посреднему значению для каждой концентрации, откладывая на оси ординатинтенсивность излучения, а на оси абсцисс - соответствующую концентрациюрастворов сравнения.

Проверку градуировочныхграфиков проводят по трем растворам сравнения в день проведения анализа.

(Измененная редакция, Изм. №3).

3.8.3. Проведение анализа

Пробу анализируемогопродукта нагревают при 80 - 100 °С в течение 20 - 30 мин до однородного состояния.Пробу тщательно перемешивают предварительно нагретой стеклянной трубкой илиметаллическим черпаком и с их помощью отбирают около 10 г антраценовой фракцииили антраценового масла, или около 50 г пековых дистиллятов в предварительновзвешенную колбу вместимостью 250 или 500 см3. Содержимое колбывзвешивают на весах с пределом взвешивания 500 г. Результаты взвешивания в граммах записывают сточностью до второго десятичного знака.

В колбу добавляют 150 см3горячей дистиллированной воды. Колбу соединяют с обратным холодильником спомощью шлифа, плотно пригнанной корковой или резиновой пробки. Содержимоеколбы доводят до кипения и кипятят 10 мин, затем охлаждают до 50 - 60 °С ифильтруют в полиэтиленовую емкость через складчатый фильтр, избегая попаданиямасла на фильтр. Первую порцию фильтрата 10 - 15 см3 отбрасывают.После охлаждения до комнатной температуры полученную водную вытяжку анализируютна пламенном фотометре для определения ионов натрия и калия. Измерениеинтенсивности излучения производят прямым отсчетом показания прибора сиспользованием градуировочных графиков для расчета массовой концентрации. Послекаждого распыления раствора анализируемой пробы и раствора сравнения необходимотщательно промывать капилляр дистиллированной водой до постоянного показанияпламенного фотометра.

(Измененная редакция, Изм. №1, Изм. № 4).

3.8.4. Обработкарезультатов

Массовую долю иона натрия(или калия) в пробе (Х5) в процентах вычисляют поформуле

где 150 - объем воды, взятойдля экстракции, см3;

с - массовая концентрацияионов натрия (или калия) в анализируемой пробе, найденная по градуировочномуграфику, мг/дм3;

т - масса навески пробы, г.

За результатанализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельныхопределений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) придоверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений,указанных в табл. 5 и 6.

Допускаемые расхождения между результатами анализоводной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (пределвоспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышатьзначений, указанных в табл. 5 и 6.

Таблица 5

Массовая доля иона натрия, %

Предел повторяемости, % абс.

Предел воспроизводимости, % абс.

От 0,001 до 0,002

0,0005

0,0010

« 0,002 » 0,005

0,0008

0,0016

« 0,005 » 0,01

0,001

0,002

Результат округляют до третьего десятичного знака.

Таблица 6

Массовая доля иона калия, %

Предел повторяемости, % абс.

Предел воспроизводимости, % абс.

От 0,0002 до 0,0005

0,0001

0,0002

« 0,0005 » 0,001

0,0003

0,0006

« 0,001 » 0,002

0,0005

0,001

Результат округляют до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. №3, Изм. № 4).

3.9. Определение массовой долимеханических примесей

Метод позволяет определять массовую долю механическихпримесей от 0,01 до 0,03 % и заключается в определении массовой доли остатка,не проходящего через сетку с отверстиями 45 мкм.

3.9.1. Реактивы,приборы и посуда

Толуол каменноугольный по ГОСТ9880 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.

Шкаф сушильный стерморегулятором, обеспечивающий температуру (120 ± 5) °С.

Эксикатор по ГОСТ25336 с хлористым кальцием.

Фильтр-сетка (черт. 5) илифильтр любой другой конструкции с сеткой той же площади.

Плитка электрическая сзакрытой спиралью.

Баня водяная.

Колба Кн по ГОСТ25336 вместимостью 250 см3.

Стаканы по ГОСТ25336 вместимостью 100 см3.

Промывалка.

Фильтр-сетка с корпусом излиста латуни или нержавеющей стали толщиной 0,5 - 0,7 мм

Черт. 5

Кружка фарфоровая по ГОСТ9147 вместимостью 500 см3.

Палочка стеклянная длиной150 - 200 мм с оплавленными концами.

Термометры ртутныестеклянные лабораторные с пределами измерения 150 и 100 °С и ценой деления 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.9.2. Подготовка канализу

Пробу продукта массой около300 г в фарфоровой кружке предварительно нагревают в сушильном шкафу или назакрытой электрической плитке до полного растворения кристаллов и тщательноперемешивают.

Толуол нагревают на водянойбане до (75 ± 5) °С в промывалке.

Фильтр-сетку очищают отмеханических примесей встряхиванием, промывают из промывалки горячим толуолом,сушат 15 - 20 мин в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С и охлаждают вэксикаторе. Взвешивают на весах с пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания вграммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Фильтр устанавливают наколбу вместимостью 250 см3, предварительно взвешенную на весах типа с пределом взвешивания 500 и1000 г.Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичногознака.

Колбу с установленным на неефильтром помещают в сушильный шкаф, нагретый до (120 ± 5) °С, и выдерживают вшкафу не менее 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. №1, Изм. № 4).

3.9.3. Проведение анализа

Колбу с фильтром извлекаютиз сушильного шкафа и быстро наливают в нее из кружки через фильтр около 100 см3продукта, стараясь не попадать на края фильтра. Фильтр устанавливают на другуюколбу и промывают горячим толуолом из промывалки, сушат в течение 15 - 20 мин всушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С, охлаждают в эксикаторе ивзвешивают на весах с пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают сточностью до четвертого десятичного знака.

Колбу с фильтратом пробыохлаждают и взвешивают на весах с пределом взвешивания 500 и 1000 г. Результат взвешивания вграммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9.4. Обработкарезультатов

Массовую долю механическихпримесей (Х6) в процентах вычисляют по формуле

где m2 - масса фильтра-сетки состатком, г;

т1 - масса фильтра-сетки, г;

m4 - масса колбы с фильтратомпробы, г;

m3 - масса колбы, г.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительнойвероятности Р = 0,95 не превышает 0,005 % абс.

Допускаемые расхождениямежду результатами анализов одной и той же пробы, полученными в разныхлабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности,не должны превышать 0,01 % абс.

Результат округляют довторого десятичного знака. Массовая доля механических примесей до 0,01 %включительно рассматривается как их отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9.3, 3.9.4. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 3).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Коксохимическое сырье дляпроизводства технического углерода транспортируют в железнодорожных цистернах всоответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожномтранспорте.

При сливе продуктразогревают до температуры не выше 100 °С.

4.2. Коксохимическое сырьедля производства технического углерода хранят в обогреваемых закрытых стальныхемкостях при температуре не выше 100 °С, исключающих попадение постороннихпримесей воды.

4.3.Продукт в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433 относится к классу 6 (подкласс 6.1.), черт. 6а,классификационный шифр 6162.

(Введен дополнительно, Изм.№ 1).

5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовительгарантирует соответствие качества коксохимического сырья для производстватехнического углерода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условийтранспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срокхранения продукта - 6 мес со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАНИ ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коган, канд.техн. наук, Т.А. Корейская (руководители темы), Л.И. Вассерман, В.А.Конакова, Т.К. Тейхриб, А.Н. Назаров

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР постандартам от 05.03.88 № 480

3.Срок проверки - 1993 г.

Периодичностьпроверки - 5 лет

4.ВЗАМЕН ГОСТ 11126-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.004-91

1.3.3

ГОСТ 12.1.007-76

1.3.1; 1.3.4

ГОСТ 12.1.016-79

1.3.2

ГОСТ 12.4.021-75

1.3.5

ГОСТ 400-80

3.3.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.8.1.

ГОСТ 2477-65

1.2.1; 3.3а

ГОСТ 2603-79

3.8.1

ГОСТ 2768-84

3.8.1

ГОСТ 4233-77

3.8.1

ГОСТ 4234-77

3.8.1

ГОСТ 5445-79

2.1; 3.1.1

ГОСТ 5789-78

3.3а

ГОСТ 6613-86

3.91

ГОСТ 6709-72

3.8.1

ГОСТ 9147-80

3.4.1.1; 3.6.1.1; 3.9.1

ГОСТ 9880-76

3.3а; 3.9.1

ГОСТ 14710-78

3.3а; 3.9.1

ГОСТ 14919-83

3.8.1

ГОСТ 18481-81

3.2

ГОСТ 18995.1-73

1.2.1; 3.2

ГОСТ 19433-88

4.3

ГОСТ 19932-99

1.2.1; 3.6; 3.6.2

ГОСТ 25336-82

3.3.1; 3.4.1.1; 3.5.1; 3.8.1; 3.9.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6. Ограничениесрока действия снято ПостановлениемГосстандарта СССР от 04.04.91 № 436

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте1990 г., апреле 1991 г., декабре 1991 г. (ИУС 6-90, 7-91, 4-92)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Технические требования. 1

2. Приемка. 3

3 методы анализа. 3

4. Транспортирование и хранение. 12

5. Гарантия изготовителя. 12