База ГОСТовallgosts.ru » 75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА » 75.160. Топливо

ГОСТ 27894.3-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота

Обозначение: ГОСТ 27894.3-88
Наименование: Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота
Статус: Действует
Дата введения: 01/01/1990
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 75.160.10
Скачать PDF: ГОСТ 27894.3-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота.pdf
Скачать Word:ГОСТ 27894.3-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота.doc

Текст ГОСТ 27894.3-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота



УДК 622.331.001.4:006.354    Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Методы определения аммиачного азота

Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of ammonia nitrogen

ГОСТ

27894.3—88

о кету от

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки,для сельского хозяйства и устанавливает методы определения аммиачного азота.

Сущность методов заключается в извлечении обменно-поглощенного аммиака растворами соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) и 0,2 моль/дм3 (0,2 н) из торфа, торфяных удобрений, прессованной, формованной и гранулированной торфяной продукции, а также водорастворимого аммиака — дистиллированной водой из микропарников, торфяных грунтов, субстратов, торфяных питательных смесей с последующим фотоколориметрическим определением в вытяжках аммиачного азота в виде окрашенного соединения йодистого меркураммония или окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом натрия и салициловокислым натрием.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли аммиачного азота испытания проводят по методу с образованием окрашенного нндофенольного соединения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27894.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с(НС1)==0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный.

Реактив Несслера по ТУ 6—09—2089 или приготовленный по ГОСТ 4517.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100— — 105 °С.

Основной образцовый раствор А хлористого аммония.

Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.

2.2.    Подготовка к испытанию

2.2.1.    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с(НС1) — 0,1 моль/дм? (0,1 н)

8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 9,1 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500—600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

2.2.2.    Приготовление раствора сегнетовой соли (КПаСАНА0^ 4Н20) с массовой долей 50 %.

(500,0±0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см3 дистилли-рованой воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония. При наличии его в раствор добавляют небольшое количество КОН или NaOH до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера.

В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70—80 °С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260—280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18—20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают

дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной

б\мат"и.

2.2.3.    Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония {NH^Cl) массовой концентрации 0,1 мг)смъ

Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг азота.

2.2.4.    Приготовление рабочего образцового раствора Б хлорис-юго аммония массовой концентрации 0,01 мг/смг

Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления v)CHOBHoro раствора А, полученного по п. 2.2.3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 20 см3 раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Лхтвор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов.

В 1 с^3 раствора Б содержится 0,01 мг азота.

2.2.5.    Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50 %, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое 1 о юы после добавления каждого реактива. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400—425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового ■раствора или анализируемой вытяжки и проходит все стадии анализа.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы

Таблица 1

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора Б, см*

Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг

1

0,5

3,005

2

1,0

0,010

3

2,0

0,020

4-

1,0

0,040

5

%0

0,080

6

I2fl

0,120

7

16,0

0,160

8

20,0

0,1200

аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

2.3. Проведение испытания

2.3.1.    Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрениях

Навеску массой (5,00±0,01) г торфоминеральноаммиачных итор-фоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см3 и приливают 500 см3 раствора соляной кислоты концентранич 0,1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18—20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2—5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см3, добавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%,    2 см3

реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5—10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п. 2.2.5).

По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5—10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.

2.3.2.    Проведение испытания при определении аммиачного азота в формованной прессованной и гранулированной торфяной продукции

Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18—20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2—с офильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3. Затем добавляют дистиллированную воду до половины объема, 2 см3 раствора сегнетовой соли, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы посте добавления каждого реактива. Через 5—10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика по п. 2.2.5.

2.3.3.    Проведение испытания при определении водорастворимого аммиака в торфяных грунтах, питательных смесях, субстратах и микропарниках.

Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 дистиллиро

ванной воды, добавляют 3—4 капли толуола, перемешивают и настаивают 18—20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2— о см3 фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Дальнейший ход испытаний проводят по п. 2.3.1.

2.3.4.    Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфяной продукции, содержащей в качестве азотного компонента карбамид (мочевину)

Навеску массой (5,00±0,01) г переносят в колбу вместимостью 250 см3 н приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и ставят на 40—45 мин на водяную баню, температура воды в которой должна быть 75— —80 °С. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб фильтруют, отбирают пипеткой 2—5 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3.

Дальнейший ход испытаний проводят по п. 2.3.1.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массу аммиачного азота (X) в миллиграммах на 100 г торфа и торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют

ло формуле

v m-y./CMOO

А = -т,    .

1 Vm1

где m — масса аммиачного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре,

мг;

V — общий объем фильтрата, см3;

Vi— объем фильтрата, взятый для определения, см3;

К!— поправка на разбавление фильтрата;

т\ — масса навески, г.

2.4.2.    Массу аммиачного азота (Xi) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

У    Х-100

Л1— 100—W ’

где W — массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции,

%.

2.4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

2.4.4.    Массовую долю аммиачного азота (Х2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

мг    Таблица 2

Л\асса аммиачного азота

Абсолютное допускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)

До IOl

10

20

От 100 » 500

15

за

» 5001 » 1 000

25

50

Св Ш00

50

75

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлекгроколориметр по ГОСТ 12083.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100—105 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Натрий салициловокислый, ч.

Натрий нитропруссидный по ТУ 6—09—4224.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845.

Соль динатриевая этилендиамин-У, N, N', W'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3 (1 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (У2 ИагЭгОз-б Н2О)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Образцовый раствор А аммония хлористого.

Основной окрашивающий раствор

Рабочий окрашивающий раствор.

Основной раствор гипохлорита натрия.

Раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) — 1 моль/дм3 (1 н).

82 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 91 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,

содержащую 500—£00 см3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.2.2.    Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного (N a2S20v5H20), концентрации c(42Na2S2Or5H2O)=0,l моль/дмг (0,1 н)

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью Г дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.2.3.    Приготовление основного раствора гипохлорита натоия (NaCIO)

В стакан вместимостью 500 см3 помещают (150,G±0,1) г хлорной извести и добавляют 250 см3 дистиллированной воды. В другом стакане в 250 см3 дистиллированной воды растворяют (105,0± ±0,1) г углекислого натрия (ЫаяСОз). Затем оба раствора сливают при постоянном помешивании. Полученную суспензию отстаивают двое суток. Прозрачную жидкость над осадком сливают, фильтруют и используют для работы.

Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10 % и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

Для определения точного содержания активного хлора 1 см3 раствора гипохлорита натрия переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40—50 см3 дистиллированной воды, прибавля-ляют 2 г йодистого калия и 10 см3 раствора соляцой кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н). Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю хлора в процентах (Хз) в 100 см3 раствора гипохлорита натрия рассчитывают по формуле

Х3=У-0,00355-100.    (1)

где V — объем раствора тиосульфата натрия кскцентранни 0,1 моль/дм3 (0,1 н), см3;

0,00355 — коэффициент перевода в г хлора (1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 соответствует 0,00355 г хлора)

Пример расчета приведен в приложении.

3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %.

Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см3, необходимый для приготовления определенного объема, например,

100 см3 рабочего раствора с массовой долей 0,125%, вычисляют по формуле

y_0J2M00    (2)

ЛС1

где 0,125 — требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %;

100 — объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0Д25 %;

Xci — массовая доля хлора в основном растворе гипохлорита натрия в %, установленная по хлору по формуле (1;.

Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

3.2.5.    Приготовление основного окрашивающего раствора

Навески массой (56,7±0,1) г натрия салицилового кислого,

(16,7±0,1) г еегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7±0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят полученный раствор в течение 20 мин для устранения загрязнения аммиаком. После охлаждения раствора в нем растворяют (.0,4±0,1) г нитропруссидного натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.6.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора

В день проведения испытания 111 см3 основного окрашивающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 г трилона Б и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.7.    Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония (ХН4С1) массовой концентрации 0,1 мг/смг

Навеску массой (0,3819±0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг азота.

3.2.8.    Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 250 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А хлористого аммония, указанный в табл. 3, и объем доводят до метки дистиллированной водой.

В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см3 в мерные колбы вместимостью 50 см3, прибавляют 45 см3 рабочего окрашивающего раствора и

2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630—660 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм.

Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности.

Таблица 3

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора А, см*

Масса аммиачного азота в 1 см* раствора Б, мг

Объем раствора Б, см*

Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг

1

5

0,0012

2,5

1

' 0,005

2

10

0,004

2,5

1 0,010

3

20

0,008

2,5

t адао

4

40

0,016

2,5

1 0,04(0

5

8)0

0,03.2

2,5

0,080

6

120

0,04*8

2,5

0,120

7

160

0,064

2,5

0,160

8

200

0,080

2,5

0,200

3.3.    Проведение испытания

Используют солянокислый фильтрат, полученный по пп. 2.3 1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п. 2.3.3.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 фильтрата, прибавляют 45 см3 рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %, перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 1 ч для развития окраски. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630—660 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов.

3.4.    Обработка результатов

Обработку результатов производят в соответствии с п. 2.4

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Пример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрия

На 1 см3 раствора гипохлорита натрия затрачено при титровании 22,9 см3 раствора тиосульфата натрия. Массовая доля хлора в % в основном растворе гипохлорита натрия составит

Х2=0,00355-22,9-100 = 8,13 %

Пример расчета объема основного раствора

Для получения 100 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 % из основного раствора, имеющего концентрацию по хлору 8,13 %, необходимо взять 1,54 см3

0Д25-100

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б. П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М, Петрович (руководитель разработки); Т. В. Агеева; О. А. Краснова; Н. К. Шорох

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83'—79

3.1

ГОСТ 16912—58

3.1

ГОСТ ЗИ16 -77

2.1, 3.1

ГОСТ 3773 -72

2.1, ЗЛ

ГОСТ 4(2312 -74

3.1

ГОСТ 4328 -77

3.1

ГОСТ 4547—75

2.1

ГОСТ 58146—79

2.1, 3.1

ГОСТ ®7№—712

3.1

ГОСТ 1Ю№2—73

3.1

ГОСТ 112(086'—78

2.1 ЗЛ

ГОСТ 241104—®0

2.1, ЗЛ

ГОСТ 27С16'8—86

ЗЛ

ГОСТ 2i7894.0i—88

1

1

ТУ 6 —Ш— 2080—77

1-Л

ТУ 6—>09— 4(224—76

ЗЛ