ГОСТ EN 15471-2022 Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенного остатка методом высокотемпературной гравиметрии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Определение растворенного остатка методом высокотемпературной гравиметрии

(EN 15471:2017, Liquefied petroleum gases — Determination of dissolved residues — High-temperature gravimetric method, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2023

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

• 2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 8 июня 2022 г. №152-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2023 г. № 204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15471—2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2023 г.

• 5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15471:2017 «Газы углеводородные сжиженные. Определение жидкого остатка. Метод высокотемпературной гравиметрии» («Liquefied petroleum gases — Determination of dissolved residues — High-temperature gravimetric method», IDT).

Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 «Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты биологического или синтетического происхождения» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2023

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Сущность метода

• 5 Реактивы

• 6 Оборудование

• 7 Отбор проб

• 8 Проведение испытания

• 9 Вычисления

• 10 Выражение результатов

• 11 Прецизионность

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

Введение

EN 15471:2017 разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 «Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты биологического или синтетического происхождения» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Изменения последней версии европейского стандарта по сравнению с предыдущей версией заключаются в следующем:

• а) были внесены многочисленные редакционные и технические изменения с целью доступности понимания текста;

• Ь) разъяснение об отсутствии необходимости использования сушильного агента в эксикаторе;

• с) уточненное описание используемого оборудования;

• d) добавлено примечание к фильтрующим дискам (см. 6.3);

• е) ссылка на ASTM D381 была заменена ссылкой на EN ISO 6246.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ Определение растворенного остатка методом высокотемпературной гравиметрии

Liquefied petroleum gases.

Determination of dissolved residues by high-temperature gravimetric method

Дата введения — 2023—05—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворенного остатка сжиженных углеводородных газов (СУГ) после выпаривания при температуре 105 °C с использованием оборудования для выпаривания струей, описанного в EN ISO 6246.

Диапазон определения содержания остатка — от 20 до 100 мг/кг. Более высокое содержание осадка определяют путем подбора массы отбираемой пробы.

Прецизионность данного метода установлена при содержании остатка от 20 до 100 мг/кг, полученного из пробы массой от 50 до 100 г.

Примечание — Применяемый в качестве альтернативного EN 15470 [1] устанавливает требования к методу газовой хроматографии.

Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта несут ответственность за принятие соответствующих мер по обеспечению техники безопасности и здоровья персонала до его применения, а также за выполнение законодательных и нормативных требований.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).

EN ISO 4257, Liquefied petroleum gas — Method of sampling (ISO 4257) (Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб)

EN ISO 6246, Petroleum products — Gum content of fuels — Jet evaporation method (ISO 6246) (Нефтепродукты. Содержание смол в топливе. Метод струйного выпаривания)

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

• 3.1 сжиженный углеводородный газ; СУГ (liquefied petroleum gas; LPG): Углеводородный газ, который может храниться и/или транспортироваться в жидкой фазе при умеренном давлении и температуре окружающей среды и который состоит преимущественно из пропана и бутанов с незначительным содержанием пропена, бутенов и пентанов/пентенов.

Издание официальное

• 4 Сущность метода

Отбирают пробу СУГ определенной массы и проводят выпаривание. Полученный концентрат переносят в стеклянный лабораторный стакан вместимостью 100 см³, а затем выпаривают струей при заданных условиях температуры и скорости потока воздуха. Полученный маслянистый остаток охлаждают и взвешивают.

• 5 Реактивы¹

  • 5.1 н-Гептан, чистый для анализа.

  • 5.2 Технический 2-пропанол для охлаждающей бани.

  • 5.3 Твердый диоксид углерода для охлаждающей бани.

  • 5.4 Воздух, поток очищенного воздуха, подаваемого под давлением не более 34,5 кПа.

  • 5.5 2-Пропанон (ацетон), чистый для анализа.

• 6 Оборудование¹

  • 6.1 Контейнер для пробы общей массой, соответствующей используемым весам (см. 6.9), предпочтительно из нержавеющей стали, с двумя не содержащими масел вентилями из нержавеющей стали, соответствующий требованиям EN ISO 4257.

  • 6.2 Держатель со встроенным фильтром, из нержавеющей стали, предназначенный для использования под высоким давлением.

  • 6.3 Дисковые фильтры в виде мембраны с номинальным размером пор 0,8 мкм.

Примечание — Данный метод позволяет провести определение общего количества растворенного остатка в СУГ; назначение дискового фильтра — удаление из пробы СУГ твердых частиц для предотвращения их попадания в растворенный остаток.

• 6.4 Охлаждающий змеевик, представляющий собой трубку из нержавеющей стали длиной 4 м, наружным диаметром 6 мм и внутренним диаметром 4 мм, в виде спирали диаметром около 50 мм, оснащенную необходимыми соединениями (см. обозначение 3 на рисунке 2).

• 6.5 Охлаждающая баня, представляющая собой сосуд Дьюара вместимостью 0,5—2 дм³, заполненный 2-пропанолом (см. 5.2) и охлажденный твердым диоксидом углерода (см. 5.3) для поддержания температуры около минус 77 °C.

• 6.6 Стеклянный лабораторный стакан вместимостью 1 дм³.

• 6.7 Стеклянная палочка для регулирования процесса испарения длиной около 28 см.

• 6.8 Стеклянный лабораторный стакан вместимостью 100 см³.

• 6.9 Весы для взвешивания контейнера для пробы (см. 6.1) с наибольшим пределом взвешивания, соответствующим массе контейнера с пробой, с дискретностью взвешивания (ценой деления) не более 1 г.

• 6.10 Аналитические весы с дискретностью взвешивания (ценой деления) не более 0,1 мг.

• 6.11 Эксикатор (сушильный агент не рекомендуется).

• 6.12 Оборудование для определения остатка путем выпаривания струей воздуха приведено на рисунке 1 (для дополнительной информации см. EN ISO 6246).

• 6.13 Сушильный шкаф статического типа (без принудительной циркуляции), во взрывобезопасном исполнении, с возможностью нагрева до (105 ± 5) °C.

  

  5 — указатель расхода;

  6 — съемный держатель;

  7 — нагревательный блок;

  8 — терморегулятор

  
  

• 1 — подача сухого воздуха;

• 2 — подача сухого чистого пара;

• 3 — термометр и ячейка (при необходимости);

• 4 — термометр;

Рисунок 1 — Схема оборудования для определения растворенных остатков выпариванием струей воздуха

• 7 Отбор проб

Отбор проб осуществляют по EN ISO 4257 и/или в соответствии с требованиями других стандартов или правилами отбора проб СУГ.

• 8 Проведение испытания

  • 8.1 Конструкция оборудования для отбора проб

Оборудование собирают, как показано на рисунке 2, и выполняют следующие инструкции:

• а) нижний вентиль контейнера для пробы соединяют с держателем со встроенным фильтром (см. 6.2);

• Ь) встроенный фильтр и охлаждающий змеевик промывают и заполняют СУГ;

• с) закрывают нижний вентиль контейнера для пробы;

• d) отсоединяют встроенный фильтр от контейнера для пробы и взвешивают контейнер для пробы с целью определения его массы m_v г;

• е) контейнер для пробы снова соединяют с промытыми встроенным фильтром и охлаждающим змеевиком;

• f) устанавливают лабораторный стакан вместимостью 1 дм³ (см. 6.6) и открывают нижний вентиль контейнера для пробы, обеспечивая равномерное поступление СУГ в стакан, пока масса пробы не составит приблизительно 250 г (что соответствует примерно 500 см³);

д) закрывают нижний вентиль контейнера для пробы;

h) отсоединяют встроенный фильтр от контейнера для пробы и взвешивают контейнер для пробы еще раз с целью определения его массы после пробоотбора т₂, г.

• 1 — контейнер для пробы с двумя вентилями (см. 6.1); 5 — лабораторный стакан вместимостью 1 дм³ (см. 6.6);

• 2 — держатель со встроенным фильтром; 6 — палочка для регулирования процесса испарения (см. 6.7);

• 3 — охлаждающий змеевик из нержавеющей стали (см. 6.4); 7 — заземление

• 4 — сосуд Дьюара, заполненный в соответствии с 6.5;

Рисунок 2 — Схема оборудования для отбора проб

Массу пробы m_s, г, вычисляют формуле (1):

m_s = m^-m₂. (1)

• 8.2 Выпаривание пробы сжиженного углеводородного газа

Лабораторный стакан с пробой (см. 8.1) помещают во взрывобезопасный вытяжной шкаф. Пробу оставляют испаряться до тех пор, пока не прекратится видимое интенсивное испарение жидкости в стакане.

• 8.3 Выпаривание струей

Лабораторный стакан вместимостью 100 см³ (см. 6.8) промывают/споласкивают ацетоном (см. 5.5) и дистиллированной водой, а затем сушат в течение 30 мин при температуре 105 °C.

При необходимости лабораторный стакан помещают в раствор мягкого моющего средства или для более тщательной очистки в раствор кислоты-окислителя. Через несколько часов стакан промывают дистиллированной водой и сушат.

После охлаждения данный лабораторный стакан вместимостью 100 см³ помещают в эксикатор (см. 6.11) на 30 мин, а затем взвешивают с точностью до 0,1 мг для определения массы т₃. После выпаривания пробы дважды тщательно промывают стенки лабораторного стакана вместимостью 1 дм³ (см. 6.6) приблизительно 20 см³ н-гептана (см. 5.1) и переливают его содержимое в заранее подготовленный лабораторный стакан вместимостью 100 см³. Помещают данный лабораторный стакан вместимостью 100 см³ в выпарной струйный аппарат (см. 6.12), как показано на рисунке 1, и выпаривают содержимое в течение 30 мин при температуре 105 °C и скорости воздушного потока от 18 до 24 дм³/мин. Вынимают лабораторный стакан из выпарного струйного аппарата, помещают в эксикатор и выдерживают в нем от 30 до 60 мин. Затем лабораторный стакан взвешивают с округлением результата до 0,1 мг для определения массы т₄. Разность между полученной массой и массой пустого лабораторного стакана равна массе т_г растворенного остатка, полученного в ходе испытания (см. формулу (2)).

m_r=m₄-m₃, (2)

где m_r— масса остатка, полученного в ходе испытания, мг;

т₃ — масса стакана вместимостью 100 см³, мг;

т₄ — масса стакана вместимостью 100 см³ с остатком, мг.

• 9 Вычисления

Содержание растворенного остатка пробы ER после выпаривания, мг/кг, вычисляют по следующей формуле (3):

ЕЯ=^-1000, (3)

где т_г — масса остатка, полученного в ходе испытания, мг;

m_s — масса пробы сжиженного углеводородного газа, г.

• 10 Выражение результатов

Результат записывают с точностью до 1 мг/кг.

• 11 Прецизионность

  • 11.1 Общие положения

Прецизионность настоящего метода, которая была установлена в ходе статистической обработки данных межлабораторных испытаний проб СУГ с содержанием растворенных остатков от 20 до 100 мг/ кг и определена на основе статистического исследования результатов межлабораторных испытаний [2], выглядит следующим образом:

• 11.2 Повторяемость г

Расхождение между результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичной пробе в течение продолжительного периода времени при обычном и правильном выполнении метода испытаний, только в одном случае из 20 может превышать значения, указанные в таблице 1 (см. таблицу 2 для дополнительной информации).

• 11.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичной пробе в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода испытаний, только в одном случае из 20 может превышать значения, указанные в таблице 1 (см. таблицу 2 для дополнительной информации).

Таблица 1 — Повторяемость и воспроизводимость

Таблица 2 — Вычисленная прецизионность для разных уровней

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

• [1] EN 15470, Liquefied petroleum gases — Determination of dissolved residues — High temperature — Gas chromatographic method (Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенных остатков. Метод высокотемпературной газовой хроматографии)

• [2] EN ISO 4259, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259) (Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)

  УДК 662.767.7:006.352

  
  

  МКС 75.160.30

  
  

  IDT

  
  

Ключевые слова: газы углеводородные сжиженные, определение растворенного остатка, высокотемпературная гравиметрия

Редактор В.Н. Шмельков Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка М.В. Малеевой

Сдано в набор 07.04.2023. Подписано в печать 13.04.2023. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,58.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.

¹

Допускается применять оборудование и средства измерения с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже, чем указано в настоящем стандарте.