ГОСТ 9521-2017 Угли каменные. Метод определения коксуемости

ГОСТ 9521-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ КАМЕННЫЕ

Метод определения коксуемости

Hard coals. Method for the determination of coking property

МКС 75.160.10

Дата введения 2019-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (АО "ВУХИН"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2018 г. N 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9521-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9521-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Коксуемость (на английском coking power) - свойство измельченного угля спекаться с последующим образованием кокса с установленной крупностью и прочностью кусков. Это один из важнейших показателей углей и смесей из углей (шихт), характеризующий их ценность для производства.

Данный метод позволяет: смоделировать процессы, происходящие в камере коксовой батареи; оперативно определить показатели физико-механических свойств кокса, полученного из шихт различного состава; спрогнозировать качественные характеристики кокса, получаемого в промышленности. Также метод используется для подготовки кокса для определения показателей послереакционной прочности, а именно: реакционной способности CRI, %, и послереакционной прочности CSR, %, по ГОСТ Р 54250.

Метод активно используется АО "ВУХИН" начиная с 1974 г. и по настоящее время для проведения научно-исследовательских работ по заказам, поступившим с коксохимических предприятий и обогатительных фабрик Российской Федерации и всего мира.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения коксуемости углей и их смесей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1186-2014 Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей

ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

ГОСТ 3722-2014 Подшипники качения. Шарики стальные. Технические условия

ГОСТ 5632-2014 Легированные нержавеющие стали и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки

ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 12766.1-90 Проволока из прецизионных сплавов с высоким электрическим сопротивлением. Технические условия

ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 17070.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в коксовании испытуемого угля или смеси углей в электропечи и в определении показателей физико-механических свойств кокса, условно характеризующих коксуемость углей, обозначаемых индексами:

- - выход валового кокса, %;

- - крупность кокса, %;

- и - прочность кускового кокса, %;

- - прочность тела кокса, %.

5 Аппаратура

5.1 Для проведения испытания применяют:

5.1.1 Электропечь для лабораторного коксования (см. рисунок 1) (далее - электропечь) с обогревательной камерой с внутренними размерами, не превышающими 200х300х190 мм (ширинаглубинавысота). На правой и левой стенках камеры размещено по шесть нагревательных элементов, соединенных последовательно.

Управление нагревом осуществляют терморегуляторами, обеспечивающими соблюдение следующих параметров:

- скорость подъема температуры печи 2°С в минуту в интервале температур от 700°С до 1050°С во время проведения испытания;

- поддержание постоянной температуры 1050°С до окончания процесса коксования (достижения заданной температуры в центре угольной загрузки).

Питание нагревательных элементов каждой из стенок и управление ими производят раздельно, но при этом синхронно.

Допускается обогревать камеру следующими нагревательными элементами:

- изготовленными в виде спирали из проволоки диаметром 2 мм, из сплавов Х27Ю5 или Х23Ю5 по ГОСТ 12766.1. Каждый элемент помещен в кварцевую трубку с внутренним диаметром от 18 до 20 мм;

- карборундовыми стержнями, имеющими соответствующие обогревательной камере размеры и характеристики. Предельная температура накала карборундовых стержней от 1200°С до 1400°С. Стержни должны иметь близкие по величине показатели сопротивления.

Три одинаковых термоэлектрических преобразователя (далее - термопара) типа хромель-алюмель (ХА) или нихросил-нисил (НН), два из них размещены на каждой греющей стенке печи таким образом, чтобы между измерительными спаями было расстояние 140 мм, третий помещается в центре угольной загрузки и служит для измерения температуры угля в процессе коксования. Допускается использовать термопары любого типа, подходящие по пределу измерений, точности, диаметру и длине.

В верхней части камеры должно быть отверстие для установки трубки для отвода летучих продуктов коксования 5.

Реторта для коксования с внутренними размерами 110х165х165 мм из листовой стали 12Х18Н10Т, ХН60Ю, 20Х23Н18, 12Х25Н16Г7АР или 36Х18Н25С2 по ГОСТ 5632, толщиной от 0,8 до 2,0 мм, с закрывающейся крышкой толщиной 2,0 мм, изготовленной из нержавеющей стали с отверстием для отвода летучих продуктов коксования. В передней стенке реторты посередине ее ширины сделано отверстие для чехла термопары на расстоянии 72,5 мм от центра отверстия до дна.

1 - камера печи; 2 - реторта с углем для коксования; 3 - огнеупорная футеровка печи; 4 - крышка реторты; 5 - трубка для отвода летучих продуктов коксования; 6 - чехол для термопары; 7 - нагревательные элементы

Рисунок 1 - Электропечь для лабораторного коксования в разрезе

1 - стойка; 2 - планка; 3 - ящик для кокса до сбрасывания; 4 - ящик для кокса после сбрасывания; 5 - плита

Рисунок 2 - Аппарат для сбрасывания кокса

Аппарат для сбрасывания кокса (далее - аппарат) состоит из плиты и планки, между которыми расположены вертикально установленные стойки. На стойках в верхней части аппарата закреплен ящик для кокса до сбрасывания, а в нижней части - ящик для кокса после сбрасывания. Для прочности и жесткости всего аппарата верхняя часть зафиксирована планкой.

Ящик для кокса до сбрасывания имеет крепление в виде барашковых винтов, позволяющих регулировать высоту его подъема и высоту сбрасывания кокса.

5.1.3 Барабан, защищенный кожухом, и механическими ситами для рассева кокса (см. рисунок 3).

Барабан с внутренним диаметром 370 мм и шириной 240 мм изготовлен из стали толщиной 3 мм, имеет люк с крышкой для загрузки и разгрузки испытуемого кокса. К внутренней стенке барабана параллельно его оси между торцами приварены четыре уголка 28х28х3 мм, образующие четыре полочки.

Барабан приводится в движение мотор-редуктором с асинхронным двигателем. Скорость вращения барабана - 50 об/мин.

Набор сит с квадратными отверстиями размером 60х60, 40х40, 25х25 и 10х10 мм для рассева кокса.

5.1.4 Аппарат для определения прочности тела кокса (класса от 3 до 6 мм) с приводным механизмом, мотором-редуктором и счетчиком оборотов с автоматическим отключением (см. рисунок 4). Внутренний диаметр цилиндров аппарата - (25±1) мм и высота - (310±0,5) мм. Цилиндры изготавливают из стали марки 15Х25Т или 15X28 по ГОСТ 5632. Чистота обработки внутренних поверхностей цилиндров должна соответствовать классу 7 по ГОСТ 2789. В каждый цилиндр помещают пять стальных шаров диаметром (15,08±0,1) мм по ГОСТ 3722. Скорость вращения цилиндров - 25 об/мин.

5.1.5 Стакан мерный с внутренним диаметром 30 мм, высотой 71 мм и вместимостью 50 см.

5.1.6 Бункер для загрузки угля (см. рисунок 5). Состоит из стойки 1, расположенной на плите 3. На стойке закреплена втулка 2 с помощью барашковых винтов. К втулке прикреплен бункер 4 конусной формы, оснащенный шибером с заслонкой 5.

5.1.7 Вибратор (см. рисунок 6). На опорной плите 2 закреплена стойка 3, помещенная в резиновые втулки 4 и 9. На стойке установлена верхняя плита, к которой привинчен кронштейн 7 со стаканом 8. Мотор-вибратор 1 крепят к нижней части верхней плиты 6 и прикрывают кожухом 5.

5.1.8 Аппарат для тушения кокса (см. рисунок 7) состоит из камеры 4, в которую ставят реторту для коксования 3, и при помощи разбрызгивателя 5 производится тушение кокса. Вода поступает на разбрызгиватели по подводу воды 7 из воронки 9 объемом 1 л. Подача воды регулируется краном 8.

1 - поддон; 2 - сито 60; 3 - сито 40; 4 - сито 25; 5 - сито 10; 6 - мотор-редуктор; 7 - мотор-редуктор; 8 - кожух барабана; 9 - барабан

Рисунок 3 - Барабан с мотор-редуктором и механическими ситами

1 - мотор-редуктор; 2 - плита; 3 - цилиндры; 4 - стальные шары

Рисунок 4 - Аппарат для определения прочности тела кокса

1 - стойка; 2 - втулка; 3 - плита; 4 - бункер; 5 - шибер с заслонкой

Рисунок 5 - Бункер для загрузки угля

1 - мотор-вибратор; 2 - опорная плита; 3 - стойка; 4 - резиновая втулка; 5 - кожух; 6 - верхняя плита; 7 - кронштейн; 8 - стакан; 9 - резиновая втулка

Рисунок 6 - Вибратор

1 - направляющая; 2 - ящик для кокса; 3 - реторта для коксования; 4 - камера; 5 - разбрызгиватель; 6 - отвод паров; 7 - подвод воды; 8 - кран; 9 - воронка

Рисунок 7 - Аппарат для тушения кокса

6 Приспособления и материалы

Приспособления и материалы применяют согласно действующим нормативным документам.

6.1 Дробилка щековая лабораторная.

6.2 Дробилка лабораторная двухвалковая.

6.3 Набор сит с ячейками круглого сечения диаметром 6,3 и 1 мм с поддоном и крышкой.

6.4 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 кг и 0,01 г.

6.5 Противни, совки, скребки и др.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Отбор проб - по ГОСТ 9815, ГОСТ 10742.

7.2 Для определения коксуемости от первичной пробы, сокращенной и измельченной до размера частиц от 0 до 3 мм, отбирают пробу угля массой 10 кг.

От пробы угля массой 10 кг отбирают порцию массой 3 кг. Оставшуюся пробу сохраняют для проведения повторных испытаний.

Отобранную порцию тщательно перемешивают на поддоне и методом квартования отбирают 0,5 кг угля для определения внешней влаги и технического анализа.

Если зольность угля более 10% всю пробу обогащают по ГОСТ 1186.

Исходные данные и свойства шихты заносят в протокол (см. приложение А).

Оставшийся на поддоне уголь доводят до воздушно-сухого состояния, отбирают пробу массой 2 кг и помещают в бункер для загрузки угля.

Из бункера после открытия шибера весь уголь поступает в реторту для коксования. Высота падения угля (расстояние от шибера бункера до дна реторты) должна быть 200 мм. Для равномерной загрузки угля шибер располагают над центром реторты. Отверстие для термопары в передней части реторты прикрывают бумагой. При загрузке углем реторту устанавливают на лист бумаги или поддон. Просыпавшийся уголь тщательно собирают и переносят в реторту.

Загруженный в реторту уголь разравнивают и уплотняют плоской трамбовкой таким образом, чтобы между углем и крышкой реторты было пространство (для летучих продуктов коксования) высотой от 18 до 20 мм. Такое заполнение соответствует полезной емкости реторты около 2,66 л и объемной плотности угля 750 кг/м. После уплотнения угля реторту закрывают крышкой и обмазывают смесью глины и песка край крышки.

7.3 Перед испытанием проверяют состояние камеры печи, схему включения нагревательных элементов, работу измерительной аппаратуры, уровень расположения термопар на левой и правой сторонах камеры у стенок. Термопары устанавливают таким образом, чтобы расстояние от концов до дна камеры составляло (84±10) мм.

После проверки камеру закрывают дверцей, отверстие на верхней части печи для трубы, отводящей летучие продукты, закрывают куском асбеста и включают электропечь.

Камеру нагревают равномерно со скоростью 25°С в минуту до температуры 1000°С.

При достижении температуры 1000°С камера готова для загрузки испытуемой пробы угля.

Перед загрузкой реторты ее необходимо прогреть в течение 3 мин при температуре 1000°С.

8 Проведение испытания

8.1 Проведение опытного коксования

8.1.1 После прогрева камеры быстро открывают дверцу и вставляют реторту на равном расстоянии от боковых стенок камеры и вплотную к стенке, противоположной дверце, таким образом, чтобы отверстия в крышке реторты и верхней части печи, а также в дверце камеры и передней стенке реторты совпадали. Дверцу камеры закрывают и через отверстие в верхней части камеры на крышку реторты ставят трубу для отвода летучих продуктов коксования.

В отверстие дверцы камеры и передней стенки реторты вставляют термопару в чехле из нержавеющей стали. Термопару вставляют таким образом, чтобы конец ее находился в центре угольной загрузки на расстоянии (83±100) мм от передней стенки реторты.

Для полной герметизации камеры печи дверцу, зазоры между трубой и верхней частью печи, чехлом для термопары и отверстием в дверце обмазывают смесью глины и песка.

Время загрузки реторты в камеру должно быть таким, чтобы температура у стенки камеры опустилась не ниже 700°С.

Далее нагрев камеры производят со скоростью 2°С в минуту. При достижении у стенки камеры температуры 1050°С выдерживают загрузку при такой температуре в течение 10 мин, пока в центре коксуемой массы установится температура 1000°С.

Отключают нагрев камеры, вынимают чехол с термопарой из дверцы, снимают трубу, открывают дверцу и осторожно извлекают реторту с коксом.

Для тушения кокса быстро снимают крышку реторты и ставят ее в аппарат для тушения кокса, закрывают крышку, открывают кран с подвода воды, соединенного с воронкой, в которой находится вода. Тушение кокса производят в реторте через трубчатые разбрызгиватели равномерно по всей поверхности кокса (расход воды - 0,8 л).

После тушения и удаления паров весь кокс из реторты взвешивают и рассчитывают выход валового кокса в процентах на сухую массу загруженного угля и/или шихты.

Измерение, запись и регулирование температурного режима коксовой печи производят автоматическими приборами с программными регуляторами.

8.2 Определение физико-механических свойств кокса и точность метода

8.2.1 Весь кокс после взвешивания переносят в ящик аппарата для сбрасывания, размещая его равномерно по всей площади ящика, и производят однократное сбрасывание кокса на металлическую плиту с высоты 1,8 м.

После сбрасывания весь кокс аккуратно собирают и вручную производят определение ситового состава на ситах с квадратными отверстиями размером 60х60, 40х40, 25х25 и 10х10 мм в течение 4 мин, после чего подсчитывают выход отдельных классов кокса в граммах и в процентах. Результаты записывают в протокол (см. приложение Б).

По ситовому составу кокса после сбрасывания определяют крупность кокса в процентах ( - сумма классов кокса более 40 мм). Полученные результаты записывают в протокол (см. приложение Б).

8.2.2 Кокс крупностью более 25 мм (классы более 60, 60-40 и 40-25 мм) после испытания на сбрасывание загружают в барабан, который вращают 6 мин (300 оборотов). После этого остаток кокса в барабане взвешивают, а коксовую мелочь подвергают ситовому анализу на ситах с квадратными отверстиями размером 25х25 и 10х10 мм в течение 4 мин. Полученные результаты в граммах и процентах записывают в протокол (см. приложение Б).

По результатам испытания кокса в барабане определяют прочность кускового кокса в процентах: (выход кокса более 25 мм) и (выход кокса класса 0-10 мм).

Расхождение между результатами двух определений (коксований) не должно превышать 3 абс. %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Если расхождение между результатами двух определений более 3%, проводят 3-е определение.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допустимых расхождений.

8.3 Определение прочности тела кокса

8.3.1 Весь кокс после испытания в барабане дробят в лабораторной щековой дробилке до размера частиц от 0 до 13 мм, выделяют кокс класса 3-6 мм просеиванием через сита с круглыми отверстиями диаметром 6 и 3 мм. Кокс класса менее 3 мм отбрасывают, а более 6 мм измельчают в несколько приемов в лабораторной двухвалковой дробилке с гладкими валками, постепенно сужая щель между валками от 6 до 4 мм до полного прохождения всего кокса через сито с размером отверстий диаметром 6 мм. При этом кокс класса менее 3 мм при каждом рассеве отбрасывают, а класса 3-6 мм собирают вместе и присоединяют к полученному при предварительном дроблении кокса в щековой дробилке.

Примечание - Для точности регулирования щели между валками удобно пользоваться шаблонами - железными пластинками толщиной 6 и 4 мм. Допускается измельчение кокса вручную.

Кокс класса 3-6 мм просушивают на противне в сушильном шкафу в течение 2-3 ч, затем высыпают на противень или плиту, тщательно перемешивают, распределяют по поверхности ровным слоем толщиной не более 10 мм и делят на 20 квадратов (по пять квадратов в ряд). В мерный стакан или цилиндр вместимостью 50 см от каждого квадрата отбирают пробу кокса и уплотняют в течение 10 с на вибраторе, затем досыпают коксом того же класса крупности, а избыток удаляют стальной линейкой. Кокс из мерного стакана взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и результат взвешивания заносят в протокол (см. приложение Б). Также готовят 2-ю пробу.

Масса кокса объемом 50 см является относительным показателем насыпной массы кокса.

Цилиндр аппарата для определения прочности тела снимают с крестовины, отвинчивают пробку и извлекают стальные шары. Половину пробы кокса загружают в цилиндр, после чего в этот цилиндр, расположенный наклонно, осторожно загружают все шары, засыпают 2-ю половину пробы, навинчивают пробку и ставят цилиндр в крестовину аппарата.

Аналогично производят загрузку 2-го цилиндра.

После установки цилиндров в крестовину аппарата включают мотор. Обработку кокса в цилиндрах заканчивают после 1000 оборотов, затем производят рассев каждой пробы на сите с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.

Показатель выхода кокса класса более 1 мм, %, характеризует прочность тела кокса .

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождения между результатами параллельных определений при одновременном испытании не должны превышать 1,5 абс. %.

Если расхождение между результатами двух определений более 1,5%, определение повторяют. Результаты заносят в протокол (см. приложение В).

Приложение А
(обязательное)

Форма протокола испытания. Исходные данные и свойства шихты

Таблица А.1

Приложение Б
(обязательное)

Форма протокола испытания. Определение ситового состава и прочности кускового кокса

Таблица Б.1

Приложение В
(обязательное)

Форма протокола испытания. Определение прочности тела кокса класса 3-6 мм

Таблица В.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2018