ГОСТ 25702.4-83*
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения железа (общего)
Raremetallic concentrates. Method for the determination of iron (general)
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3360 срок действия продлен до 01.07.99
________________
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения железа (общего) (в пересчете на окись железа):
комплексонометрический в ильменитовом (при массовой доле от 25 до 55%) и ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 10 до 25%) концентратах;
фотометрический в лопаритовом концентрате (при массовой доле от 0,5 до 3%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ
Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при рН 1-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора. Титан удерживают в растворе в виде виннокислого комплекса.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 750°С.
Тигли фарфоровые N 3 или 4 или кварцевые вместимостью 40 см
Бюретка вместимостью 25 см
Колбы конические вместимостью 300 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску пробы массой 0,05-0,1 г (в зависимости от содержания железа) помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 4 г пиросернокислого калия до получения жидкой легкоподвижной массы. Вначале сплавление ведут в муфеле, нагретом примерно до 500°С, затем температуру постепенно повышают до 750°С, прогревают плав при этой температуре в течение 10-15 мин, охлаждают, добавляют несколько капель серной кислоты и вновь сплавляют пробу до получения прозрачного плава.
Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю окиси железа (общего) (
где
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси железа (общего), % | Допускаемое расхождение, % |
25,0 | 0,7 |
40,0 | 1,0 |
50,0 | 1,2 |
55,0 | 1,3 |
2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ
Метод основан на прямом титровании железа раствором трилона Б при рН 1-2 с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора. Ниобий отделяют от железа в виде растворимого ниобата калия путем сплавления концентрата с едким кали с последующей обработкой плава горячей водой.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800°С.
Тигли никелевые вместимостью 50 см
Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см
Колбы мерные вместимостью 500 см
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см
Стекло часовое.
Бумага индикаторная универсальная.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний виннокислый по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Раствор составного реагента; готовят следующим образом: к 200 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
1 см
Титр раствора трилона Б устанавливают в условиях проведения анализа по стандартному образцу, близкому по составу и содержанию окиси железа в анализируемом концентрате.
Титр раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 0,1 г помещают в никелевый или стеклоуглеродный тигель и сплавляют с 4 г гидроокиси калия в муфельной печи вначале при умеренной температуре, а затем при 700°С в течение 5 мин до получения легкоподвижной массы.
Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 300 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю окиси железа (общего) (
где
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси железа, % | Допускаемое расхождение, % |
10,0 | 0,5 |
15,0 | 0,7 |
20,0 | 1,0 |
26,0 | 1,2 |
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ
Метод основан на реакции образования комплекса железа (II) с ортофенантролином, окрашенного в розовый цвет, и фотометрировании окраски раствора. Мешающие определению элементы (ниобий, тантал и др.) маскируют винной кислотой.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 800°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Чашки платиновые вместимостью 50 см
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки из полиэтилена вместимостью 5 см
Пипетки вместимостью 5 и 10 см
Цилиндры мерные вместимостью 5 и 50 см
Бумага индикаторная универсальная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 60 г/дм
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
Квасцы железоаммонийные по НТД.
Раствор окиси железа (основной); готовят следующим образом: навеску железоаммонийных квасцов массой 0,6064 г растворяют в воде с добавлением 1-2 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1 см
Массу окиси железа находят по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю окиси железа (общего) (
________________
* Формула соответствует оригиналу. - .
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля окиси железа, % | Допускаемое расхождение, % |
0,5 | 0,1 |
1,0 | 0,2 |
2,0 | 0,4 |
3,0 | 0,5 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83.
М.: Издательство стандартов, 1994