allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ 34236-2017 Топлива дистиллятные легние и средние. Определение размеров и количества частиц диспергированных примесей автоматическим счетчиком частиц

Обозначение:
ГОСТ 34236-2017
Наименование:
Топлива дистиллятные легние и средние. Определение размеров и количества частиц диспергированных примесей автоматическим счетчиком частиц
Статус:
Принят
Дата введения:
07/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.20

Текст ГОСТ 34236-2017 Топлива дистиллятные легние и средние. Определение размеров и количества частиц диспергированных примесей автоматическим счетчиком частиц



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

34236—

2017

ТОПЛИВА ДИСТИЛЛЯТНЫЕ ЛЕГКИЕ И СРЕДНИЕ

Определение размеров и количества частиц диспергированных примесей автоматическим счетчиком частиц

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 34236—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ ло межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НЛ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. № 102-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК <ИСО 3166) 004—97

Код страны ло МК (ИСО 3166) 004— 97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызсгандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2017 г. № 1304-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34236—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 7619—12а «Стандартный метод определения количества и размеров частиц в легких и средних дистиллятных топливах автоматическим счетчиком частиц» («Standard test method for sizing and counting particles in light and middle distillate fuels, by automatic particle counter», IDT).

Стандарт разработан подкомитетом ASTM D02.14 «Stability and cleanliness of liquid fuels» («Стабильность и чистота жидких топлив») Технического комитета ASTM D02 «Petroleum products and lubricants» («Нефтепродукты и смазочные материалы»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов и международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ 34236—2017

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

© Стандартинформ, 2017

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 34236—2017

Содержание

1    Область применения................................................................ 1

2    Нормативные ссылки................................................................ 1

3    Термины и определения............................................................. 2

4    Сущность метода................................................................... 3

5    Назначение и применение........................................................... 3

6    Аппаратура........................................................................ 3

7    Реактивы и материалы.............................................................. 4

8    Отбор проб........................................................................ 4

9    Подготовка аппарата.............................................................. 4

10    Подготовка испытуемого образца.................................................... 5

11    Проверка и калибровка аппаратуры................................................... 5

12    Проведение испытаний............................................................. 6

13    Оформление результатов........................................................... 7

14    Прецизионность и смещение........................................................ 8

Приложение А1 (обязательное) Автоматический аппарат для определения количества частиц..... 10

Приложение Х1 (справочное) Представление прецизионности в виде таблиц и графиков......... 12

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов

межгосударственным стандартам......................................... 14

IV

ГОСТ 34236—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВА ДИСТИЛЛЯТНЫЕ ЛЕГКИЕ И СРЕДНИЕ

Определение размеров и количества частиц диспергированных примесей автоматическим счетчиком частиц

Light and middle distillate fuels. Determination of sizing and counting dispersive particles by automatic particle counter

Дата введения — 2019—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает определение размеров и количества диспергированных частиц грязи, капель воды и других частиц автоматическим счетчиком частиц (АРС)1) в легких и среднедистиллятных топливах, а также биотопливах, например базовом биодизельном топливе и смесях биодизельного топлива в общем диапазоне от 4 до 100 мкм (с) и в диапазонах 2 4 мкм (с). 2 6 мкм (с) и 214 мкм (с).

Примечание 1 — Область применения настоящего стандарта включает топлива по стандартам ASTM и военным спецификациям, классы 1D и 2D по ASTM D 975. ASTM D 1655. ASTM D 3690. ASTM D 4814 (см. 14.1.1.1), ASTM D 6751. ASTM D 7467. дистилляты по ASTM D 396 и ASTM D 2860. M1L-DTL-83133 и MIL-DTL-16884.

Примечание 2 — В настоящем стандарте капли воды считают частицами, а агломерат частиц детектируют и учитывают как одну частицу большого размера. Примеси вкпочаюг биологические частицы. Измеряемую площадь частицы выражают в виде диаметра сферы.

Примечание 3 — Обозначение (с), указываемое после размера частиц, означает, что аппарат откалиброван в соответствии с ISO 11171 и его применяют только для частиц размером не более 50 мкм.

Примечание 4 — Настоящий стандарт можно использовать для определения количества частиц размером не более 100 мкм (с), однако прецизионность установлена только для частиц размером 2 4 мкм (с). 2 6 мкм (с) и 2 14 мкм (с). Результаты всех измерений приводят е расчете на 1 см3.

1.2    Значения, установленные в единицах СИ. считают стандартными. Значения в скобках приведены только для информации.

1.3    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его ислользованием.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты ASTM2':

ASTM О 396. Specification for fuel oils (Спецификация на нефтяные топлива)

ASTM О 975, Specification for diesel fuel oils (Спецификация на дизельные топлива)

1> Единственным изготовителем автоматического счетчика частиц, известным комитету в настоящее время, является SETA-AvCount. аппарат можно приобрести в Stanhope-Seta. London Street. Chertsey. Surrey KT168AP UK.

2> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM или в службе поддержки клиентов ASTM . В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайга.

Издание официальное

1

ГОСТ 34236—2017

ASTM D 1655. Specification for aviation turbine fuels (Спецификация на авиационные турбинные топлива)

ASTM О 2880. Specification for gas turbine fuel oils (Спецификация на топлива для газотурбинных двигателей)

ASTM D 3699. Specification forkerosine (Спецификация на керосин)

ASTM D 4057. Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM О 4177. Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автома* тического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4814. Specification for automatic spark-ignition engine fuel (Спецификация на моторное топливо для двигателей с искровым зажиганием)

ASTM D 5854. Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (Практика смешения и обращения с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6300. Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products and lubricants (Руководство no определению прецизионности и смещения в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM D 6751. Specification for biodiesel fuel blend stock (B100) for middle distillate fuels (Спецификация на базовое биодизельное топливо (В100) для среднедистиллятных топлив]

ASTM D 7467. Specification for diesel fuel oil. biodiesel blend (B6 to B20) (Спецификация на дизельное топливо, биодизельная смесь (от В6 до В20))

2.2    Приложения к ASTM:

ADJ6300 D2PP. Determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products (Определение прецизионности и смещения для методов испытаний нефтепродуктов)

2.3    Стандарты ISO31:

ISO 11171, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids (Гидравлический привод. Калибровка автоматических счетчиков частиц в жидкости)

ISO 4406. Hydraulic fluid power — Fluids — Method for coding level of contamination by solid particles (Гидравлический привод. Жидкости. Метод классификации степени загрязнения твердыми частицами)

ISO 12104-А1. Specification for ultra fine test dust (UFTD) [Спецификация на тонкодисперсную тестовую пыль (UFTD)]

ISO 12103-АЗ. Specification for medium test dust (MTD) [Спецификация на среднедисперсную тестовую пыль (MTD)]

2.4    Спецификации Министерства обороны США4>:

MlL-DTL-83133. Turbine fuel, aviation, kerosine type. JP-8 (NATO F-34). NATO F-35 и JP-8+100 (NATO F-37) (Авиационное турбинное топливо керосинового типа JP-8 (NATO F-34). NATO F-35 и JP-8+100 (NATO F-37)]

MIL-DTL-16884K) Fuel, naval distillate (Топливо судовое дистиллятное)

3 Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    частицы (particles): Твердые частицы и диспергированные капельки воды, которые детектируют и подсчитывают по настоящему методу.

3.1.2    количество частиц (particle count): Сумма числа твердых частиц и диспергированных капелек воды.

3.1.3    размер частицы, мкм (с) [particle size. pm(c)]: Вычисленная площадь эквивалентного диаметра сферических частиц, проходящих через ячейку детектора в соответствии с ISO 11171.

3.1.4    совокупный гранулометрический состав частиц (particle size cumulative count): Общее число частиц в 1 см3 по размерам а 4 мкм (с), а 6 мкм (с) и а 14 мкм (с).

3.1.4.1 Пояснение — Автоматические счетчики частиц также могут подсчитывать общее число частиц в 1 см3 в других диапазонах, дополнительно к указанным в 3.1.4. до размера а100 мкм.

3> Можно приобрести в Американском национальном институте стандартов (ANSI). 25 W. 43rd St.. 4th Floor. New York. NY 10036. или на сайте .

Документы можно найти е сети Интернет на сайте . или . сот/, или заказать: 700 Robbins Avenue. Building 4D. Phiiadetphia. PA 19111-5094.

2

ГОСТ 34236—2017

3.1.5    коды ISO (ISO Codes): Стандартный метод кодирования степени загрязнения частицами.

3.1.5.1    Пояснение — Результаты испытаний выражают кодами ISO а соответствии с ISO 4406. Коды записывают в виде xiyfz. где х. у и z являются кодами ISO. эквивалентными подсчитанному числу частиц в 1 см3 для размеров £4 мкм (с), i 6 мкм (с) и £ 14 мкм (с) соответственно (см. приложение Х1).

Примечание5 — Общее количество частиц, присутствующее в 1 см3.

3.1.6    предел погрешности совпадения (coincidence error limit): Максимальная концентрация тонкодисперсной контрольной пыли по ISO (ISO 12103-А1 и ISO UFTD), которую можно посчитать автоматическим счетчиком частиц с погрешностью не более 5 %, обусловленная присутствием в оптическом пути датчика/лазера более одной частицы одновременно.

3.1.7    испытуемый образец (test specimen): Аликвота пробы для испытания (раздел 10).

4    Сущность метода

4.1    Оптическая измерительная ячейка включает источник оптического излучения и оптический датчик. Принципом работы является измерение снижения потока лазерного излучения, вовлеченные в испытуемый образец частицы/капли отбрасывают тени на оптический датчик, что приводит к уменьшению выходного напряжения датчика. Падение напряжения зависит от размера частиц/капель. Подсчитывают и регистрируют каждую детектированную частицу и определяют ее размер. По окончании испытания программное обеспечение вычисляет и выводит на экран число событий затенения для каждого установленного диапазона размеров.

4.2    Образец для испытаний перемешивают в контейнере для суспендирования частиц. В момент начала испытания автоматический счетчик частиц АРС отбирает образец для испытаний непосредственно из контейнера (см. рисунок А1.1 приложения А1). Процедура испытания начинается с промывки оптической измерительной ячейки и трубок 30 см3 образца. После этого сразу следует испытание 10 см3 испытуемого образца, в котором подсчитываются частицы в каждом установленном диапазоне размеров. Затем повторяют промывку и измерение. Если измеренное число частиц в диапазоне г 4 мкм (с) в 1 см3 согласуется с точностью до 10 % или 200 подсчитанных частиц, результаты измерений для каждой группы размеров усредняют, чтобы выдать результаты на 1 см3 для каждой группы размеров.

5    Назначение и применение

5.1    Настоящий метод можно использовать для оценки чистоты дистиллятных топлив и жидких биотоплив в лаборатории и в полевых условиях. Он не пригоден для применения в режиме онлайн или в поточном режиме.

5.2    Настоящий метод имеет преимущество перед традиционными методами фильтрования, поскольку является точным быстрым методом, и перед визуальными методами, поскольку не является субъективным.

5.3    Увеличение количества частиц может указывать на изменение состояния топлива, например при хранении или перекачке.

5.4    Сильное загрязнение частицами может быть причиной засора фильтра и серьезно влиять на срок службы насосов, инжекторов, поршней и других движущихся деталей. Информация о размере частиц может быть необходима для металлических деталей, особенно если известна твердость частиц.

5.5    Настоящий метод устанавливает минимальное требование к представлению результатов измерений в диапазонах размеров частиц (см. А1.1.2 приложения А1). Для некоторых специальных областей применения могут потребовать измерения в других диапазонах размеров частиц.

5.6    Особенно важно для способа подсчета частиц получение представительного образца и соблюдение рекомендуемых процедур подготовки проб и испытуемого образца (см. разделы 8. 10. пункт 14.1.4 и примечание 8).

6 Аппаратура

6.1 Счетчик частиц АРС автоматический

Автоматический счетчик частиц работает по принципу затенения потока лазерного излучения и включает оптический измерительный элемент, реверсивный двухплунжерный насос, электронику, а так*

3

ГОСТ 34236—2017

же программное обеспечение для анализа испытуемого образца, вывода на дисплей и печати данных измерения частиц (см. приложение А1).

6.2    Контейнер для испытуемого образца

Контейнер цилиндрический стеклянный или из другого подходящего материала вместимостью не менее 125 см3 с возможностью удерживания трубки для ввода испытуемого образца не менее чем на 10 мм выше дна контейнера, с крышкой, оснащенной уплотнительной прокладкой из подходящего инертного материала.

Примечаниеб — Рекомендуется использовать стеклянные контейнеры для образцов, чтобы избежать потенциальных проблем из-за частиц, прилипших к внутренним поверхностям контейнеров из-за статического электричества, которое может возникнуть в некоторых образцах или контейнерах для образцов.

6.3    Контейнер для отходов. Контейнер для сбора испытанных образцов.

6.4    Прибор универсальный фильтровальный для фильтрования гептана и других растворителей.

6.4.1    Фильтры мембранные целлюлозные, стекловолоконные или из поликарбоната с размером пор 0,45 мкм.

6.5    Оргтехника для регистрации подробной информации и результатов.

7    Реактивы и материалы

7.1    Жидкости для проверки и калибровочные жидкости5*, содержащие среднедисперскую контрольную пыль ISO MTD no ISO 12103-АЗ.

7.2    Гептан квалификации ч. д. а., профильтрованный через фильтр с размером пор 0.45 мкм.

7.2.1    Готовят гептан фильтрованием через мембранный фильтр с размером лор 0.45 мкм (см. 6.4.1), находящийся в приборе для фильтрования (6.4). Хранят гептан а контейнере, подготовленном по 10.2. (Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Опасен для здоровья.)

8    Отбор проб

8.1    Если отсутствуют другие указания, отбирают не менее 100 см3 пробы по ASTM О 4057, ASTM О 5854. ASTM D4177 или другим аналогичным методом.

8.2    важно отобрать представительную пробу, но следует избегать мощных смесителей, т. к. это может видоизменить частицы, разбить агломерированные частицы и вовлечь воздух (см. 14.1.4 и 10.1.2).

8.3    Используют контейнер для пробы, обеспечивающий транспортирование пробы без загрязнения. Например, можно использовать металлические контейнеры, полностью футерованные эпоксидной смолой или из янтарного стекла с винтовой крышкой, снабженной уплотнителем из инертного материала. обеспечивающим герметичность контейнера.

8.4    Перед отбором пробы промывают контейнеры не менее трех раз отбираемым продуктом. При каждой промывке используют количество продукта, соответствующее от 10 % до 20 % от вместимости контейнера. При промывании закрывают контейнер с продуктом, встряхивают не менее 5 с и затем продукт утилизируют.

8.5    Не следует заполнять контейнер образцом более чем на 90 %. Переполнение отрицательно сказывается на подготовке испытуемого образца по 10.1.

8.6    Следует обеспечить получение представительных образцов при отборе аликвоты или делении пробы и хранении в исходном контейнере. Процедуры, подходящие для настоящего метода подсчета частиц, приведены в 10.1.2 и 10.1.

9    Подготовка аппарата

9.1    АРС следует размещать в соответствии с инструкцией изготовителя по эксплуатации и требованиями по поверке и калибровке, приведенными в разделе 11. и А1.4 приложения А1.

9.2    Устанавливают рабочий режим аппарата в соответствии с инструкцией изготовителя.

5* Единственным источником поверочных и калибровочных жидкостей, известным в настоящее время, являются Stanhope-Seta. London Street. Chertsey. Surrey KT16 8AP UK.

4

ГОСТ 34236—2017

9.3    Перед каждой серией испытаний очищают наружную поверхность трубки для ввода испытуемого образца чистым гептаном или другим фильтрованным растворителем.

9.4    Испытания начинают с промывания аппарата фильтрованным гептаном.

9.5    При испытании образца с измерением более 20 000 частиц е 1 см3 размером а 4 мкм (с) выполняют всю последовательность процедуры испытания (два промывания и два измерения, как указано в разделе 12} с использованием фильтрованного гептана для очистки и промывания измерительной ячейки и внутренней поверхности соединительной трубки перед испытанием других образцов.

10 Подготовка испытуемого образца

10.1    Аккуратно встряхивают контейнер с пробой не менее 1 мин для обеспечения отбора представительного испытуемого образца.

10.1.1    Для испытаний необходимо отобрать представительный образец, но при зтом следует избегать применения электрических смесителей или интенсивного перемешивания, т. к. это может привести к модификации частиц, разрушению агломерированных частиц и вовлечению воздуха {см. 14.1.4).

10.1.2    Соответствующее перемешивание можно осуществлять одним из способов:

a)    опрокидыванием контейнера с пробой вручную или с использованием соответствующего автоматического опрокидывателя, выполняющего не менее 60 опрокидываний, приблизительно по одному опрокидыванию в секунду;

b)    переворачиванием контейнера для пробы вперед и назад не менее 60 раз приблизительно по одному переворачиванию в секунду;

c)    с использованием вращающегося цилиндра, выполняя не менее 60 полных оборотов.

Можно использовать другие способы осторожного встряхивания при условии получения представительного образца для испытаний.

10.2    Используют чистый контейнер для пробы или промывают контейнер три раза образцом, который предполагают испытать. Для каждого промывания используют количество продукта, равное от 10 % до 20 % от вместимости контейнера. Процедура промывания предусматривает закрытие и встряхивание контейнера не менее 5 с и последующий слив продукта. Можно очистить контейнер для пробы тщательным промыванием его отфильтрованным гептаном (7.2) с последующим высушиванием в чистой среде.

10.2.1 Эффективность очистки контейнера для пробы можно проверить проведением испытания образца фильтрованного гептана (7.2) из очищенного контейнера для пробы. Должно быть не более 100 подсчетов при измерении частиц а4 мкм (с).

10.3    Сразу после аккуратного встряхивания заливают перемешанный образец в контейнер для пробы и закрывают чистой крышкой. Заполняют контейнер пробой не более чем на 90 % его вместимости.

Примечание 7 — Сильное встряхивание или механическое перемешивание может приводить к образованию мелкодисперсных микропузырьков, которые будут подсчитываться, как твердые частицы. Ультразвуковая обработка испытуемых образцов может приводить к разрушению агломерированных частиц на более мелкие частицы. что мажет повлиять на количество частиц.

11 Проверка и калибровка аппаратуры

11.1    Проверка

11.1.1    Правильность работы А PC проверяют по 11.1.1.1 и разделу 12 не реже одного раза в 6 мес в соответствии с требованиями органов по управлению качеством, используя жидкость для

проверки (см. 7.1}. Полученный результат измерения должен быть равен или не более 2* плюс погрешность подсчета для жидкости для проверки от сертифицированного значения для частиц 2 4 мкм (с), где R — воспроизводимость метода. Если полученный результат выходит за пределы этого значения, следует убедиться, что подготовка образца соответствует инструкции изготовителя, проверить срок годности жидкости для проверки и выполнить дополнительное испытание с фильтрованным гептаном, чтобы убедиться в чистоте входной трубки и измерительной ячейки. Затем повторяют проверку. Если результат все еще выходит за пределы разрешенного допуска, следует обратиться к изготовителю.

5

ГОСТ 34236—2017

11.1.1.1    При подготовке жидкости для проверки следуют инструкциям изготовителя.

Примечание в — Неправильное выполнение предварительной обработки проверочного материала может приводить к подсчетам частиц, не отвечающих критерию проверки, установленному в 11.1.1 и 11.1.1.1.

11.2    Калибровка

11.2.1    АРС в соответствии с ISO 11171 калибруют не реже одного раза в год в соответствии с требованиями органов ло управлению качеством или изготовителя.

11.2.1.1    Следуют инструкциям изготовителя о заводской калибровке или калибровке на месте с использованием встроенной функции самодиагностики и программного обеспечения калибровки.

11.2.2    Скорость потока испытуемого образца через измерительную ячейку при калибровке, проверке и испытании должна быть одна и та же.

11.2.3    После калибровки проверяют правильность работы АРС в соответствии с 11.1.

12 Проведение испытаний

12.1    Перед началом испытания осторожно встряхивают испытуемый образец, подготовленный по 10.1—10.3. не менее 1 мин. затем выдерживают приблизительно 60 с и начинают испытание. Если после встряхивания испытание не начинают в течение 90 с. испытуемый образец повторно осторожно встряхивают.

Примечание 9 — Указанное время (60—90 с) включает время установки трубки для ввода испытуемого образца.

12.1.1    Соответствующее перемешивание можно осуществлять одним из способов:

a)    опрокидыванием контейнера с пробой вручную или с использованием соответствующего автоматического опрокидывателя, выполняющего не менее 60 опрокидываний, приблизительно по одному опрокидыванию в секунду;

b)    переворачиванием контейнера для пробы вперед и назад не менее 60 раз приблизительно ло одному переворачиванию в секунду;

c)    с использованием вращающегося цилиндра, выполняя не менее 60 полных оборотов.

Можно использовать другие способы осторожного встряхивания при условии получения представительного образца для испытаний.

12.2    Допускается проводить испытание образца непосредственно из контейнера для образца, если контейнер для образца, затвор контейнера и объем образца позволяют отбирать образец автоматическим счетчиком частиц, а образец осторожно встряхивался, как указано в 10.1. При этом оставшийся образец может быть непригоден для проведения других испытаний из-за возможности перекрестного загрязнения.

Примечание 10 — Проведение испытаний непосредственно из контейнера с пробой уменьшает возможность введения в испытуемый образец загрязняющих частиц.

12.3    Убеждаются в том. что очищенная трубка для отбора (ввода) испытуемого образца находится ниже уровня топлива, что обеспечивает использование достаточного количества топлива (80 см3) для последовательных испытаний.

12.4    Трубка для ввода испытуемого образца не должна касаться стенок контейнера и располагаться выше 10 мм от дна контейнера, чтобы избежать возможности засорения.

12.5    Запускают последовательность процедур (12.1) в соответствии с инструкциями изготовителя. 8 таблице 1 приведена последовательность процедур испытания.

Таблица 1 — Последовательность автоматического испытания

Процедура

время.с

ф

S

X

Ф

Ф

5

«

п

аз

ф

ж

л

1

с

ф

X

X

8

3

3

о

«1

с

В

§

О

с

Регистрация

О

X

X

8

а

3

о

а

с

&

§

О

с

§

а

£

и

г

г

Осторожное встряхивание испытуемого образца

>60

хххххх

6

ГОСТ 34236—2017

Окончание таблицы 1

Процедура

время, с

О

X

X

о

в

3

к

а

Б

а

S

в

о

в

8

с

«

X

X

a

3

2

О

а

с

**

9

к

о

С

«

X

9

Ф

а

о

S

г

ф

S

X

$

2

2

о

а

с

ы

ф

к

о

С

к

X

9

«

Л

О

£

£

Подготовка аппаратуры

60—90

хххххх

Промывание 30 см3

60

хххххх

Измерение 10 см3

20

XX

Регистрация измерений

<15

X

Промывание 30 см3

60

ХХХХХХ

Измерение 10 см3

20

XX

Регистрация измерений

<15

X

12.6    Скорость потока образца должна быть фиксированной и одинаковой при испытании, проверке и калибровке и не должна регулироваться оператором.

12.7    Насос должен обеспечивать подачу 30 см2 испытуемого образца через трубку ввода в оптическую ячейку для промывания и очистки. Затем подают 10 см3 испытуемого образца в оптическую ячейку для измерения. Регистрируют результат измерений, который должен быть вычислен на 1 см3.

12.6 Примерно через 15 с после завершения первого измерения повторяют промывание ячейки порцией образца 30 см3 и измерение 10 см3 образца.

12.9    Вычисляют среднеарифметическое значение результатов двух измерений для частиц z 4 мкм (с) по 12.7 и 12.8. Если любой из критериев, приведенных в 12.9.1 и 12.9.2. соблюдается, то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение для каждого диапазона размеров частиц.

12.9.1    Расхождение результатов двух измерений для частиц z 4 мкм (с) (на 1 см3) по 12.7 и 12.8 составляет не более 10 % от среднеарифметического значения.

12.9.2    Расхождение результатов двух измерений для частиц z 4 мкм (с) (на 1 см3) по 12.7 и 12.8 составляет не более 200 частиц.

12.10    Если расхождение результатов двух измерений для частиц 2 4 мкм (с) по 12.7 и 12.8 не соответствует одному из критериев, приведенному в 12.9.1 и 12.9.2, повторяют промывание порцией образца 30 см3 и измерение 10 см3 образца один или два раза до тех пор. пока не будет соблюдаться любой из критериев. Если не выполняется ни один из критериев или нет достаточного количества пробы для испытаний, записывают результат последнего измерения (12.8) и несоответствие критерию или повторяют всю последовательность испытаний со свежим образцом.

Примечание 11 — Например, если результатами двух измерений частиц размером г 4 мкм (с) по 12.7 и 12.8 являются 500 и 600 частиц, то 10 % их среднего числа будет составлять 55 частиц. Разность между реэутъ-татами измерений составила 100 частиц, и критерий по 12.9.1 не выполнен, однако разность между результатами этих двух измерений менее 200 частиц и второй критерий по 12.9.2 соблюден, т. е. результатом измерения будет среднеарифметическое значение двух подсчетов частиц, а именно 550 частиц для диапазона i 4 мкм (с).

Примечание 12 — Между испытаниями образцов можно проводить испытание фильтрованного гептана (7.2) или другого соответствующего растворителя, чтобы убедиться, что АРС и трубка подачи испытуемого образца не содержат загрязнений, оставшихся от предыдущих испытаний.

12.11    Следуют инструкциям изготовителя относительно процедур выключения АРС.

13 Оформление результатов

13.1    Записывают следующую информацию:

13.1.1    Обозначение настоящего стандарта.

13.1.2    Идентификацию образца.

13.1.3    Дату проведения испытаний.

13.1.4    Совокупный гранулометрический состав частиц по размерам 2 4 мкм (с), 2 6 мкм (с) и Z 14 мкм (с) в 1 см3.

7

ГОСТ 34236—2017

13.1.5    Код уровней загрязнения ISO no ISO 4406 е зависимости от количества частиц 2 4 мкм (с). 2 6 мкм (с) и 2 14 мкм (с) (см. приложение Х1).

13.1.6    Любое отклонение от установленных процедур.

13.1.7    При разногласиях записывают используемую модель прибора и версию установленного программного обеспечения.

14 Прецизионность и смещение

14.1    Определение прецизионности

14.1.1    Прецизионность, установленная в 14.2 и 14.3. получена на основании результатов межлабораторных сравнительных исследований в 2006 г. в которых принимали участие пять операторов в одной лаборатории, выполнявших испытания 15 образцов, каждый е двух экземплярах, в произвольном порядке с использованием пяти аналогичных приборов. Испытывали автомобильное дизельное топливо. базовое биодизельное топливо, биодизельную смесь, газойль, керосин (авиационные турбинные топлива Jet А-1 и JP-8). судовое дизельное топливо и бензин. Установлено, что для одного из образцов превышен предел погрешности совпадения (3.1.6). следовательно, результаты испытаний для этого образца не могут быть представительными и этот образец не был включен в статистический анализ. Еще один образец был забракован, т. к. установлена нестабильность частиц.

14.1.1.1    Два образца бензина, использованные в межлабораторных сравнительных исследованиях (ILS). не являлись смесями бензина со спиртом.

14.1.2    Диапазон вязкости образцов, использованных в межлабораторных исследованиях, составлял от 0.7 до 4.6 мм2/с при температуре 40 *С. Можно проводить испытания образцов, вязкость которых не соответствует этому диапазону, но прецизионность может не соответствовать установленным значениям. Обычно автоматические счетчики частиц могут проводить измерение частиц в образцах, имеющих более высокую вязкость.

14.1.3    Прецизионность была получена на основании статистической обработки результатов лабораторных исследований по ASTM D 6300 с использованием ADJ6300 D2PP. Число степеней свободы соответствовало требованиям ASTM D 6300—07 (> 30). В настоящее время в соответствии с ASTM D 6300 требуется участие не менее шести лабораторий (при отсутствии неудовлетворительных данных пилотной программы), однако в межлабораторных сравнительных исследованиях принимали участие только пять лабораторий®' (в соответствии с ASTM D 6300—06 требовалось не менее пяти лабораторий). Подробные данные статистического анализа приведены в научно-исследовательском отчете* 7'.

14.1.4    Поскольку прецизионность установлена по результатам, полученным в одном местоположении. воспроизводимость при сравнении результатов, полученных в разное время и в разных местах, может быть несопоставима из-за влияния отбора проб, транспортирования, хранения и параметров окружающей среды. На практике два результата, полученные в другом местоположении, могут быть приемлемыми, если их расхождение не превышает установленной воспроизводимости. При разногласиях в оценке количества частиц в образце рекомендуется проездить испытания сеежеполученных образцов обеими сторонами на месте хранения резервуаров, используя одни и те же процедуры отбора проб. Это обеспечит проведение испытаний номинально идентичных образцов одной или обеими сторонами и возможность применения прецизионности, приведенной в 14.2 и 14.3.

Примечание 13 — Образцы, использованные в межлабораторных сравнительных исследованиях (ILS). были аккуратно подготовлены и распределены для обеспечения их номинальной идентичности в соответствии с 14.2 и 14.3. Методы отбора проб, которые не обеспечивают получение представительного образца, могут приводить к получению разных результатов в разных лабораториях (14.1.4).

Примечание 14 — В приложении Х1 прецизионность приведена в табличной и графической форме в соответствии с размерами частиц и кодами ISO.

14.2 Повторяемость г

Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение

в> В данном случае за одну лабораторию была условно принята комбинация «один оператор + один прибор».

7' Подтверждающие данные могут быть получены в ASTM International Headquarters при запросе исследовательского отчета RR:D02-1696.

8

ГОСТ 34236—2017

длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать указанное значение только в одном случае из 20. В таблице 2 приведены повторяемость и соответствующие диапазоны размеров частиц (кумулятивная встречаемость) 2 4 мкм (с). 2 6 мкм (с) и 2 14 мкм (с).

Таблица 2 — Прецизионность и диапазон для 1 см3

Диапазон размеров частиц

Диапазон результатов

Повторяемость г

Воспроизводимость R

2 4 МКМ (С)

369—49633

0.6095ХО-85

0.8542X0-85

2 6 мкм (С)

82—14013

0.6095ХО-85

ОЛ542Х05

2 14 мкм (с)

4—3568

0.74Х075

0.5846Х

X — среднеарифметическое значение сравниваемых результатов.

14.3    Воспроизводимость R

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами с использованием разной аппаратуры на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать указанное значение только в одном случае из 20. В таблице 2 приведены воспроизводимость и соответствующие диапазоны размеров частиц (кумулятивная встречаемость) 2 4 мкм (с), 2 6 мкм (с) и 2 14 мкм (с).

14.4    Смещение

Настоящий метод не имеет смещения, поскольку результаты определены только в терминах настоящего метода испытания.

9

ГОСТ 34236—2017

Приложение А1

(обязательное)

Автоматический аппарат для определения количества частиц

А1.1 Общие положения

Автономный автоматический аппарат с микропроцессорным управлением насосом, многоходовым клапаном и датчиком для циклов измерения и промывания. На рисунке А1.1 приведена схема АРС.

Г — двухплунжерный насос; 2 — оптическая измерительная ячейка. 3 — датчик; 4 — лазер. S — впуск {вход}. 6 — выпуск (выход); ? — автоматический многоходовой клапан; в — контейнер для отходов.

9 — контейнер для испытуемого образца

Рисунок А1.1 —Автоматический счетчик частиц

А1.1.1 Пржцип работы

АРС работает по принципу затенения света и применяется для определения количества и размеров частиц в диапазоне от 4 мкм (с) до более 14 мкм (с).

А1.1 _2 Совокупные результаты представляет как минимум для диапазонов размеров частиц 2 4 мкм (с). 2 6 мкм (с) и 2 14 мкм (с) и включают соответствующие коды no ISO 4406. Все результаты представляют на 1 см3. Могут быть представлены совокупные результаты для других диапазонов до 2 100 мкм. но прецизионность для этих диапазонов не установлена.

А1.1.3 Для аппарата АРС установлен предел погрешности совпадения для 60000 чзстц/см3 (см. 3.1.6 настоящего стандарта), измеренный в соответствии с ISO 11171. Возможен подсчет до 100000 частиц, но для количества частиц более 60000 точность и прецизионность подсчета могут быть ниже.

А1.1.4 Калибровку аппарата выполняют в соответствии с ISO 11171 (см. 11.2 настоящего стандарта).

А1.1.5 Чтобы убедиться в совместимости уплотнений и трубок с испытуемым образцом, следует обратиться к спецификации изготовителя АРС. Например, известно, что образцы метиловых эфиров жирных кислот (FAME) не совместимы с некоторыми типами резины и другими материалами.

А1.1.6 Результаты (на 1 см3) должны регистрировать электронными средствами и/или распечатывать (см. 6.5 настоящего стандарта).

А1.2 Автоматически переключающийся клапан

Для обеспечения непрерывного потока образца через оптическую измерительную ячейку от впуска до выпуска вместе с двухплунжерным насосом используют автоматически переключающийся клапан.

А1.3 Двухплунжерный насос

Двухплунжерный насос с постоянной псщачей (номинально 10 см3 на каждый ход) и приводом от электродвигателя с постоянной частотой вращения с микропроцессорным управлением для обеспечения постоянного объема потока через измерительную ячейку при постоянной номинальной скорости потока 30 см3/мин.

10

ГОСТ 34236—2017

А1.4 Лазер

Лазерный диодный источник оптического излучения мощностью 5 мВт с длиной волны (670 ± 5) нм.

А1.5 Трубка подачи испытуемого образца в сборе

А1.5.1 Гибкая прозрачная трубка для соединения с впускным штуцером.

А1.5.2 Адаптер с регулируемой длиной, позволяющий использовать для испытаний контейнеры разных размеров.

А1.5.3 Крышка для контейнера с пробой для предотвращения попадания пыли.

А1.6 Программное обеспечение для калибровки

Встроенное автоматическое программное обеспечение с функцией самоконтроля, позволяющее проводить калибровку на месте одновременно с проверкой и жидкостями для калибровки (см. 7.1 настоящего стандарта), а также инструкциями изготовителя.

А1.7 Проверки перед измерением

Автоматически должны выполняться следующие проверки.

А1.7.1 Режим работы и интенсивность источника лазерного излучения.

А1.7.2 Готовность датчика.

А1.7.3 Напряжение источника электропитания.

11

ГОСТ 34236—2017

Приложение Х1

(справочное)

Представление прецизионности в виде таблиц и графиков

Примечание Х1.1 — В таблицах Х1.1—Х1.3 приведены диапазоны количества частиц в 1 см3, соответствующие им коды ISO и прецизионность (повторяемость г и воспроизводимость Я) в зависимости от количества частиц, соответствующих номеру каждого кода ISO.

Примечание Х1.2 — Код ISO 18/16/13 означает, что в образце присутствует от 1301 до 2000 частице размером 2 4 мкм (с) (см. таблицу XI.1), от 321 до 640 частиц размером i 6 мкм (с) (см. таблицу Х1.2) и от 41 до 80 частиц размером 2 14 мкм (с) (см. таблицу Х1.3}.

Таблица Х1.1 — Прецизионность подсчета кошчества частиц размером 24 мкм (с)

Количество частиц размером t 4 мм (с) а 1 см3

Код ISO

Повторяемость г

Воспроизводимость R

321—640

16

й

I

I

115—207

641—1300

17

148—270

208—379

1301—2500

18

270—471

379—660

2501—5000

19

471—849

661—1190

5001—10000

20

850—1531

1191—2146

10001—20000

21

1531—2760

2146—3868

20001—40000

22

2760—4974

3868—6971

40001—80000

23

4974—8966

6971—12566

Прецвамнмитьгит Я, %

повторяемость

Рисунок Х1.1 — Графическое представление прецизионности для частиц размером 2 4 мкм (с), %

Таблица Х1.2 — Прецизионность подсчета количества частиц размером 2 6 мкм (с)

Количество частиц размером Z в мкм (с) а 1 см3

Код ISO

Повторяемость г

Воспроизводимость R

81—160

14

26—46

36—64

161—320

15

46—82

64—115

321—640

16

Й

I

I

115—207

641—1300

17

148—270

208—379

1301—2500

18

270—471

379—660

2501—5000

19

471—849

661—1190

5001—10000

20

850—1531

1191—2146

10001—20000

21

1531—2760

2146—3868

12

ГОСТ 34236—2017

Гфефояжносп»гши Я, %

- пватормвотъ

Рисунок Х1.2 — Графическое представление прецизионности для частиц размером г 6 мкм (с). %

Таблица Х1.3 — Прецизионность подсчета количества частиц размером г 14 мш (с)

Количество частиц размером г 14 мма (с) в 1 см3

Код (SO

Повторяемость г

Воспроизводимость R

2,6—5

9

2—2

2—3

6—10

10

3—4

4—6

11—20

11

4—7

6—12

21—«0

12

7—12

12—23

41—ВО

13

12—20

24—47

81—160

14

20—33

47—94

161—320

15

33—56

94—187

321—640

16

56—94

188—374

641—1300

17

94—160

375—760

1301—25000

18

160—262

761—1462

2501—5000

19

262—440

1462—2923

Првциыоннасть < тиД %

Рисунок Х1.3 — Графическое представление прецизионности для частиц размером г 14 мкм (с). %

13

ГОСТ 34236—2017

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего меж государство иного стандарте

ASTM О 396

*

ASTM О 975

«

ASTM О 1655

ASTM О 2680

ASTM О 3699

ASTM О 4057

NEO

ГОСТ 31873—2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб»

ASTM D 4177

ASTM О 4614

ASTM О 5854

ASTM О 6300

4

ASTM D 6751

ASTM D 7467

MOD

ГОСТ 33131—2014 «Смеси биодизельного топлива (В6—В20). Технические требования»

ISO 11171

4

ISO 4406

NEQ

ГОСТ 17216—2001 «Чистота промышленная. Классы чистоты жидкостей»

ISO 1210Э-А1

V

ISO 12103-A3

4

'Соответствующий межгосударственны* стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется испольэо-

аагь перевод на русский язык данного стандарта. Официальный перевод данного стандарта находится 8 Федеральном информационном фонде стандартов.

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

-    NEQ — неэквивалентные стандарты:

-    MOD — модифицированные стандарты.

14

ГОСТ 34236—2017

УДК 665.642.5-404:006.354    МКС 75.160.20    ЮТ

Ключевые слова: легкие и средние дистиллятные топлива, определение размеров и количества частиц диспергированных примесей, автоматический счетчик частиц

15

БЗ 9—2017/128

Редактор Л.С. Зииилоез Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Паршина Компьютерная верстка А.А. Ворониной

Слано в набор 03.10.2017. Подписано в печать 16.10.2017. Формат eO*64Vg. Гарнитура Арнап. Уел. поч л. 2.32. Уч -иэд. л. 2,26. Тираж 26 экэ Зак. 1990 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 12300! Москва. Гранатный пер.. 4.